Prozessanalytik

Herausgegeben vonRudolf W. Kessler

Prozessanalytik: Strategien und Fallbeispiele aus der industriellen PraxisHerausgegeben von Rudolf W. KesslerCopyright � 2006 WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA,WeinheimISBN: 3-527-31196-3

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W. Kessler

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Prozessanalytik

Strategien und Fallbeispieleaus der industriellen Praxis

Herausgegeben vonRudolf W. Kessler

Herausgeber

Prof. Dr. Rudolf W. KesslerHochschule ReutlingenAngewandte ChemieAlteburgstraße 15072762 Reutlingen

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2006 WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA,Weinheim

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Printed in the Federal Republic of GermanyGedruckt auf säurefreiem Papier

Umschlaggestaltung 4t, DarmstadtSatz ProSatz Unger,WeinheimDruck Strauss GmbH, MörlenbachBindung J. Schäffer GmbH, Grünstadt

ISBN-13: 978-3-527-31196-5ISBN-10: 3-527-31196-3

Inhaltsverzeichnis

Vorwort XXVVerzeichnis der Autoren XXVII

Strategie und Management

1 Strategien fur wissensbasierte Produkte und Verfahren 3Rudolf W. Kessler

1.1 Übersicht und Abgrenzung 31.2 Motivation für wissensbasierte Produkte und Verfahren 61.3 Prozessanalytik zur Qualitätskontrolle 81.3.1 Definition der Qualität 81.3.2 Lokale und globale Modelle 91.3.3 Primäre und sekundäre Analyse 101.4 Prozessanalytik zum Produkt-Eigenschafts-Design

(Product Functionality Design, PFD) 111.5 Datenanalyse 131.6 Taxonomie von Prozessanalysatoren 141.7 Forschung, Entwicklung und Technologietransfer auf dem Gebiet der

Prozessanalytik und des Produkt-Eigenschafts-Designs 181.8 Arbeitsstrukturen für die Systemintegration der wissensbasierten

Produktion 21Literatur 23

2 Wirtschaftlichkeitsbeurteilung von Prozessanalytik 25Frank Rutzen

2.1 Verfahrensüberblick 252.2 Investitionsumfeld 272.3 Die Investitionsrechnung 292.4 Finanziell quantisierbare Kosten und Nutzen von Analysesystemen 322.5 Fallbeispiel: Analysengerät in einer Raffinerie 352.5.1 Ausgangssituation 35

V

Prozessanalytik: Strategien und Fallbeispiele aus der industriellen PraxisHerausgegeben von Rudolf W. KesslerCopyright � 2006 WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA,WeinheimISBN: 3-527-31196-3

2.5.2 Anschaffungskosten 362.5.3 Laufende Ausgaben pro Jahr/Betriebskosten 362.5.4 Einnahmen 372.5.5 Anwendung der Investitionsrechnung 372.6 Kombinierte Methoden der Wirtschaftlichkeitsrechnung 382.6.1 Übersicht 382.6.2 Der Ebenenansatz 392.6.3 Die erweiterte Wirtschaftlichkeitsrechnung 402.7 Immaterielle Nutzeffekte von Analysentechnik 422.7.1 Verfügbarkeit 422.7.2 Messgenauigkeit 432.7.3 Messdatendichte 442.8 Fallbeispiel: Benzinblending 442.8.1 Rahmenbedingungen 442.8.2 Nutzensanalyse 452.8.2.1 Produktionsplanung 452.8.2.2 Produktionsplanung/Produktionssteuerung/Prozesssteuerung 452.8.2.3 Analytik 462.8.3 Kosten 47

Literatur 48

3 Projektmanagement fur wissensbasierte Produkte und Verfahren 49Rudolf W. Kessler

3.1 Ziele und Abgrenzungen 493.2 Praktische Vorgehensweise in Einzelschritten 513.2.1 Schritt 1: Internes Umfeld, Organisation und Vorarbeiten 513.2.2 Schritt 2: Aufbereitung und Analyse historischer Daten 513.2.3 Schritt 3: Auswahl der Prozesseinstellungen und Bestimmung der

Grenzen für die Durchführung eines statistischen Versuchsplanes 523.2.4 Schritt 4: Durchführung und Auswertung der Versuchspläne 543.2.5 Schritt 5: Analyse der Prozessmessdaten und Softsensor-

Modellbildung 553.2.6 Schritt 6: Online-Prozessanalytik und Modellbildung auf Basis

molekularer Marker 553.3 Ausführliches Fallbeispiel 583.3.1 Übersicht und wissenschaftliche Grundlagen des Projektes:

Herstellung von Faserplatten 583.3.2 Analyse der historischen Daten 613.3.3 Aufstellen des Versuchsplanes 643.3.4 Auswertung des Versuchsplanes 663.3.5 Softsensormodelle 683.3.6 Molekulare Information aus inline-spektroskopischen Messungen 72

Literatur 76

VI Inhaltsverzeichnis

Grundlagen und Fallbeispiele

4 Ausgewahlte Kapitel zur Chemometrie in der Prozessanalytikund Probenahme 81Waltraud Kessler und Rudolf W. Kessler

4.1 Übersicht 814.1.1 Ziele 814.1.2 Begriffe 824.2 Charakterisierung analytischer Prozeduren 844.2.1 Standardabweichung und Normalverteilung 844.2.1.1 Mittelwert („mean“) 844.2.1.2 Varianz und Standardabweichung („variance and standard

deviation“) 844.2.1.3 Normalverteilung („normal distribution“) 854.2.1.4 Standardisierte Normalverteilung (z-Verteilung) 864.2.1.5 Darstellung von Varianzen: Boxplot 864.2.2 Vergleich von Stichproben, Hypothesen,Varianzanalyse (ANOVA) 874.2.2.1 Vorgehensweise zum Testen von Hypothesen 884.2.2.2 Der t-Test 884.2.2.3 Konfidenzintervall des Mittelwerts („confidence interval for the

mean“) 884.2.2.4 Der F-Test 894.2.2.5 Varianzanalyse 894.3 Prozessfähigkeit und Qualitätsregelkarten 904.3.1 Prozessfähigkeit 904.3.1.1 Variationskoeffizient 904.3.1.2 Prozessfähigkeit 914.3.2 Qualitätsregelkarten 934.3.3 Messmittelfähigkeitsanalyse 964.4 Regression, Kalibration und Validierung 964.4.1 Korrelation 964.4.1.1 Pearson-Korrelationskoeffizient 974.4.1.2 Bestimmtheitsmaß („Coefficient of determination“) 984.4.1.3 Scheinkorrelation 984.4.2 Regression 984.4.3 Kalibration 1004.4.4 Validierung 1024.4.5 Primäre und sekundäre Analysenmethoden 1034.5 Generierung von Daten: Statistische Versuchsplanung 1054.5.1 Grundsätze für das Planen von Versuchen 1054.5.2 Beispiele für Faktorenversuchspläne 1064.5.2.1 1-Faktoren-Versuch 1064.5.2.2 Versuchspläne 1. Ordnung 1064.5.2.3 Versuchspläne 2. Ordnung 108

VIIInhaltsverzeichnis

4.5.3 Auswertung eines Faktoren-Versuchsplanes 1094.5.3.1 Haupteffekte 1094.5.3.2 Wechselwirkung 1104.5.3.3 Graphische Darstellung der Wechselwirkungen 1114.5.3.4 Berechnung der Regressionsgleichung 1114.5.3.5 Responsekurven und Responseflächen 1114.5.4 Mischungs-Versuchspläne („Mixture Design“) 1124.6 Analyse von komplexen Daten: Multivariate Datenanalyse 1134.6.1 Hauptkomponentenanalyse PCA 1134.6.2 Partial Least Square Regression: PLS-Regression 1174.6.3 Multivariate Curve Resolution MCR 1184.6.4 Datenvorverarbeitung und Kalibration 1194.6.4.1 Skalierung 1194.6.4.2 Glättung und Normierung von Spektren 1194.6.4.3 Transformation 1204.6.4.4 Methoden der Informationsverstärkung 1204.6.5 Robustheit der Validierung bei spektroskopischen Messungen 1214.7 Neuronale Netze 1244.7.1 Aufbau von neuronalen Netzen 1244.7.2 Lernverfahren 1254.7.2.1 Selbstorganisierend 1254.7.2.2 Überwachtes Lernen 1264.7.3 Radial-Basis-Funktionen-Netze (RBF-Netze) 1274.7.4 Genetische Algorithmen 1274.8 Clusteranalyse 1284.9 Probenahme und Probenvorbereitung 1304.9.1 Begriffe 1304.9.2 Ort der Probenahme und Stichprobenauswahl 1314.9.3 Stichprobenmenge 1324.9.4 Probenvorbereitung und Konditionierung 134

Literatur 135

5 Grundlagen wichtiger prozessanalytischer Methoden 137

5.1 Elektronenanregung: UV/VIS- und Fluoreszenzspektroskopie 137Rudolf W. Kessler

5.1.1 Einleitung 1375.1.2 Elektronenübergänge in der UV/VIS-Spektroskopie 1385.1.3 Messtechnik in der UV/VIS-Spektroskopie 1415.1.4 Quantifizierung und Messfehler bei der UV/VIS-Spektroskopie 1415.1.5 Farbe und Farbmetrik 1425.1.6 Elektronenübergänge und Fluoreszenzspektroskopie 1445.1.7 Quantifizierung und Messfehler in der Fluoreszenz-

spektroskopie 145

VIII Inhaltsverzeichnis

5.1.8 Mehrdimensionale Fluoreszenzspektroskopie(EEM-Spektroskopie) 147

5.1.9 Messtechnik in der Fluoreszenzspektroskopie 1505.1.10 Fallbeispiele 151

Literatur 155

5.2 Schwingungsspektroskopie: NIR- und IR-Spektroskopie 156Rudolf W. Kessler

5.2.1 Einleitung 1565.2.2 Schwingungsübergänge im NIR und IR 1565.2.3 Messtechnik 1605.2.4 Quantifizierung und Messfehler 1615.2.5 Fallbeispiele 162

Literatur 163

5.3 Schwingungsspektroskopie: Ramanspektroskopie 163Ralph Lehnert

5.3.1 Einleitung 1635.3.2 Messprinzip 1645.3.3 Allgemeine Raman-Messtechnik 1655.3.4 Online-Raman-Messtechnik 1675.3.5 Messkopf 1685.3.6 Messzeiten 1695.3.7 Multiplexing und Kalibrationstransfer 1715.3.8 Kommunikation und Steuerung 1725.3.9 Zusammenfassung 172

Literatur 173

5.4 Methoden der Totalreflexion und abgeschwächten Totalreflexion 174Rudolf W. Kessler

5.4.1 Grundlagen der Totalreflexion 1745.4.2 Eindringtiefe 1745.4.3 Anwendungen der totalen Reflexionsspektroskopie 1765.4.3.1 Reflektometrische Interferometrie 1765.4.3.2 Spektrale Ellipsometrie 1775.4.3.3 Totale interne Reflexions-Ramanspektroskopie 1775.4.3.4 Totale interne Reflexions-Fluoreszenzspektroskopie (TIRFS) 1775.4.4 Oberflächenplasmonenresonanz (SPR) 178

Literatur 179

5.5 NMR-Spektroskopie 180Michael Maiwald

5.5.1 Übersicht NMR-Spektroskopie 1805.5.2 Entwicklung und Stand der Technik 1805.5.3 Physikalische Grundlagen 181

IXInhaltsverzeichnis

5.5.4 Quantitative hochauflösende NMR-Spektroskopie an technischenMischungen 183

5.5.4.1 NMR-Spektroskopie an technischen Mischungen 1835.5.4.2 Quantifizierbarkeit von NMR-Spektren 1845.5.5 Fallbeispiel: Formaldehydhaltige Mischungen 1845.5.6 Fallbeispiel: Hochauflösende Durchfluss-NMR-Spektroskopie im

Reaktions- und Prozessmonitoring 1865.5.6.1 Übersicht 1865.5.6.2 Online-Anbindung des NMR-Spektrometers 1875.5.7 Prozess-NMR-Spektrometer 188

Literatur 189

5.6 Massenspektrometrie 190Ralf Zimmermann und Thorsten Streibel

5.6.1 Übersicht und Aufbau eines Massenspektrometers 1905.6.2 Besonderheiten der Online-Massenspektrometrie 1925.6.3 Komponenten eines Online-Massenspektrometers 1935.6.3.1 Probeneinlass 1935.6.3.2 Ionenquelle 1945.6.3.3 Massenanalysator 1965.6.4 Fallbeispiele: Online-Massenspektrometrie 1985.6.4.1 Fallbeispiel: Online-Überwachung einer Rauchgasreinigung 1985.6.4.2 Fallbeispiel: Online-Monitoring eines industriellen Produktions-

prozesses 1995.6.4.3 Fallbeispiel: Online-Monitoring von aromatischen Kohlenwasserstoffen

im Rohgas einer Müllverbrennungsanlage 200Literatur 201

5.7 Partikelanalyse 205Peter Schirg

5.7.1 Einleitung 2055.7.2 Beschreibung von Partikeleigenschaften 2055.7.3 Messmethoden 2085.7.4 Anforderungen an die Geräte 2135.7.5 Fallbeispiele 2145.7.6 Datenauswertung 2155.7.7 Zusammenfassung und Ausblick 215

Literatur 216

5.8 Fließ-Injektions-Analyse FIA 216Tobias Merz

5.8.1 Einleitung 2165.8.2 Aufbau der Continuous Flow Analysis (CFA) 2175.8.2.1 Übersicht 2175.8.2.2 Autosampler/Probengeber 218

X Inhaltsverzeichnis

5.8.2.3 Ventile 2185.8.2.4 Pumpe 2185.8.2.5 Reaktoren 2195.8.2.6 Detektoren 2205.8.3 FIA 2215.8.4 SIA 2225.8.5 Fallbeispiel: Umweltanalytik 2235.8.6 Fallbeispiele in der Prozessanalytik 2245.8.7 Ausblick 225

Literatur 226

6 Optische Spektroskopie: Hardware fur die Prozessanalytik 229Rudolf W. Kessler

6.1 Optische Spektroskopie 2296.1.1 Einleitung 2296.1.2 Übersicht über die Messmethodik 2306.1.3 Fehler und Abweichungen 2326.1.3.1 Rauschen und Signalverbesserung 2346.1.3.2 Photometrischer Fehler 2346.1.3.3 Falschlicht/Streulicht 2356.2 Einzelkomponenten für die optische Spektroskopie 2356.2.1 Lichtquellen 2356.2.2 Optische Systeme und Lichtleiter 2366.2.2.1 Durchlässigkeit von Materialien 2366.2.2.2 Glasfasern 2386.2.2.3 Hohlleiter für MIR 2386.2.3 Monochromatische Elemente 2396.2.3.1 Filter 2396.2.3.2 Gittermonochromatoren 2396.2.3.3 Akustooptische Filter 2406.2.3.4 Fouriertransformation 2416.2.4 Detektoren 2426.2.4.1 Empfindlichkeit 2426.2.4.2 Photomultiplier 2436.2.4.3 Diodenarray 2436.2.4.4 CCD-Arrays 2446.3 Lastenheft 2466.3.1 Anforderungsprofile 2466.3.2 Kombination der Spektrometerbausteine in der optischen

Spektroskopie 2476.3.3 Fallbeispiel: Vorgehensweise zur Auswahl der besten Technik 2476.4 Bestimmung der Spektrometerfunktionalität 2506.4.1 Relativstandards 2506.4.2 Lampendriftkompensation 250

XIInhaltsverzeichnis

6.4.3 Funktionalitätstest des Gesamtsystems 251Literatur 252

7 Optische Spektroskopie online und inline I:Festkorper und Oberflachen 255Rudolf W. Kessler

7.1 Reflexionsspektroskopie in der Prozessanalytik mit direkterBeleuchtung 255

7.1.1 Übersicht 2557.1.2 Einflussgrößen bei der Messung der Reflexion und des Streu-

verhaltens 2577.1.2.1 Winkelabhängigkeit 2577.1.2.2 Partikelgröße 2587.1.2.3 Brechungsindexunterschiede 2597.1.2.4 Kompaktierung und Streuvermögen 2607.1.3 Basismesstechnik für die spekulare und diffuse Reflexion 2607.1.3.1 Messung der diffusen und gerichteten Reflexion 2607.1.3.2 Messung der Depolarisation 2627.1.4 Empfindlichkeit 2637.1.5 Flatteramplitude 2637.1.6 ATR-Technik an Festkörperpartikeln 2657.2 Allgemeine Beschreibung der diffusen Reflexion und diffusen

Transmission 2657.2.1 Überblick 2657.2.2 Kubelka-Munk-Theorie 2667.2.3 Separate Bestimmung der Streu- und Absorptionskoeffizienten 2687.2.3.1 Exponentielle Lösung: Messung durch die diffuse Reflexion 2687.2.3.2 Hyperbolische Lösung: Messung der diffusen Reflexion und

diffusen Transmission 2687.2.4 Lichtdiffusion, Eindringtiefe und Informationstiefe 2697.3 Beschreibung der gerichteten Reflexion 2717.3.1 Spekulare Reflexion und Interferenz 2717.3.2 Brechungsindex und Schichtdicke 2727.4 Sonden für die Reflexionsspektroskopie 2737.5 Fallbeispiel diffuse Reflexion: Inline-Untersuchungen von

Tabletten 2737.5.1 Aufgabenstellung und Vorgehensweise 2737.5.2 Bestimmung der Streu- und Absorptionskoeffizienten 2747.5.3 Klassifizierung und Bestimmung der API-Konzentration 2767.5.4 Eindringtiefe und Informationstiefe 2777.5.5 Umsetzung in eine Inline-Analytik 2787.6 Fallbeispiel diffuse Reflexion: Inline-Untersuchungen des

Mischvorganges (Blending) von Pulvern 2797.6.1 Hintergrund und besondere Problemstellung 279

XII Inhaltsverzeichnis

7.6.2 Inline-Verfolgung des Mischungsvorganges 2807.7 Fallbeispiel gerichtete und diffuse Reflexion auf Metalloberflächen:

Inline-Bestimmung der Schichtdicke und Voraussage derKorrosionsneigung 283

7.7.1 Hintergrund 2837.7.2 Inline-Messtechnik für die Untersuchung dünner Schichten 2847.7.3 Inline-Schichtdickenbestimmung von Chromatschichten auf

Aluminium 2847.7.4 Charakterisierung von Stahloberflächen: Voraussage der Korrosions-

neigung von Automobilfeinblechen 2867.7.5 Dünnste Schichten 286

Literatur 287

8 Optische Spektroskopie online und inline II:Flussigkeiten und Gase 289Rudolf W. Kessler

8.1 Übersicht und Taxonomie der Sonden 2898.2 Sondendesign 2918.2.1 Ausführungsformen 2918.2.2 Sondenmaterialien 2938.3 Systemintegration 2958.4 Untersuchungen in Gasen 2978.5 Fallbeispiel: Multispektralinformationssystem für die Analyse

chemischer und biochemischer Reaktionen 2988.5.1 Übersicht 2988.5.2 Inline- und Online-Untersuchungen 3018.5.3 Bestimmung der Konzentrations-Zeit-Diagramme der Komponenten

aus spektroskopischen Daten 3018.6 Fallbeispiel: Ramanspektroskopische Untersuchungen bei der

Kristallisation 3028.6.1 Projekthintergrund 3028.6.2 Ergebnisse der spektroskopischen Messung bei der Phasen-

umwandlung 3058.6.3 Kristallisation in der pharmazeutischen Produktion 3058.7 Fallbeispiel: Harzkondensation 3058.8 Fallbeispiel: Bestimmung der Oktanzahl 308

Literatur 310

9 Bildgebende optische und spektroskopische Verfahren 313Alessandro Del Bianco, Andreas Kurzmann und Rudolf W. Kessler

9.1 Einführung 3139.2 Spectral Imaging 3149.3 Spektroskopische Techniken für Spectral Imaging 3169.3.1 Reflektanzspektroskopie 317

XIIIInhaltsverzeichnis

9.4 Hardware für Spectral Imaging 3209.4.1 Übersicht 3209.4.2 Staring Imagers 3219.4.2.1 AOT-Filter 3229.4.2.2 Flüssigkristallfilter 3239.4.3 Whiskbroom Imagers 3249.4.4 Pushbroom Imagers 3249.4.4.1 Gitterspektrometer 3249.4.4.2 Offner-Relays 3259.4.4.3 Shearing-Interferometrie 3259.5 Datenanalyse 3289.6 Fallbeispiele 3319.6.1 Qualitätskontrolle in der Druckindustrie: Atline-Pushbroom-

technologie 3319.6.2 Spectral Imaging von Tabletten: Online-Pushbroom-Technologie 3329.6.2.1 Problembeschreibung 3329.6.2.2 Vorgehensweise 3339.6.2.3 Features 3359.6.3 Autofluoreszenz Imaging mit Staring/Whiskbroom Imager 3359.7 Ausblick 337

Literatur 338

10 Ultraschall 341Alf Püttmer und Peter Hauptmann

10.1 Einführung 34110.2 Grundlagen der Ultraschallmessung 34210.2.1 Zusammenhang zwischen Parametern der Schallwelle und Parametern

des Prozesses 34210.2.2 Messung der Parameter der Ultraschallwelle 34510.2.3 Schallquellen 34610.3 Einteilung der Ultraschallsensoren 34810.4 Anwendungen in der Prozessmesstechnik 35110.4.1 Füllstandsmessung 35110.4.2 Durchflussmessung 35210.4.2.1 Laufzeitverfahren 35210.4.2.2 Doppler-Verfahren 35210.4.2.3 Schallemissionsverfahren 35210.5 Anwendungen in der Prozessanalytik – Fallbeispiele 35310.5.1 Konzentrationsmessung 35410.5.1.1 Konzentrationsmessung über die Schallgeschwindigkeits-

messung 35410.5.1.2 Konzentrationsmessung über die Schallabsorptionsmessung 35510.5.1.3 Konzentrationsmessung über die Schallkennimpedanzmessung 356

XIV Inhaltsverzeichnis

10.5.1.4 Messung kleiner Konzentrationen mit resonanten Mikro-sensoren 356

10.5.1.5 Konzentrationsmessung mittels Schallemissionsmessung 35710.5.1.6 Anwendungen der Ultraschallspektroskopie 35710.5.1.7 Messung der Partikelgrößenverteilung mittels Schallemissions-

messung 35710.5.1.8 Prozessbeobachtung mittels Schallemissionsmessung 35810.5.1.9 Prozessbeobachtung mittels Ultraschalltomographie 35810.5.2 Anlagenüberwachung 35810.5.2.1 Leckageüberwachung von Pumpenventilen 35810.5.2.2 Durchflussüberwachung von Schüttgutfördersystemen 36110.5.2.3 Überwachung von Zentrifugalpumpen 36110.5.2.4 Überwachung von Wälzlagern 36210.5.2.5 Filterüberwachung 36210.6 Zusammenfassung und Ausblick 362

Literatur 363

11 Sensoren und Prozessmessgroßen 365Ralph Lehnert

11.1 Einleitung 36511.2 Grundlagen und Taxonomie 36511.2.1 Übersicht 36511.2.2 Merkmale und Definitionen 36711.2.3 Statische und quasi-statische Eigenschaften 36811.2.4 Störgrößen 36811.2.5 Alterungseffekte 36911.2.6 Lebensdauer 37011.2.7 Dynamische Eigenschaften 37111.2.8 Sprungfunktion 37111.2.9 Impulsfunktion 37111.2.10 Technologische Trends 37211.3 Messung von Prozessgrößen und Integration in die Prozess-

umgebung 37311.3.1 Messung von Prozessparametern 37311.3.2 Signaltypen 37411.3.2.1 Signalformen 37411.3.2.2 Signalübertragung 37511.4 Kalorische Sensoren 37611.4.1 Wärmeflüsse 37611.4.1.1 Wärmemengen 37611.4.1.2 Wärmeflussmessung 37611.4.2 Thermokatalyse 37711.5 Massensensitive Sensoren 37811.5.1 Quarz-Mikrowaage 378

XVInhaltsverzeichnis

11.5.2 Acoustic Wave Sensor 37911.5.2.1 Bulk Acoustic Wave Sensor 37911.5.2.2 Surface Acoustice Wave Sensor 37911.6 Chemische Sensoren – Optoden/Optroden 38111.6.1 Definition 38111.6.2 Funktionsprinzip 38111.6.3 Eigenschaften und Selektivität 38311.6.3.1 Chemische Selektivität 38311.6.3.2 Allgemeine Eigenschaften 38311.6.4 Optochemischer Sensor 38411.6.5 Integrierter optischer Sensor 38511.7 Biochemische Sensoren 38611.7.1 Definition und Begriffsbildung 38611.7.2 Metabolismussensoren und Affinitätssensoren 38711.7.2.1 Metabolismussensoren 38711.7.2.2 Affinitätssensoren 38711.7.2.3 Immobilisierung 38811.7.3 Aussichten 389

Literatur 390

12 Prozess-Gaschromatographie 391Torsten Maurer und Heinz Müller 391

12.1 Grundlagen und Ziele 39112.1.1 Überblick 39112.1.2 Grundlagen der Prozess-Gaschromatographie 39312.1.3 Begriffe und Kenngrößen 39512.1.3.1 Chromatogramm 39512.1.3.2 Retention und Peakverbreiterung 39612.1.3.3 Analysenzeit/Periodenzeit 39712.1.3.4 Messbereiche 39712.1.3.5 Nachweisgrenzen 39812.1.3.6 Wiederholbarkeit 39812.1.3.7 Verfügbarkeit 39912.2 Gerätetechnik 39912.2.1 Grundlagen 39912.2.1.1 Temperierung der Trennsäulen und anderer analytischer

Baugruppen 39912.2.1.2 Explosionsschutz 40012.2.2 Gasversorgung 40112.2.3 Dosierung 40212.2.4 Trennsäulen 40312.2.5 Säulenschaltungen 40412.2.5.1 Rückspülung 40512.2.5.2 Schnitt („Heart Cut“) 406

XVI Inhaltsverzeichnis

12.2.5.3 Verteilung 40712.2.5.4 Umschalteinrichtungen 40712.2.5.5 Strategien zur Verbesserung einer unvollständigen Trennung 40812.2.6 Detektoren 40812.2.7 Elektronik und Auswertesoftware 41112.3 Trends 41212.3.1 Parallelchromatographie 41212.3.2 Miniaturisierung 41412.3.3 Inline-Detektion 41612.4 Probenaufbereitung und Systemintegration 41712.5 Fallbeispiele 42012.5.1 Prozessregelung am Beispiel einer Claus-Anlage 42012.5.2 Qualitätskontrolle am Beispiel einer Ethylenanlage 42012.5.3 Überwachung von Emissionen am Beispiel eines Abwasser-

Strippers 42312.5.4 Heizwertermittlung 425

Literatur 427

13 Prozess-Flussigchromatographie 429Astrid Rehorek

13.1 Arten und Ziele der Prozess-Flüssigchromatographie 42913.1.1 Definition und Überblick 42913.1.2 Grundlagen 43113.1.3 Kontinuierliche Online-Flüssigchromatographie 43413.1.3.1 Operationsmodi und Systemanforderungen an Prozess-LC-Arten 43413.1.4 Schnelle Flüssigchromatographie 43613.1.5 Kapillare Elektrochromatographie 43813.1.5.1 Konzept 43813.1.5.2 CEC Instrumentierung 43913.1.5.3 CEC Trennbedingungen 43913.1.5.4 Stoffliche Anwendungen 43913.1.6 Chromatographische Reaktoren 44013.1.6.1 Konzept 44013.1.6.2 Reaktortypen 44113.1.6.3 Anwendungen kontinuierlicher chromatographischer

Bioreaktoren 44113.1.7 Kontinuierliche präparative Flüssigchromatographie 44113.1.7.1 Konzept und Prinzipien 44113.1.7.2 Arten kontinuierlicher präparativer Flüssigchromatographie 44513.2 Gerätetechnik 44613.2.1 Gerätetechnik bei modularen Betriebs-LC-Messplätzen 44613.2.2 Kommerzielle Prozess-Chromatographen 44813.2.3 Probenahmetechniken 44913.3 Rund um die Säule 452

XVIIInhaltsverzeichnis

13.3.1 Säulenfüllmaterialien für die Prozess-Flüssigchromatographie 45213.3.2 Säulen und Säulenschaltungen 45313.4 Detektoren und Kopplungen 45413.4.1 LC-MS-Kopplungen 45513.4.2 LC-NMR-Kopplungen 45713.4.3 Andere LC-Kopplungen 45713.5 Systemintegration und Trends 45813.5.1 Systemintegration 45813.5.2 Trends 45913.6 Prozess-LC Anwendungsbeispiele 46013.6.1 Online-LC-Überwachung einer Flüssiggasreinigung der BASF AG

Ludwigshafen 46013.6.2 Online-LC-Monitoring der Kläranlage der BASF AG

Ludwigshafen 46213.6.3 Anwendung der Prozess-Ionenchromatographie zur Überwachung

von Reinstwasser in der Halbleiterindustrie 46413.6.4 Online-LC-Prozesskontrolle einer präparativen Reinigungsstufe

zur Pharmaka-Gewinnung 466Literatur 468

Anwendungsubersichten fur den Praktiker

14 Prozessanalytik in der chemischen Industrie 475Wolf-Dieter Hergeth und Manfred Krell

14.1 Einleitung 47514.2 Methoden 47714.3 Umsetzung in der Polymerindustrie 48014.3.1 Prozessmessgrößen in der Polymerisation 48014.3.2 Kalorimetrie 48314.3.3 NIR-Spektroskopie 48414.3.4 Ramanspektroskopie 48714.3.5 Material- und Kolloideigenschaften 48914.3.5.1 Viskosität 48914.3.5.2 Partikelgrößen 49014.4 Polymerverarbeitung 49114.4.1 Extrusion 49114.4.2 (Sprüh-)Trocknung 49214.5 Praktische Umsetzung der Technologien 493

Literatur 496

XVIII Inhaltsverzeichnis

15 Prozessanalytik in der pharmazeutischen Industrie 499Christoph Saal

15.1 Der Einzug inprozessanalytischer Methoden in die pharmazeutischeIndustrie: Das Beispiel NIR-Spektroskopie 499

15.1.1 Technische Voraussetzungen 49915.1.2 Regulatorische Voraussetzungen 50015.1.3 Die PAT-Initiative der FDA 50115.2 Applikationsbeispiele zur Prozessanalytik in der pharmazeutischen

Industrie 50415.2.1 Identitätskontrolle am Wareneingang 50515.2.2 Inprozessanalytik bei Granulationsprozessen 50515.2.3 Inprozessanalytik bei Mischungsprozessen 50715.2.4 Inprozessanalytik bei der Tablettierung 50815.3 Ausblick 509

Literatur 510

16 Prozessanalytik in der Biotechnologie 513Stephan Küppers, Marco Oldiges und Harald Trauthwein

16.1 Definition der Biotechnologie 51316.2 Randbedingungen 51516.2.1 Prozesstechnik 51516.2.2 Regulatorische Aspekte 51816.2.3 Produktumfeld 51916.3 Übersicht über verwendete Methoden 52116.3.1 Offline/atline 52116.3.2 Online 52116.3.3 Inline 52216.4 Beispiele für den Einsatz der Prozessanalytik in der

Biotechnologie 52316.4.1 Prozessschritte beim Arbeiten mit Mikroorganismen 52316.4.2 Mikrobielle Fermentationsverfahren 52416.4.3 Aufarbeitungsverfahren 52816.4.4 Biotransformationen 52916.4.4.1 Prozessführung 52916.4.4.2 Prozessanalytik 53016.4.5 Zellkulturtechnik 53116.4.6 Sonderfelder in der Biotechnologie 53316.4.6.1 Feststofffermentationen 53316.4.6.2 Abwasseraufarbeitung 53416.5 Auswerteverfahren 535

Literatur 536

XIXInhaltsverzeichnis

17 Prozessanalytik in der Lebensmittelindustrie 539Christoph Reh

17.1 Veränderungen in der Lebensmittelindustrie und deren Auswirkungenauf die Prozessanalytik 539

17.2 Fokus auf den Konsumenten 54117.3 Anwendung von Prozessanalysatoren – Vorgehensweise und

Fallbeispiele 54217.3.1 Vorgehensweise 54217.3.2 Wasserbestimmung – prozessintegrierte Nahinfrarotmessung 54317.3.3 Produktstandardisierung in der Milchindustrie 54417.3.4 Mikrowellenmessung 54517.3.5 Prozessoptimierung mit High-End-Geräten 54617.4 Zusammenfassung und Aussicht 546

Literatur 548

18 Prozessanalytik in der Kunststoffindustrie 551Wolfgang Becker

18.1 Einleitung und Problemstellung 55118.2 Extrusion/Spritzguss 55318.2.1 Messtechnische Realisierungen 55418.2.2 Messung der Polymerzusammensetzung und Materialgrößen 55818.2.3 Messung und Kontrolle von Produkt- und Prozessparametern 56018.2.4 Ramanspektroskopie 56118.2.5 Infrarotspektroskopie (IRS) 56118.2.6 Industrieller Einsatz in der Extrusionstechnik 56218.3 Kunststoffrecycling 56218.3.1 Messmethoden 56318.3.2 Recycling von Kunststoffen aus dem Haushaltsbereich 56418.3.3 Recyclingkonzepte für technische Kunststoffe 566

Literatur 568

19 Prozessanalytik in der Fertigungsindustrie 571Andreas Kandelbauer und Gilbert Fruhwirth

19.1 Einleitung: Die Branchen im Überblick 57119.1.1 Übersicht 57119.1.2 Einschlägige Publikationen 57219.1.3 Anteil der Patente an den einschlägigen Publikationen 57419.1.4 Sprachliche Aufschlüsselung der einschlägigen Publikationen 57519.2 Halbleiterindustrie 57619.2.1 Wirtschaftliche Bedeutung 57619.2.2 Verfahrensbeschreibung 57719.2.2.1 Allgemeines 57719.2.2.2 Beschichtung 577

XX Inhaltsverzeichnis

19.2.2.3 Lithographie 57819.2.2.4 Abtragen von Schichten 57819.2.2.5 Systemintegration (VLSI/ hochdichte Leiterplatten) 57919.2.3 Prozesskontrolle 57919.2.3.1 Aufbringen von Schichten 57919.2.3.2 Lithographie 58019.2.3.3 Abtragen von Schichten 58219.2.3.4 Kontaminationen 58419.2.3.5 Kontrolle des Fertigungsprozesses 58619.2.3.6 Systemintegration 58819.3 Optische Speichermedien – CD- und DVD-Fertigung 58919.3.1 Optische Speichermedien 58919.3.2 Fertigungsschritte 59119.3.3 Prozesskontrolle 59419.3.3.1 Exzentrizität 59419.3.3.2 Verbinden der beiden Halblinge 59519.3.3.3 Schichtdickenmessung der Klebeschicht 59519.3.3.4 Schichtdickenmessung der Farbstoffschicht 59519.3.3.5 Fertigungskontrolle 59619.4 Automobilindustrie 59719.4.1 Wirtschaftliche Bedeutung 59719.4.2 Verfahrensbeschreibung 59719.4.2.1 Fertigung 59719.4.2.2 Lackierung 59819.4.3 Prozesskontrolle 59919.4.3.1 Fertigung 59919.4.3.2 Lackierung 60119.5 Textilindustrie 60219.5.1 Wirtschaftliche Bedeutung 60219.5.2 Verfahrensbeschreibung 60319.5.2.1 Das Rohmaterial: Ernte und Aufbereitung von Baumwolle 60319.5.2.2 Herstellung des Garns: Spinnerei 60419.5.2.3 Verarbeitung des Garnes zu Geweben 60419.5.2.4 Finishing 60419.5.3 Prozesskontrolle 60519.5.3.1 Verarbeitung der Rohbaumwolle 60519.5.3.2 Erzeugung von Fäden und Garnen: Das Spinnen 60719.5.3.3 Fertigung von Geweben (Stricken,Weben,Wirken) 60919.5.3.4 Verarbeitung von Textilgeweben – Finishing 61019.5.3.5 Konfektionierung 61319.6 Holzindustrie 61319.6.1 Wirtschaftliche Bedeutung 61319.6.2 Verfahrensbeschreibung 61419.6.3 Prozesskontrolle 61419.6.3.1 Oberflächeneigenschaften 614

XXIInhaltsverzeichnis

19.6.3.2 Rohmaterialklassifizierung 61519.6.3.3 Rohmaterialhandling 61519.6.3.4 Verfärbungen 61519.6.3.5 Feuchtigkeit 61519.6.3.6 Anwendung von durchstrahlenden Verfahren (tomographische

Verfahren) 61619.6.3.7 Vorhersage der Dimensionsstabilität (Mikrofibrillen-

winkelmessung) 61619.7 Holzwerkstoffe 61719.7.1 Wirtschaftliche Bedeutung 61719.7.2 Verfahrensbeschreibung 61719.7.2.1 Spanplatten (Particleboards) 61719.7.2.2 Mitteldichte Faserplatten (Medium Density Fiberboards, MDF) 61819.7.2.3 Nassfaserplatten (Hardboards) 61819.7.3 Prozesskontrolle 61819.7.3.1 Qualität 61819.7.3.2 Charakterisierung des Rohmaterials 61919.7.3.3 Charakterisierung von Zwischen- und Endprodukten 62219.8 Papierfertigung 62319.8.1 Wirtschaftliche Bedeutung 62319.8.2 Verfahrensbeschreibung 62419.8.2.1 Zerfaserungsverfahren – Chemothermisch-mechanisches

Pulping 62419.8.2.2 Papierfertigung 62519.8.3 Prozesskontrolle 62619.8.3.1 Kontrolle des Pulping-Prozesses 62619.8.3.2 Kontrolle der Papierfertigung 62919.8.3.3 Steuerung der Papierfertigung durch künstliche neuronale

Netzwerke 632Literatur 633

20 Prozessanalytik in der petrochemischen Industrie 641Frank Rutzen und Gerd Büttner

20.1 Einleitung 64120.2 Grundstruktur einer Mineralölraffinerie 64220.3 Standardprozessanalysatoren in der Mineralölindustrie 64220.3.1 Probenvorbereitung 64220.3.2 Destillationsanalysator 64420.3.3 Cloud-Point-Analysator 64620.3.4 Pour-Point-Analysator 64720.3.5 Cold-Filter-Plugging-Point-Analysator 64920.3.6 Freezing-Point-Analysator 65020.3.7 Flammpunkt-Analysator 65120.3.8 Dampfdruck-Analysator 65220.3.9 Viskositäts-Analysator 653

XXII Inhaltsverzeichnis

20.3.10 Gesamtschwefel-Analysator 65320.3.11 Ausblick 65420.4 Mehr-Parameter-Analysatoren 65420.4.1 NIR-Analysatoren 65420.4.2 Prozess-Gaschromatograph 65620.5 Fallbeispiel Blendingprozess 65720.5.1 Einleitung 65720.5.2 Das Konzept einer integrierten Blendingoptimierung 65820.5.2.1 Produktionsplanung 65920.5.2.2 Produktionssteuerungsebene 66020.5.2.3 Prozesssteuerungsebene 66020.5.3 Integration der Messtechnik in die Prozessoptimierung 661

Literatur 664

21 Prozessanalytik in der Mikroverfahrenstechnik 665Stefan Löbbecke

21.1 Mikroverfahrenstechnik – Chemische Prozesse auf kleinstemRaum 665

21.2 Anforderungen und Besonderheiten einer Prozessanalytik für dieMikroverfahrenstechnik 668

21.3 Arbeiten zur Adaption von spektroskopischer Analytik anmikroverfahrenstechnische Prozesse 670

21.3.1 Übersicht 67021.3.2 Inline-Messtechnik 67121.3.3 Mehrkomponentenanalytik 67521.3.4 Gasphasenprozesse 67721.4 Mikrostrukturierte Sensoren für mikroverfahrenstechnische

Prozesse 67821.5 Fazit 679

Literatur 680

Stichwortverzeichnis 683

XXIIIInhaltsverzeichnis

Vorwort

Die Prozessanalytik ist ein relativ junger Zweig der Analytischen Chemie. Im Ge-gensatz zur Prozessmesstechnik, bei der Summenparameter erfasst werden, ver-sucht die Prozessanalytik, den gesamten Prozess ganzheitlich zu betrachten. Da-bei werden komplexe Daten erhalten, die sowohl morphologische als auch chemi-sche Informationen enthalten. Mit diesen Informationen lassen sich die Prozessebesser beherrschen und gleichzeitig so steuern, dass die individuellen Kunden-wünsche optimal befriedigt werden können.

Die eigenständige Disziplin „Prozessanalytik“ ist außerordentlich vielfältig undinterdisziplinär angelegt, ja sogar transdisziplinär. Ein Prozessanalytiker sollte einexzellenter Analytiker, Spektroskopiker, Chemometriker, Statistiker, Verfahrens-techniker, Messtechniker, Automatisierer, Manager, … sein und nicht zuletzt auchein Spezialist im Umgang mit den Betriebsleitern und den Behörden.

Mit diesem Buch soll Fachleuten und Entscheidungsträgern ein Nachschlage-werk mit höchst unterschiedlichen Problemlösestrategien angeboten werden. Dieeinzelnen Kapitel sind so ausgelegt, dass man sie unabhängig voneinander lesenkann und trotzdem die wesentlichen Informationen erfasst. Zusätzlich ermögli-chen die Fallbeispiele und die weiterführenden Literaturstellen eine schnelle Ein-arbeitung auch in schwierige und komplexe Fragestellungen.

Um diesen Anforderungen möglichst gerecht zu werden, haben wir das Buchin drei Abschnitte unterteilt:

� Strategie und Management� Grundlagen und Fallbeispiele� Anwendungsübersichten für den Praktiker

Im ersten Teil des Buches soll die Philosophie der modernen Prozesstechnologieund Prozessanalytik dargestellt werden. Ganz pragmatisch wird eine Vorgehens-weise beschrieben, wie auch produktionsorientierte Unternehmen die moderneTechnik einsetzen können. Nicht zuletzt wird dargestellt, welche ökonomischenVorteile der Einsatz der Prozessanalytik bietet.

Im zweiten Teil des Buches werden die grundlegenden Techniken der Prozessa-nalytik erläutert und an Hand von Fallbeispielen deren Potenzial diskutiert. Wich-tig war uns dabei zu zeigen, dass häufig erst die Kombination mehrerer Metho-den eine Problemlösung bietet. Ein entscheidender Faktor für den Einsatz der

XXV

Prozessanalytik: Strategien und Fallbeispiele aus der industriellen PraxisHerausgegeben von Rudolf W. KesslerCopyright � 2006 WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA,WeinheimISBN: 3-527-31196-3

Prozessanalytik ist auch, dass erst die Verknüpfung der Prozessanalysentechnikmit der Datenanalyse (typischerweise Prozess-Chemometrie) auch Informationerzeugt. Wir haben uns auch ganz bewusst entschieden, die Kapitel mit den spek-troskopischen Fallbeispielen nicht nach den unterschiedlichen Technologien wiez.B. UV/VIS Spektroskopie, NIR-Spektroskopie etc. darzustellen. Sondern unswar wichtig zu zeigen, dass die Fragestellung und die Ziele des Projektes die Aus-wahl der Technologie bestimmen und nicht umgekehrt.

Im dritten Teil des Buches soll dem Praktiker ein Nachschlagewerk an dieHand gegeben werden, das es ihm erlaubt, sich möglichst schnell in Fragestellun-gen mit ähnlichen Fallbeispielen aus unterschiedlichen Industriezweigen einzu-arbeiten.

Bei dieser komplexen Fragestellung war es nur natürlich, dass nicht alle Berei-che der Prozessanalytik erschöpfend behandelt werden konnten.

Der Herausgeber und die Autoren sind dankbar für Hinweise, Kritiken, Anre-gungen und Vorschläge zu Inhalt und Darstellungen.

Ich möchte mich im Namen der Autoren ganz herzlich bei den Industriefirmenfür deren Unterstützung bedanken. Vielen Dank auch dafür, dass wir aktuelleProjektbeispiele und Daten in diesem Buch veröffentlichen durften. Ganz beson-derer Dank gilt den zahlreichen Mittelgebern wie EU, BMBF, AiF, DFG, denHochschulen und weiteren Bundes- und Länderministerien bzw. Institutionenfür deren finanzielle Unterstützung bei den Fallstudien.

An dieser Stelle möchte ich mich auch bei allen Autoren und dem Verlag fürdie hervorragende Kooperation und die Geduld bedanken, die alle aufgebrachthaben. Es ist mir ein persönliches Anliegen, den zahlreichen Kollegen und mei-nen Mitarbeitern zu danken für deren tätige Hilfe bei der Erstellung und Korrek-tur der Manuskripte. Besonders bedanken möchte ich mich bei meiner Familie,die mir in all den vergangenen Monaten Unterstützung in vielfältiger Hinsicht zuTeil werden ließ.

Reutlingen, März 2006 Rudolf Kessler

XXVI Vorwort

XXVII

Prozessanalytik: Strategien und Fallbeispiele aus der industriellen PraxisHerausgegeben von Rudolf W. KesslerCopyright � 2006 WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA,WeinheimISBN: 3-527-31196-3

Verzeichnis der Autoren

Wolfgang BeckerFraunhofer Institut für ChemischeTechnologie (ICT)Joseph-von-Fraunhofer-Straße 776327 Pfinztal-Berghausen

Gerd ButtnerBartec Benke GmbHAnalysengeräte und -systemeBorsigstraße 1021465 Reinbek/Hamburg

Alessandro Del BiancoIPAC Improve Process Analyticsand Control GmbHBahnhofstraße 79500 VillachÖsterreich

Gilbert FruhwirthTechnische Universität GrazInstitut für BiochemiePetersgasse 12/II8010 GrazÖsterreich

Peter HauptmannOtto-von-Guericke-UniversitätMagdeburgFakultät für Elektrotechnikund InformationstechnikPostfach 412039016 Magdeburg

Wolf-Dieter HergethWacker Polymer SystemsGmbH & Co. KGJohannes-Hess-Straße 2484489 Burghausen

Andreas KandelbauerKompetenzzentrum Holz GmbH„Wood Kplus“c/o FunderMax GmbHKlagenfurterstraße 87–899300 St. Veit/GlanÖsterreich

Rudolf W. KesslerHochschule ReutlingenAngewandte ChemieAlteburgstraße 15072762 Reutlingen

Waltraud KesslerSteinbeis-TransferzentrumProzesskontrolle und DatenanalyseHerderstraße 4772762 Reutlingen

Manfred KrellWacker Chemie AGJohannes-Hess-Straße 2484489 Burghausen

XXVIII Liste der Autoren

Stephan KuppersZentralabteilung für ChemischeAnalysenForschungszentrum Jülich GmbH52425 Jülich

Andreas KurzmannIPAC Improve Process Analyticsand Control GmbHBahnhofstraße 79500 VillachÖsterreich

Ralph LehnertHochschule ReutlingenFakultät für ChemieBio- und ProzessanalytikAlteburgstraße 15072762 Reutlingen

Stefan LobbeckeFraunhofer Institut für ChemischeTechnologie (ICT)Joseph-von-Fraunhofer-Straße 776327 Pfinztal-Berghausen

Michael MaiwaldMerck KGaAZentrale ForschungsanalytikFrankfurter Straße 250, A 118/01164293 Darmstadt

Torsten MaurerSiemens AGAutomation and DrivesAnalytics PI 2 ASSiemensallee 8476187 Karlsruhe

Tobias MerzInstitut für Angewandte ForschungHochschule ReutlingenAlteburgstraße 15072762 Reutlingen

Heinz MullerSiemens AGAutomation and DrivesAnalytics PI 2 ASSiemensallee 8476187 Karlsruhe

Marco OldigesInstitut für Biotechnologie 2Forschungszentrum Jülich GmbH52425 Jülich

Alf PuttmerSiemens AGAutomation and DrivesProcess Instrumentation and AnalyticsÖstliche Rheinbrückenstraße 5076187 Karlsruhe

Christoph RehNestlé Research Center LausanneNestec Ltd.Vers-chez-les-Blanc1000 Lausanne 26Schweiz

Astrid RehorekFachhochschule KölnFakultät für Anlagen-, Energie-und MaschinensystemeInstitut für Anlagen- undVerfahrenstechnikBetzdorfer Straße 250679 Köln

Frank Rutzenruped systems GmbHSteinfeldstraße 539179 Barleben

Christoph SaalOpt. and Vibr. SpectroscopyProcess AnalysisMerck KGaAFrankfurter Straße 25064293 Darmstadt