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67. Band, ] April 1934.] W. :L eith e, Pyknometrisehe Fettbestimmung. 441 2. Nach Zusatz yon Natriumaeetat waren die diastatisehen Fermente wieder wirksam. 3. Natriumaeetat konnte aueh bei reinen gonigen unter Umgehung des lgstigen Neutralisierens und nnter Fortlassung der verdannten Essigsaure zur Bestimmung der Diastasezahl angewandt werden. Pyknometrisehe Fettbestimmungen in i)Iileh, Rahm, Butter und K/~se. Von Wolfgang Leithe. Nitteilung aus dem II. Chemischen Laboratorium der Universit~t Wien. [Eingegc~ngen ~m 10. November 1933.] W~hrend die pyknometrisehe Methode zur Gehaltsbestimmung wi~sseriger L/)sungen allgemeine Anwendung findet, hat sie bei der Analyse nichtwi~sseriger LOsungen, z. B. bei der Fettbestimmung, bisher keine Bedentung erl~ngt. Die Vorteile der pykno- metrisehen Bestimmung wasseriger Extrakte gegenilber der direkten Troeknung und Wi~gung des Rt~ekstandes verloekten dazu, aueh bei der Fettbestimmung den Fettgehatt derLbsung aus derpyknometriseh bestimmten Diehte zu bereehnen, start das Fett naeh dem Verdampfen des LOsungs- mittels direkt zu wi~gen. Im u wird tiber die Ausarbeitung nnd Erprobung derartiger pykno- metrischer Fettbestimmnngen in Molkereiprodukten beriehtet; da die Ergebnisse, wie vorweggenommen sei, sehr zufriedenstellend sind, soll die Methode aueh auf andere Stoffe iibertragen werden. Yorerst mul3te eine tier gebrguehliehen analytischen ~ethoden zur Isolierung des Fettes aus Nil&, K~se usw. den Erfordernissen der pyknometrisehen Bestimmung ange- pal3t werden. Um namlieh den Fettgehalt auf Grund der Diehtebestimmnng einer L~isung angeben zu k6nnen, mug das quantitativ in Frciheit gesetzte Fett yon einer bekannten Nenge eines einheitliehen L6sungsmittels bekanntet" Diehte vollsti~ndig aufgenommen werden. Das L0snngsmittel darf abet auger dem Fett im Lanfe der Bestimmung, der in tier gegel eine Aufsebliel3ung des Nateriales vorangeht, keine anderen Stoffe auf- nehmen. Daher ist der ammoniakalisehe Aufsehlug (Methode yon Ribse-Gottlieb), der eine Zugabe yon Alkohol erfordert, nieht brauehbar. Als geeignet erwies sieh tier Aufsehlul~ mit Salzsaure naeh Sehmid-Bondzynski. Bei Milch, Rahm nnd Butter genagt etwa 30 Sekunden lunges Sieden, bei Kgse wurde etwa 2 Minuten gelinde gekoeht. Um Aufschlug und Ausseht~tteln im gleiehen Gefgl~ vomehmen zu kbnnen, wurde ein einseitig abgeplatteter Seheidetrichter (Abbild~mg) yon etw~ 200 eem Inhalt ans Jenaer Glas verwendet, in dem die Probe aueh iiber freier Flamme gekoeht werden kann. Das L6sungsmittel far das ausgesehiedene Fett mug, nm far die naehfolgende pyknometrisehe Nethode geeignet zu sein, vor allem folgende Eigensehaften hubert:

Pyknometrische Fettbestimmungen in Milch, Rahm, Butter und Käse

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67. Band, ] April 1934.] W. :L e i t h e, Pyknometrisehe Fettbestimmung. 441

2. Nach Zusatz yon Natriumaeetat waren die diastatisehen Fermente wieder wirksam.

3. Natriumaeetat konnte aueh bei reinen gonigen unter Umgehung des lgstigen Neutralisierens und nnter Fortlassung der verdannten Essigsaure zur Bestimmung der Diastasezahl angewandt werden.

Pyknometrisehe Fettbestimmungen in i)Iileh, Rahm, Butter und K/~se.

Von

Wolfgang Leithe.

N i t t e i l u n g a u s d e m II. C h e m i s c h e n L a b o r a t o r i u m d e r U n i v e r s i t ~ t W i e n .

[Eingegc~ngen ~m 10. November 1933.]

W~hrend die pyknometrisehe Methode zur Gehaltsbestimmung wi~sse r ige r L/)sungen allgemeine Anwendung findet, hat sie bei der Analyse nichtwi~sseriger LOsungen, z. B. bei der Fettbestimmung, bisher keine Bedentung erl~ngt. Die Vorteile der pykno- metrisehen Bestimmung wasseriger Extrakte gegenilber der direkten Troeknung und Wi~gung des Rt~ekstandes verloekten dazu, aueh bei der F e t t b e s t i m m u n g den Fettgehatt derLbsung aus derpyknometriseh bestimmten Diehte zu bereehnen, start das Fett naeh dem Verdampfen des LOsungs- mittels direkt zu wi~gen.

Im u wird tiber die Ausarbeitung nnd Erprobung derartiger pykno- metrischer Fettbestimmnngen in Molkereiprodukten beriehtet; da die Ergebnisse, wie vorweggenommen sei, sehr zufriedenstellend sind, soll die Methode aueh auf andere Stoffe iibertragen werden.

Yorerst mul3te eine tier gebrguehliehen analytischen ~ethoden zur Isolierung des Fettes aus Nil&, K~se usw. den Erfordernissen der pyknometrisehen Bestimmung ange- pal3t werden. Um namlieh den Fettgehalt auf Grund der Diehtebestimmnng einer L~isung angeben zu k6nnen, mug das quantitativ in Frciheit gesetzte Fett yon einer bekannten Nenge eines einheitliehen L6sungsmittels bekanntet" Diehte vollsti~ndig aufgenommen werden. Das L0snngsmittel darf abet auger dem Fett im Lanfe der Bestimmung, der in tier gegel eine Aufsebliel3ung des Nateriales vorangeht, keine anderen Stoffe auf- nehmen. Daher ist der ammoniakalisehe Aufsehlug (Methode yon R i b s e - G o t t l i e b ) , der eine Zugabe yon Alkohol erfordert, nieht brauehbar. Als geeignet erwies sieh tier Aufsehlul~ mit Salzsaure naeh S e h m i d - B o n d z y n s k i . Bei Milch, Rahm nnd Butter genagt etwa 30 Sekunden lunges Sieden, bei Kgse wurde etwa 2 Minuten gelinde gekoeht. Um Aufschlug und Ausseht~tteln im gleiehen Gefgl~ vomehmen zu kbnnen, wurde ein einseitig abgeplatteter Seheidetrichter (Abbild~mg) yon etw~ 200 eem Inhalt ans Jenaer Glas verwendet, in dem die Probe aueh iiber freier Flamme gekoeht werden kann.

Das L 6 s u n g s m i t t e l far das ausgesehiedene Fett mug, nm far die naehfolgende pyknometrisehe Nethode geeignet zu sein, vor allem folgende Eigensehaften hubert:

~ W. L e i t h e, [-Zeitschr. f. Untersuchung i der Lebensmittel.

1. Oeringe Flilchtigkeit; andererseits sell aber doeh die MSglichkeit offenbleiben, durch Abdampfen bei m~l~iger Temperatur das Fett zu isolieren und physikalisehen oder chemischen Spezialuntersuchungen zuzuftthren.

2. Sein Spezifisches Gewicht sell yon dem des Fettes mSgliehst versehieden sein, um auch bei kleinen Fettmengen mSglichst grofie Diehteunterschiede zu erzielen.

3. Es darf in Wasser nicht merklich 15slich sein. 4. Es sell das Fett m6glichst raseh und vollst~ndig aufnehmen. 5. Es sell sich naeh dem Ausschiitteln rasch yon der w~sserigen Sehieht trennen. 6. Chemische Best~ndigkeit so,~'ie leichte und billige tterstellbarkeit des reinsten

Produktes.

Am geeignetsten erwies sich T e t r a e h 1 o r k o h 1 e n s t o f f (Tetra), der insbesondere die Bedingungen 1--3 nnd 6 gut erfallt. Seine hohe Dichte bringt zudem noch den Vorteil mit sieh, dag er sieh im Scheidetrichter als untere Schicht absetzt und daher besonders bequem abtrennen l~gt. Es gelingt leicht, nach Einfiihren eines Wattepfropfens in den Stiel des Scheidetrichters die FettlSsung filtriert in das Pyknometer abzuziehen.

Bei Untersuchung der Bedingung 4 hat sich im Falle des Tetra die Notwendigkeit ergeben, beim Seht~tteln eine deutliche S c h a u m b i l d u n g zu erzielen. Wenn sieh n~mlich die Tetra-Tr6pfehen nach dem Schiitteln ohne Schaum absetzen, d.h. ohne mit Luftbl~sehen und w~tsseriger Phase behaftet zu sein (die Tetra-Schieht ist dann in der Regel stark getriibt), so hubert sic, aueh nach l~ngerem Scht~tteln, das Fett racist nur unvollst~ndig aufgenommen. Ist dagegen deutlicher Sehaum aufgetreten, so ist die Aufnahme des Fettes dureh Tetra sehr raseh vollst~ndig. Bei der Milch tritt die Schaum- bildung yon selbst ein, bei Rahm, Butter und K~se kann sie auf einfaehste Weise durch Zufiigen einiger Schnitzel weichen Filtrierpapiers u dem Schiitteln bewirkt werden.

Hatte sich demnach einerseits die Schaumbildung zur quantitativen Aufnahme des Fettes als notwendig erwiesen, so mul~te andererseits for rasche Trennung der Sehiehten Gorge getragen werden (Bedingung 5). Es hat sieh gezeigt, da~ bei Zusatz yon 5 ccm einer 50%-igen Zinkchloridl0sung diese schaumigen Emulsionen sich sehr rasch (in etwa ~/~--1 Minute) trennen. Sollte in dieser Zeit eine Trennung der Sehichten noch nicht erfolgt sein, was bei der Milchanalyse bei allzu heftigem Seht~tteln gelegentlich der Fall sein kann, so bewirkt ein wenige Sekunden lunges Eintauchen des Trichters in heil~es Wasser ein sofortiges Zerplatzen des Schaumes, ohne da~ das Resultat der Analyse dabei zu Schaden kommt.

Zum Ausschiitteln des Fettes wurden genau 30 ecru reiner Tetra mit einer Pi- pette zugesetzt. Diese sell vorher auf Tetra geeicht werden, da die Benetzung des Tetra yon der des Wassers verschieden ist. Zur Dichtebestimmung wurden geeichte Mefikolben~Pyknometer yon 25 ccm Inhalt und einer Weite yon etwa 3 mm bei der Marke verwendet, das Pyknometer mindestens 5 Minuten, bei genaueren Bestimmungen abet 10--15 Minuten bei genau 20 ~ temperiert, auf die Marke eingestellt und gewogen. Die Dichte des Tetra wurde in der Weise bestimmt, dagt etwa 30 ccm davon mit einem Gemisch aus 20 cem Wasser, 20 ccm Salzs~ure ( d = 1,19) and 5 cem einer 50%-igen ZinkchloridlSsung geschiittelt wurden. Uber die Whgeform siehe unten.

Die B e r e c h n u n g des F e t t g e h a l t e s erfolgt auf Grund folgender Formel: 30 (d~m.~ - - d ~ ) 30

dFeet 1 V~,~,, \ dfet, 1 ]

67. Band. ] April 198t.J Pyknomefrische Fettbestimmung. 443

PyTct~'~ = Oewicht des mit Tetra geftillten Pyknometers PyL~n~ == ,, ,, ,, FettlOsung ,, ,, Ve,- := Volumen des Pyknometers in ccm.

Um den Wert far dFe~t, die Dichte des Butterfettes in Tetral6sung, zu bestimmen, wurden L0sungeu yon filtrierten Butterfetten bezw. reinen, bei 80 o im Vakuum getroekneten K~tsefetten in Tetra in den hier in Betracht kommenden Konzentrationen hergestellt, deren Dichte bestimmt und daraus auf Grund der Formel

d~t, = P 100 100-- p (II)

dL~s.,~e dTetr~ p ~ Gewichtsprozente Fett in LSsung

die Dichte des Butterfettes berechnet. Als Mittelwert wurde 0,920 geflmden und in Formel (I) eingesetzt. Es ist far Genauigkeit und Geltungsbereich der pyknometrischen Fettbestimmungsmethode sehr wichtig, dab dieser Wert bei den versehiedensten Molkerei- produkten nur geringen Schwankungen unterworfen ist. Es daft demnach die GrOf~e 0~920 ohne merklichen Fehler bei Milch, Butter, Khse, auch bei reifen Sorten und Margarinekiise, verwendet werden. Er- gebnisse siehe nebenstehende Tabelle 1.

Da die Berechnung des Fettge- haltes auf Grund der Formel I immer- hin zeitraubend ist, muBte dem Bedtirf- his naeh einer einfaehereu Berechnungs- weise entsproehen werden. Zunachst la[~t sich die Wiigeform vereinfachen. Man fertigt sich ein Tara-Fliischchen an~ dessen Gewicht PYT~tr~ genau (~: I mg) gleich dem des mit vorbehandeltem (s. oben) Tetra geftillten Pyknometers ist. Hierbei ist genaue Badtempera~ur yon

Tabelle 1. Dich te yon B u t t e r - und K~sefe t t in T e t r a - L S s u n g .

p dL~sun~ 120~ dpett / 4~

Gorgonzola Emmentaler . M~rgarine The~ Landbutter I .

, II

Teebutter I II .

7.0211 6.9391

lO,O~O I 11,730 10.871 9.7121 3.9311 9.r

1,5159 0,920 1,5165 0,919 1,4841 0,919 1,4679 0,921 1,4761 0.920 1,4880 0,920 1,5491 0,920 1,4904 0,920

20,0 ~ etwa halbstandiges Temperieren und Mittelbildung aus mehreren Bestimmungen angezeigt. Bei der Fettbestimmung braucht man dann nur die Gewichtsdifferenz des mit tier FettlSsung geftillten und temperierten Pyknometers gegen die Tara auszuwiigen. Dieser Wert (PY~retra--PY~ssung) ist nach Formel (I) keine lineare Funktion des

der L6sung; der Proportiona]itiitsfaktor ist zufolge des Gliedes " (d~.s ..... 1) " FeCtgehaltes (~Feft \

selbst wieder yon der Dichte der Fettl6sung abhgngig. Er laBt sieh aber leicht yon vornherein far verschiedene Werte der Pyknometerdifferenz berechnen. In Tabelle 2

3O ist der Ausdruck V s y ( d L ~ g ] fCtr (Py~etr~--PYL~slmg)-Werte yon 0 ,10- -3 ,00 be-

dFett 1 \ / rechnet, bezogen auf ein Pyknometer yon 25,00 ccm Inhalt, 20 ~ und far dTetr a \40]

- - 1,5937, dFett ~ 0,920. Bei tier Berechnung des Fettgehaltes braucht man nunmehr die ausgewogene

Pyknometerdifferenz nur rail dem ihr entsprechenden, aus der Tabelle 2 entnommenen Wert I zu multiplizieren, um unmittelbar die vorhandene Menge Fett zu erhalten.

B e i s p i e l : 5,246 g Ki~se ergaben eine Pyknometerdifferenz yon 0,936 g.

0,936.1,735 (T~bellenfaktor) = 31,0% Fett. 5.246

[Zeitschr. f. Untersuchlmg 444 W. L e i t h e , t der Lebensmittel.

Tabelle 2.

in g P.P. m g P.P. m g P.P.

0,10 0,20 0,30 0,40 0,50 0,60 0,70 0,80 0,90 1,00

1,648 1,0 1,658 1,0 1,668 1,0 1,678 1,1 1,689 1,0 1,699 1,1 1,710 1,0 1,720 1,1 1,731 1,1 1,742 111

1,10 1,20 1,30 1,40 1,50 1,60 1,70 1,80 1,90 2,00

1,753 1 1 1,764 . '~ 1,776 i'~ 1,787 1'~ 1,799 . 1,811 . I,Z 1,823 ~

1,847 . ' . 1,860 1,2

2,10 2,20 2,30 2,40 2,50 2,60 2,70 2,80 2,90 3,00

Ausf i ih rung der Bes t immungen . 1. F e t t b e s t i m m u n g in Mi l ch .

1,872 1,3 1,885 1,3 1,898 1,3 1~911 1,924 1,3 1,938 1,4 1,952 1,4

1,4 1,966 1,4 1~980 1,994 1,4

20,0 ccm Milch werden im Koch-Seheidetrichter mit 20 cem konz. Salzshure (d = 1,19) abet fI'eier leuchtender Flamme bei geschlossenem Tubus und offenem, locker eingesetztem Hahn zum 8ieden erhitzt und ~/2 Minute gelinde gekocht. Die Fltissigkeit fi~rbt sieh dabei braun. Hierauf wird sofort durch Schiitteln unter tier Wasserleitung abgekiihlt~ mit 5 ccm einer 50%-igen w~sserigen ZinkchloridliSsnng versetzt und 30,0 ccm Tetra mittels einer Pipette zugeftigt. Man schtittelt etwa � 8 9 Minute ziemlich kr~ftig bis znr Schaumbildung, l~l]t hierauf absitzen, trocknet inzwischen den Stiel des Scheidetrichters mit einem Wulst aus Filtrierpapier und fahrt einen kleinen, schwach zusammengedrtiekten Wattebauseh ein. Inzwischen hat sich die ursprtinglich schaumf0rmig abgesetzte Tetra-LSsung gekli~rt and wird in das Pyknometer abgelassen. Naeh mindestens 5 Minuten Verweilen in einem auf genau 200 temperierten WasserMde (bei genauen Bestimmungen 10 - -15 Minuten) wird genau auf die Marke eingestellt und die Oberfl~ehe trocken gewischt. Bezaglich der W~gung und Berechnung des Ergebnisses siehe oben; Dauer der Analyse 1 5 - - 2 0 Minuten.

2. F e t t b e s t i m m u n g in K a f f e e r a h m , S c h I a g r a h m u n d B u t t e r . Etwa 10 g R a h m werden in den Koehscheidetrichter entsprechend genau ein-

gewogen, mit 15 cem konz. Salzshure versetzt und wie bei Milch etwa �89 Minute gekoeht und abgektihlt. Man setzt 5 ccm Zinkchloridl0sung, 30,0 ccm Tetra, ferner ein etwa 10 qem groges Sttick weiehen Filtrierpapiers zu, schtittelt 1 Minute mSglichst krhhig bis zur Schaumbildung und verf~hrt im weiteren wie bei Milch.

Zur Analyse der B u t t e r whgt man 2 - - 5 g in den Koehseheidetrichter ein, versetzt mit 5 cem Wasser und 10 ccm konz. Salzshure, kocht etwa ~/2 Minute und verf~hrt im weiteren wie bei Rahm. Die Tetra-L6st!ng ist manchmal etwas trtib, ohne daft das Resultat dadurch beeintri~chtigt wird.

3. F e t t b e s t i m m u n g in Ki~se. 5 g zerkleinerter und entsprechend gen~u gewogener Ki~se werden im Kochscheide-

trichter mit 5 ccm Wasser und 20 ccm konz. Salzsi~ure ~-ersetzt, tiber freier leuchtender Flamme zum Sieden erhitzt und kr~tftig geschattelt, bis die festen Teilchen in LSsung gegangen sind. Hierauf wird zum vollst~ndigen Aufschlng noch etwa 2 Minuten auf dem Drahtnetz gelinde gekocht. Die Lt~sung nimmt hierbei eine violette Farbe an, wird ziemlieh Mar, und das Fett sammelt sich zu grSgeren Tropfen. Man kr~hlt sofort unter der Wasserleitung ab und verfi~hrt im weiteren wie bei Rahm.

GT. Band. 1 Pyknometrisehe Fettbestimmung. 445 A p r i l 1934.J

F e h l e r k r i t i k und Yerg l e i ch mit ande ren Methoden. Zur Beurteilung der mit der pyknometrischen Methode erzielbaren Genauigkeit

kann zuni~chst allgemein die Auswirkung der experimentellen Fehler auf das Resultat untersucht werden. Abgesehen voi1 Einwaage und gleichmhgiger Probeentnahme - - auf letztere ist insbesondere bei K~se und Butter zu achten --- hhngt die Genauigkeit vor allem yon der Schhrfe der Dichtebestimmung, diese wieder yon der Genauigkeit der Temperatur des Wasserbades und der Temperierung des Pyknometers ab. Eine Ab- weichung yon • 0,1 o Badtemperatur verursaeht einen Fehler Yon etwa • 2,5 nag in (PYTetr~--PYL~sung), was beiMilch etwa 0,04%, bei Ki~se etwa 0,2% Fettgehalt aus- macht. Die praktiseh vollst~ndige Temperaturangleichung des Pyknometers an das Bad ist erst nach etwa 1 0 - - 1 5 Minuten Stehen erfolgt. Bei karzerem Yerweilen (5 Minuten) wurden Abweichungen yon 3 - - 6 mg beobachtet. Die Einstellung auf die Marke kann bei entsprechend engem Hals (etwa 3 ram) und guter Beleuchtung leicht auf • 1 - - 2 mg genau erfolgen. Bei Herstellung des Tara-Fl~schchens wird beson- dere Genauigkeit der Pyknome- trierung (etwa halbstimdiges Tem- perieren , Mittelwertbildung aus mehreren Bestimmungen) anzu- wenden sein. Bei Einhaltung eini- ger gorsiehtsmaBregeln brauchen demnach die Abweichungen einzel- ner Bestimmungen etwa 2 - - 4 mg ,!on (PYTetra - - PYL0sung) nicht zu fiberschreiten, womit die Resultate bei Milch mit einer Unsicherheit yon etwa • 0,03%, bei Khse yon 0,1 0, 2 % Fettgehalt belastet siud.

Zur weiteren Beurteilung der pyknometrischen Methode wurden Yergleiche mit verl~Blichen ge- wichtsanalytischen Verfahren aus- geffihrt, b ei Milch, Rahm und Butter nach R O s e - G o t t l i e b und bei K~se nach S c h m i d - B o n d z y n s - ki. In allen FMlen wurde nicht ein aliquoter Teil der Fettl0sung verarbeitet, sondern durch mehr- maliges Nachspalen die gesamte

Tabelle 3. V e r g l e i c h e n d e Y e t t b e s t i m m u n g e n .

Gewichts- Pyknometrische analytische Bestimmungen Bezeichnung Bestimmungen

% %

Vollmilch . . . . 3,79; 3,82; 3,S0 3,78; 3,82; 3,86; 3,83 ; 3,84

1 T1. Vollmilch + 1 T1. Wasser . 1,90 1,84

Magermileh 1,15; 1,14 1,16; 1,18 Kaffeerahm 12,1 12,2 ; 12,1 ;

12,3 ; 12,2

Sehlagrahm 31,8 31,4; 31,2 Teebutter . . . . 85,2 85,6 ; 85,9 ; 85,3 ;

85,1 ; 85,7 ; 85,1

Gervais ,,Sofli" . 22,4; 22,2 22,1; 21,9 Mondseer . . . . 27,6; 27,4 27,8; 27,9; 27,7

30,0 ; 29,8 30,1 ; 30,1 ; 29,8 I . �9

Parmesan [ I ~ - . . 26,5 ; 26,7 26,7; 26,8

Achleitner Schlog . 14,9; 15,0 15,5; 15,0 Stangenk~se . 28,4; 28,3 28,2; 28,6 / I1) "- Gorgonzola / I11) .

I , Emmentaler {I~-

33,1; 33,5 34,6; 34,0 29,6; 29,9 30,3; 30,4; 30,6 31,5; 31,8 31,3; 3 1 , 7 31,2; 31,1 30,9; 30,8

Fettmenge zur W~gung gebraeht. Die Ubereinstimmung der Resultate darf als gut bezeichnet werden (Tabelle 3).

1) Nan erkennt, dab die pyknometrisehen Fettwerte far Gorgonzola um etwa ~ % h0her sind als die gewiehtsanalytisehen, offenbar infolge der flfiehtigen, in Tetra 15slichen Verbindungen (niedere Fetts~uren, aliphatisehe Ketone), die bei der GewiehtsanMyse ver- dampft werden. In ihrer Erfassung liegt eher ein Vorteil der pyknometrisehen Methode, da diese KSrper zufolge ihrer Eigensehaften und Resorbierbarkeit dem Rohfett nahestehen.

446 W. L e i t h e, Pyknometrische Fettbestimmung. [Zeitschr. f. "Untersuchuna t der Lebensmittel.

Die Genauigkeit des pyknometrisehen Verfahrens erreicht die der gewichtsana- lytischen Nethoden, dagegen ist der Aufwand an Zeit und Mahe ganz wesentlieh geringer. Es entfi~llt das lange Absitzenlassen der Fettle)sung, das Abdestillieren des L0sungsmittels und das einstiindige Troeknen des Fettes bei 100~ dem steht nur die Temperierung des Pyknometers gegenaber. Auch die Wagung und Berechnung des Resultates bietet naeh den angegebenen Vereinfachnngen keine Sehwierigkeit. Ferner kann im Bedarfsfall das Fett nach der Dichtebestimmung durch Abdampfen in einem Rundk01bchen leicht in reiner Form isoliert werden ; denn da es nunmehr nicht auf die quantitative Erfassung des Fettes, Sondern nnr auf die Reindarstellung ankommt, kann die Trocknung des Fettes rasch und unter schonenden Temperaturbedingungen durch einige Ninuten wghren- des Evakuieren unter gleichzeitigem Erwimnen des KOlbchens auf 60--800 erfolgen. Das auf diese Weise isolierte Fett kann zur Bestimmnng des Breehungsverm8gens oder far Spezialreaktionen dienen.

Aueh gegen die aeidbutyrometrisehen gerfahren der Milehanalyse wird sieh die Methode in manehen Fi~llen behaupten kOnnen; denn wen n auch bei grSgeren Serien- bestimmungen das G e r b e r ' s e h e Yerfahren raseher z~lm Ziete fatlrt, dt~rfte bei der Ausfahrung yon wenigen Analysen, insbesondere bei Troekenmileh, Magermileh und Rahm das pyknometrisehe Verfahren, abgesehen yon seiner grSl3eren Genauigkeit, aueh zeitlich gereehtfertigt sein.

Die direkte Fettbestimmung hat zur Beurteilung der Butter gegentiber der Wasser- bestimmnng weniger Bedeutung. Die raseh nnd genau arbeitende pyknometrisehe Methode kiinnte abet aueh hier eine wertvolle Ergi~nzung bringen.

Bezaglieh Ki~se liegt in dem a r h o m e t r i s e h e n Verfahren yon Ch. H a e k m a n n ~) eine der pyknometrisehen in vie!er Hinsieht i~hnlielle Methode vor. 10 g Ki~se werden naeh H a e k m a n n mit einer dureh gr~)iJere Mengen Zinkehlorid besehwerten Salzshure 10 Minuten gekoeht und das Fett mit Tetra aufgenommen. Die obenauf sehwimmende Fettlt}sung kann direkt mit einem eigenen Ar~tometer gespindelt werden, das den Fett- gehalt unmittelbar abzulesen gestattet. Das Verfahren ist fiir Milch und Rahm offenbar nieht anwendbar. W~hrend die prinzipielle Einfaehheit des Verfahrens yon H a c k m ann hervorgehoben sein soll (es ist hier.zu nieht einmM eine genauere Waage erforderlieh), dtirfte siehdie pyknometrisehe Nethode doeh dureh ihre wesentlieh gr(~fiere Genauigkeit empfehlen; andererseits stellt naturgemi~l~ eine pyknometrisehe Diehtebestimmung etwas gr6fiere .experimentelle Anforderungen als eine Spindelung. Der Zeitaufwand der beiden Methoden darffe ungefhtlr der gleiehe sein, da der sorgfaltigeren Temperierung des Pyknometers die bei H a e k m a n n offenbar dureh die groge Menge Zinkehlorid verursaehte lange Koehdauer beim Aufsehlul~ gegenabersteht.

Z u s am m e n fas s e n d diirfen die bisherigen Erfahrungen mit der pyknometrisehen Fettbestimmungsmethode bei Einhaltung tier angegebenen Vorsiehtsmagregeln als zu- friedenstellend bezeiehnet werden. Ihre Vorteile gegentiber den bisherigen u der Isolierung und Wi~gung des extrahierten Fettes sind yon der gleiehen Art wie die Vorteile der allgemein eingeftthrten Pyknometrie w~tsseriger L6snngen gegentiber tier direkten Extraktwi~gung. Die Versuehe werden auf weitere Materialien ausgedehnt.

1) Milehwirtschaftl. Forschungen 1926, ], 43. - - Das ar~ometrisehe Verf~hren zur Nilehfettbestimmung nach Soxh te t (s. KSnig, 4. Anti., 8, II, 198) dtirf~e beute wohl keine Bedeutung mehr haben.