314 Bericht: Analyse organischer Stoffe

in 1 ~l-Portionen auf Whatman-Papier Nr. 1 (50 • 52 cm), bis etwa 30--50 fzg auf- getragen sind, und entwickelt dann 6 h (Laufstrecke 30 cm) mit Athanol/dest. Wasser/Ammoniak (80 + 10 + 5). Die Chromatogramme werden 1 h i m Drehofen getrocknet und dann mit einer Indicatorl5sung behandelt, die aul]er 300 mg Indicator (Bromthymolblau) 0,25 ml 30~ w~flrige ~qatronlauge in 500ml Athanol enth~lt. [Spriihger~t: Paasche airbrush, Paasche Airbrush Co., Chicago, Ill. (USA).] Folgende Rf-Werte wurden erhalten: Zimtsgiure 0,56; a-Truxillsdure 0,36; fl-Truxinsdure 0,27. In Form ihrer Natriumsalze haben die S~uren durehweg niedrigere R~-Werte. Chloridion mul3 ausgeschlossen werden, daes das Verfahren erheblich stSrt. 1. J. Chromatog. 26, 544 (1967). IBM Watson Res. Center, Yorktown Heights,

N.Y. (USA). W. CzYsz

Colorimetrisehe Bestimmung yon p-Nitrobenzaldehyd. R. S~BA, D. MON~IER und F. E. K ~ r [1]. p-Nitrobenzaldehyd (PNB) bildet mit Indol in schwefel- saurer LSsung eine rotgef~rbte Verbindung, deren Absorptionsmaximum bei 540 nm liegt. -- Arbeitsweise. 1 ml PNB-L5sung (1--10 ~g/ml) pipettiert man in ein 10 ml- Mal3kSlbchen, gibt 0,1 ml IndollSsung (0,5 g Indol in 100 ml absol. Alkohol; nieht haltbar) und 5--8 ml 50~ Schwcfels~ure zu. Diese LSsung wird gut durch- gemischt und unter st~ndigem Umriihren im Wasserbad erw~Lrmt. Sobald die l~otf~rbung erscheint, kiihlt man die LSsung unter flieflendem Wasser ab und ls 10 rain stehen. Dana verdfinn~ man mit Wasser zur Marke. Gleichzeitig stellt man uuter gleichen Bedingungen eine BlindlSsung her. Die Absorption der Prfifl5sung wird bei 540 nm gcgen die BlindlSsung gemessen. Den Gehalt an PNB bestimmt man unhand einer uuter gleiehen Bedingungen ermittelten Eichkurve. -- Diese Bestimmung stSren einige Aldehyde. 1. Mitt.-Gebiete Lebensm.-Hyg. 57, 381--385 (1966). Lab. Chim. Anal. Univ. Genf

(Schweiz). P. ]3UEIILER

Quantitative Bestimmung yon 2- und 4-Chlorphenothiazin mit Hilfe der Diinn. sehicht-Chromatographie. J. SuoITA und Y. TsuJINO [1]. Auf eine Silieagelplatte mit 10~ Calciumsulfatzusatz und einer Schichtdicke yon 0,25 mm gibt man in 2 mm breit ausgekratzte L5cher die Probel5sung (120--160 ~zg) in Toluol gelSst. Anschliel]end werden die L5cher mit Sflicagel zugestriehen; mit einem Ge- misch aus Petrol~Lther/~ther (3:2, v:v) wird das Chromatogramm aufgenommen. Zur Lokalisierung der Verbindungen und zur Bestimmung der Rf-Wcrte be- spriiht man ein Vergleichs-Chromatogramm mit 0,30/0 JodlSsung in Chloroform. Jede Zone wird in absol. Methanol eluiert und der Gehalt der einzelnen Ver- bindungen durch Messung der Extinktion bei 256 nm (2-Chlorisomer) und 259 nm (4-Chlorisomer) spektrophotometrisch bestimmt. Die BlindlSsungen werden durch Wasehen der Sflieagelplatte mit Methanol hergestellt. -- Die relative Standard- abweichung betri~gt --2,0~ (122,2 tzg 2-Chlorisomer) und --3,00/0 (40,3 tzg 4-Chlorisomer) bei der Chromatographie an Platten, die mit Methanol gewaschen wurden. ~n l i ehe Werte ergeben sich abet auch an der ungewaschenen Platte. 1. J. Chromatog. 21, 34i--342 (1966). Shionogi Rcs. Lab., Shionogi & Co., Ltd.,

Fukushima-ku, Osaka (Japan). K. H]n~r~o

Methoden der Verteilungs- und Ionenaustauseh-Diinnsehieht-Chromatographie wasserl~slieher fluoreseierender Verbindungen. J .E . G~L [1]. 9-Aminoacridin- hydrochlorid (I), neutrales Acri/lavin (II), Anthranilsiiure (III), Chromotropsiiure (IV), _~luorescein (V), 3-Hydroxyanthranilsiiure (VI), Pyridoxalhydrochlorid (VII), Pyridoxamindihydrochlorid (VIII), Pyridoxinhydrochlorid (IX), Chinindisul/at (X),