1965 2. Analyse v. Materi~lien d. Industrie, d. Handels u. d. Landwirtschaft 293 sieh nicht beim Ans~ieg der Temperatur bis zu 1000~ Bei clef Temperatursteige- rung 3,5~ sind die Ge-Verluste allgemein kleiner als bei einer Steigerung yon 20~ Experimente zeigen, da[~ ein hoher Schwefelgehalt zu erhShteu Ge-Verlusten nicht beitr~gt. In den meisten Fallen waren die Ge-Verluste (0--11 ~ kleiner bei Kohlensorten mit grSl~erem Aschengehal~. i Zavodskaja Laborat. 29, 797--799 (1963) [l%ussisch].Inst. ffir l~adioelektronik und Bergelektromech~nik, 1Y[oskau (UdSSI~). l~I. BA~TU~]~K queeksilber in Kohlenteer bestimmen V. P. S6~A~ov und A. E. V~srL~v- SKAJA 1 nach der Oxy4ation des Materials mit Ammoninmloersuffat und Kalinm- permanganat colorimetriseh mit ttiffe yon I)itlfizon. -- Arbeitswei~e. Zur Analyse wird 1 g des gepriiften l~aterials in einen Kolben yon 250 ml Inhalt aus Pyrex- glas, dermit einem Riickflui~kiihler versehen ist, eingewogen, 20 ml konz. Schwefel- si~ure zugefiigt, gut durchgesehiittelt und 10 rain stehengelassen, wobei 3--5 g Ammoninmpersulfat zugefiig~ wird. Wahrend 10 rain wird dann noch in kleinen Anteilen feingepulvertes Kaliumpermanganat zugegeben, und nach jeder Zugabe wird gut durchgemischt. ])as l~eaktionsgemisch erwarmt sieh. Die weitere Per- manganatzugabe erfolgt mit einer Geschwindigkeit, dab die Temperatur nieht zu sehr steigt. Des Reaktionsgemiseh farbt sich zunaehst yon schwarz naeh braun, dann hellgelb und nach beendeter Oxydation rosa. Insgesamt werden 11--12 g Kalinmloermanganat verbraucht. Dann wird erwarmt, bis Dampfe yon SO3 entweichen. Der Kolben wird abgekiihlt, durch den Riickflu~kfihler werden 25 ml Wasser und 20~ t/ydroxylaminsulfatlSsungzur Beseitigung des Perm~nganat- iiberschusses zugegeben. Die klare LSsung wir4 in einem l~Iei~kolbenauf 150 ml mit Wasser verdiinnt und 1 ml 1~ ADTA-LSsung und i ml 1~ Ammonium- rhodanidl6sung zugefiigt. Nach 1 rain wird Quecksilber mit 4 ml 0,0006~ Di- thizonl6sung in Chloroform extrahiert. Die optische Diehte wird im Pulfrich- Photometer bei 490 nm in einer 1 cm-Kiivette gemessen. Auf diese Weise kann Quecksilber in einer Konzentration yon 3 10-~ ~ erfa[~t werden. Die Standard- abweichung betragt =h 0,4.10 -~ ~ Z. anal. China. 19, 308--311 (1964) [Russisch]. (1Viit engl. Zus.fass.) Inst. Miner~lschatze, ~kad. Wiss., Ukrain.SSt~, Simferolool (UdSSI~). J. G~s~ Zur Frage der Identifizierung yon Erdiilen beweist G. RuD~ow 1 an Bei- spielen einiger ErdSle Basehkiriens die lineare Beziehung zwisehen dem ,,Rheochor" und der Dichte genetiseh miteinander verbundener ErdSle. Die Funktion zeigt nur eine geringe Streuung der Werte. 1 Chem. Teehn. 14, 241 (1962). Forsehungs-Inst. fiir ErdSll~gerung und Trans- portwesen, Ufa (UdSSR). GISEL~P~TE~S Die sehnelle Analyse in der Raffinerie durch die Verwendung yon Capillar- kolonnen und des Elammenionisationsdetektors behandelt H. BRUDEI~RECK 1. ES werden die grundlegenden Voraussetzungen fiir den Betrieb eines Flammen- ionisationsdetektors (FID) dargelegt, and seine Eignung fiir quantitative Analysen herausgestellt. Gepackte Capillarkolonnen (Packung: Aluminiumoxid, KorngrSl~e 0,09--0,1 ram; Glascapillare etw~ 0,2 mm ~ and 2--10 m l~ng) bieten die MSg- liehkeit, auch die leichtsiedenden Kohlenwasserstoffe des C1--C4-Bereichs mit geringem Zeitaufwand zu trennen un4 ermSgliehen quantitative Auswertung bei guter AuflSsung und symmetrischer Peakform. Dutch finderung des Wassergeh~lts des Aluminiumoxids l~I~t sich die Trennf~higkeit der I~olonne auf spezielle Pro- bleme abstimmen, ebenso dureh Belegung mit Fremdsalzen, wie KOH oder I~OH. Die Kombination yon t~ID und gepackter Capillarkolonne zeigt hinsiehtlieh der

Quecksilber in Kohlenteer

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1965 2. Analyse v. Materi~lien d. Industrie, d. Handels u. d. Landwirtschaft 293

sieh nicht beim Ans~ieg der Temperatur bis zu 1000~ Bei clef Temperatursteige- rung 3,5~ sind die Ge-Verluste allgemein kleiner als bei einer Steigerung yon 20~ Experimente zeigen, da[~ ein hoher Schwefelgehalt zu erhShteu Ge-Verlusten nicht beitr~gt. In den meisten Fallen waren die Ge-Verluste (0--11 ~ kleiner bei Kohlensorten mit grSl~erem Aschengehal~.

i Zavodskaja Laborat. 29, 797--799 (1963) [l%ussisch]. Inst. ffir l~adioelektronik und Bergelektromech~nik, 1Y[oskau (UdSSI~). l~I. BA~TU~]~K

queeksilber in Kohlenteer bestimmen V. P. S 6 ~ A ~ o v und A. E. V~srL~v- SKAJA 1 nach der Oxy4ation des Materials mit Ammoninmloersuffat und Kalinm- permanganat colorimetriseh mit ttiffe yon I)itlfizon. -- Arbeitswei~e. Zur Analyse wird 1 g des gepriiften l~aterials in einen Kolben yon 250 ml Inhalt aus Pyrex- glas, dermit einem Riickflui~kiihler versehen ist, eingewogen, 20 ml konz. Schwefel- si~ure zugefiigt, gut durchgesehiittelt und 10 rain stehengelassen, wobei 3--5 g Ammoninmpersulfat zugefiig~ wird. Wahrend 10 rain wird dann noch in kleinen Anteilen feingepulvertes Kaliumpermanganat zugegeben, und nach jeder Zugabe wird gut durchgemischt. ])as l~eaktionsgemisch erwarmt sieh. Die weitere Per- manganatzugabe erfolgt mit einer Geschwindigkeit, dab die Temperatur nieht zu sehr steigt. Des Reaktionsgemiseh farbt sich zunaehst yon schwarz naeh braun, dann hellgelb und nach beendeter Oxydation rosa. Insgesamt werden 11--12 g Kalinmloermanganat verbraucht. Dann wird erwarmt, bis Dampfe yon SO 3 entweichen. Der Kolben wird abgekiihlt, durch den Riickflu~kfihler werden 25 ml Wasser und 20~ t/ydroxylaminsulfatlSsung zur Beseitigung des Perm~nganat- iiberschusses zugegeben. Die klare LSsung wir4 in einem l~Iei~kolben auf 150 ml mit Wasser verdiinnt und 1 ml 1 ~ ADTA-LSsung und i ml 1 ~ Ammonium- rhodanidl6sung zugefiigt. Nach 1 rain wird Quecksilber mit 4 ml 0,0006~ Di- thizonl6sung in Chloroform extrahiert. Die optische Diehte wird im Pulfrich- Photometer bei 490 nm in einer 1 cm-Kiivette gemessen. Auf diese Weise kann Quecksilber in einer Konzentration yon 3 �9 10 -~ ~ erfa[~t werden. Die Standard- abweichung betragt =h 0,4.10 -~ ~

Z. anal. China. 19, 308--311 (1964) [Russisch]. (1Viit engl. Zus.fass.) Inst. Miner~lschatze, ~kad. Wiss., Ukrain.SSt~, Simferolool (UdSSI~). J. G ~ s ~

Zur Frage der Identifizierung yon Erdiilen beweist G. R u D ~ o w 1 an Bei- spielen einiger ErdSle Basehkiriens die lineare Beziehung zwisehen dem ,,Rheochor" und der Dichte genetiseh miteinander verbundener ErdSle. Die Funktion zeigt nur eine geringe Streuung der Werte.

1 Chem. Teehn. 14, 241 (1962). Forsehungs-Inst. fiir ErdSll~gerung und Trans- portwesen, Ufa (UdSSR). GISEL~ P~TE~S

Die sehnelle Analyse in der Raffinerie durch die Verwendung yon Capillar- kolonnen und des Elammenionisationsdetektors behandelt H. BRUDEI~RECK 1. ES werden die grundlegenden Voraussetzungen fiir den Betrieb eines Flammen- ionisationsdetektors (FID) dargelegt, and seine Eignung fiir quantitative Analysen herausgestellt. Gepackte Capillarkolonnen (Packung: Aluminiumoxid, KorngrSl~e 0,09--0,1 ram; Glascapillare etw~ 0,2 mm ~ and 2--10 m l~ng) bieten die MSg- liehkeit, auch die leichtsiedenden Kohlenwasserstoffe des C1--C4-Bereichs mit geringem Zeitaufwand zu trennen un4 ermSgliehen quantitative Auswertung bei guter AuflSsung und symmetrischer Peakform. Dutch finderung des Wassergeh~lts des Aluminiumoxids l~I~t sich die Trennf~higkeit der I~olonne auf spezielle Pro- bleme abstimmen, ebenso dureh Belegung mit Fremdsalzen, wie KOH oder I~OH. Die Kombination yon t~ID und gepackter Capillarkolonne zeigt hinsiehtlieh der