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Rapport interne sur les résultats de méthanisation

ENERGREEN

AUTEURS : CAMILLE LAGNET JEAN LOUIS CRABOS

05/06/2013 NOTE D’AVANCEMENT REF. : N° 4861 APESA

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Table des matières

Liste des abréviations 3

1 Rappel des échantillons reçus 4

2 Potentiels méthanogènes 5

2.1 PELET-1 5

2.2 PELET-2 7

2.3 Comparaison des potentiels méthane 8

3 Essais pilote 10

3.1 Principe 10

3.2 Résultats 10 3.2.1 Démarrage – fonctionnement sur boues de STEP 10 3.2.2 Lancement sur algues 12 3.2.3 Fonctionnement stabilisé sur algues 13

4 Conclusions 13

Annexes 14

4.1 Tests de potentiel méthane : Matériel et méthode 14

4.2 Essai pilote – Matériel et méthode 17 4.2.1 Réacteur 17 4.2.2 Acquisition des données 17 4.2.3 Lancement 21 4.2.4 Suivi 21

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Liste des abréviations

AGV Acides Gras Volatils CH4 Méthane CMO Charge Massique Organique (kg MO/t/j) CO2 Dioxyde de carbone CVO Charge Volumique Organique (kg MO/m3/j ou g MO/L/j) DBO5 Demande biologique en Oxygène DCO Demande Chimique en Oxygène DV Déchets verts

HCO3- bicarbonate K Potassium

K2O Potassium MES Matières en suspension MgO Magnésium MM Matière Minérale MO Matière organique MS Matière sèche ; déterminée par séchage à 105°C MSV Matière Sèche Volatile, assimilée à la MO. Déterminée par calcination à

550°C. Na2O Sodium NG Azote global (NK+NO3+NO2)

NH4+ Ammoniaque (kg/m3 ou g/L)

NK Azote Kjeldahl Nm3 Normo m3 (volume aux conditions standards de pression et

température) Norg Azote organique NO2 Nitrites NO3

- Nitrates Nt Azote total P Phosphore total

P2O5 Phosphore total PB Produit Brut

PCH4 Potentiel méthane, aussi noté PM PG Potentiel de production de biogaz PM Potentiel méthane PO4

3- Orthophosphates RV Rendement Volumique TPM Test de Potentiel Méthane TS Temps de Séjour

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1 Rappel des échantillons reçus Rappel des échantillons reçus :

Tableau 1 : Echantillons reçus

Date de

réception Référence APESA Référence figurant sur l’échantillon reçu

01/09/2012 4861_algues brutes_010912 Chlorella vulgaris NKCO8

01/09/2012 4861_algues délipidées_010912 Cholrella lipidos extraidos

26/02/2013 4861_MUESTRA 1_260213 CENTRIFUGADO DE CHLORELLA

MUESTRA 1

26/02/2013 4861_MUESTRA 3_260213 CENTRIFUGADO DE CHLORELLA

MUESTRA 3

26/02/2013 4861_MUESTRA 4_260213 CENTRIFUGADO DE CHLORELLA

MUESTRA 4

26/02/2013 4861_MUESTRA 23_260213 CENTRIFUGADO DE CHLORELLA

MUESTRA 23

29/03/2013 4861_pelet_1_290313 Pelet despues saponificar

29/03/2013 4861_pelet_2_290313 Pelet despues saponifi (cetonis + KOH)

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2 Potentiels méthanogènes 2.1 PELET-1

Figure 1 : Photographie PELET-1

Tableau 2 : Résultat du Test de Potentiel Méthane – PELET 1

PG (Nm3/tPB)

PG (Nm3/tMO)

PCH4 (Nm3CH4/tMO)

Tx de dégradation (%MO)

CH4 (%)

398 514 362 55% 70%

55% de la matière organique de l’échantillon a été dégradée lors de l’essai, permettant la production de 362 Nm3 CH4/t MO.

Figure 2 : Productions cumulées de production de biogaz – PELET 1

0

100

200

300

400

500

600

0 5 10 15 20 25 30

Nm

3/t

MO

Temps (j)

Cinétique de production de biogaz

Biogaz CH4 CO2

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La figure ci-après permet d’appréhender la cinétique de dégradation du produit. Dans le cadre de cet essai, il faut 9 jours pour produire 80% du méthane total.

Figure 3 : Cinétique de production de méthane – PELET 1

61% 22% 9% 5% 3%

0% 20% 40% 60% 80% 100%

% de la production totale de méthane (% Nm3 CH4/tMO)

Cinétique de production de méthane5 jours 10 jours 15 jours 20 jours 25 jours 30 jours

362 Nm3

CH4/t MO

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2.2 PELET-2

Figure 4 : Photographie PELET-2

Tableau 3 : Résultat du Test de Potentiel Méthane – PELET 2

PG (Nm3/tPB)

PG (Nm3/tMO)

PCH4 (Nm3CH4/tMO)

Tx de dégradation (%MO)

CH4 (%)

193 316 208 35% 66%

35% de la matière organique de l’échantillon a été dégradée lors de l’essai, permettant la production de 208 Nm3 CH4/t MO.

Figure 5 : Productions cumulées de production de biogaz – PELET 2

0

100

200

300

400

0 5 10 15 20 25 30 35

Nm

3/

t M

O

Temps (j)

Cinétique de production de biogaz

Biogaz CH4 CO2

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La figure ci-après permet d’appréhender la cinétique de dégradation du produit. Dans le cadre de cet essai, il faut 14 jours pour produire 80% du méthane total.

Figure 6 : Cinétique de production de méthane – PELET 2

2.3 Comparaison des potentiels méthane

Tableau 4 : Comparaison des potentiels méthanes obtenus sur algues

Référence APESA

Référence figurant sur l’échantillon

reçu

MS (% PB)

MSV (% MS)

MSV (% PB)

R dégradation (%)

CH4 PG PM

(%) (Nm3

biogaz / t PB)

(Nm3 CH4 / t MO)

4861_algues brutes_010912

Chlorella vulgaris NKCO8

95,80% 95,60% 91,50% 57% 59% 433 278

4861_algues délipidées_0109

12

Cholrella lipidos extraidos

91,40% 94,30% 86,10% 10% 0% 18 0

4861_pelet_1_290313

Pelet despues saponificar

98,20% 78,90% 77,50% 55% 70% 398 362

4861_pelet_2_290313

Pelet despues saponifi (cetonis +

KOH) 85,20% 71,70% 61,10% 35% 66% 193 208

Les TPM réalisés sur les pelet 1 et 2 montrent que, contrairement à ce qui avait été observé pour l’échantillon « 4861_algues délipidées_010912 », le procédé d’extraction des lipides, n’a pas eu d’impact fortement négatif sur la méthanogénèse et la production de biogaz.

47% 23% 9% 8% 8% 5%

0% 20% 40% 60% 80% 100%

% de la production totale de méthane (% Nm3 CH4/tMO)

Cinétique de production de méthane5 jours 10 jours 15 jours 20 jours 25 jours 30 jours

208 Nm3

CH4/t MO

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Figure 7 : Comparaison des TPM sur algues par rapport à d’autres matières testées selon le même protocole

Figure 8 : Comparaison des cinétiques des TPM sur algues par rapport à d’autres matières testées selon le même protocole

On constate une différence de cinétique entre les trois échantillons d’algues extraites.

0%

10%

20%

30%

40%

50%

60%

70%

80%

90%

0

100

200

300

400

500

600

700

800

% C

H4

Nm

3 C

H4

/tM

O

PM (Nm3 CH4/tMO) % CH4

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3 Essais pilote

3.1 Principe

Le principe de l’essai repose sur un réacteur infiniment mélangé dont on maitrise parfaitement les conditions physico-chimiques du milieu, permettant de garantir des conditions optimales pour la méthanogénèse. La matière à tester est ajoutée. On mesure ensuite la production de biogaz jusqu’à retrouver la production initiale. Plusieurs apports sont faits successivement de manière à détecter une adaptation de la biomasse. Lorsque la production est répétable à chaque apport, on peut calculer le potentiel méthane de la matière. Ce protocole permet également de déterminer la charge organique maximale. Pour cela la charge organique introduite à chaque apport est adaptée de manière à ce que la production de biogaz n’ait lieu que pendant 24h.

3.2 Résultats

3.2.1 Démarrage – fonctionnement sur boues de STEP

Les figures ci-dessous présentent deux exemples de mesures de débits de biogaz après une injection de boues de STEP. Les deux exemples présentés représentent deux charges organiques : 7,6g de MO et 11,3g de MO.

Figure 9 : Débits instantanées – boues de STEP

On constate une différence de production de biogaz entre les deux courbes. L’apport de boues à la charge la plus élevée permet une production de biogaz plus importante, ce qui est logique. Pour les deux courbes on constate un retour à une production basse, dite production endogène, après un peu plus de 24h.

0

25

50

75

100

125

150

175

200

225

0 12 24 36 48 60

Nm

L/h

Temps (h)

Débits instantanés

Boues - 7,6g MO

Boues - 11,3g MO

Production endogène

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Figure 10 : Productions cumulées –boues de STEP

Les courbes de débits cumulés permettent d’interpréter plus facilement les résultats : - La vitesse initiale de production de biogaz est identique pour les deux injections : il n’y a donc

pas d’adaptation de la flore, ce qui est normal puisque le réacteur est habituellement alimenté

avec de la boue.

- Comme sur les courbes de débit instantané, après un peu plus de 24h, on retrouve une

production linéaire identique correspondant à la production endogène.

- La production de biogaz est plus élevée pour l’injection correspondant à la charge la plus élevée.

La mesure de la qualité du biogaz vient compléter ces mesures de débit. Le taux de méthane est de 62,5%. Le potentiel méthane ainsi calculé est de 180 Nm3 CH4/t MO (potentiel classique pour ces boues).

0,0

0,5

1,0

1,5

2,0

2,5

3,0

3,5

0 24 48

NL

Temps (h)

Productions cumulées

Boues - 7,6g MO

Boues - 11,3g MO

Production endogène

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3.2.2 Lancement sur algues

L’échantillon testé est celui reçu le 26/02/2013 appelé 4861_muestra 23_260213.

Figure 11 : Débits cumulés – lancement sur algues

On constate que les courbes de productions cumulées pour les algues sont différentes de celles des boues. On remarque également que la vitesse de production initiale augmente au fur et à mesure des injections, montrant une adaptation de la flore bactérienne au nouveau substrat.

0,0

0,5

1,0

1,5

2,0

2,5

3,0

0 24 48

NL

Temps (h)

Productions cumulées

Boues - 7,6 g MO

Algues - 7,6 g MO - injection 1

Algues - 7,6 g MO - injection 2

Algues - 7,6 g MO - injection 3

Algues - 7,6 g MO - injection 4

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3.2.3 Fonctionnement stabilisé sur algues

Figure 12 : Production cumulées – stabilisation algues

On constate qu’au bout de la 5ème injection d’algues, à charge constante, la production se stabilise. On peut en déduire le potentiel méthane : de l’ordre de 238 Nm3 CH4/t MO.

4 Conclusions

Les tests de potentiel méthanogène effectués sur les échantillons « Pelet despues saponificar » et « Pelet despues saponifi (cetonis + KOH) » montrent qu’il n’y pas d’effet inhibiteur du à l’extraction. Le pilote est maintenant acclimaté et maitrisé. Les résultats montrent un bon potentiel de production de la biomasse Chlorella brut. Nous somme maintenant en mesure de passer sur biomasse post-extraction. Dans cette optique, pour réaliser une caractérisation préalable MS/MSV et un test sur 3 injections, il faut fournir 100g de matière sèche post-extraction.

0,0

0,5

1,0

1,5

2,0

2,5

3,0

3,5

4,0

0 24 48

NL

Temps (h)

Productions cumulées

Algues - 7,6 g MO - injection 2

Algues - 7,6 g MO - injection 3

Algues - 7,6 g MO - injection 4

Algues - 7,6 g MO - injection 5

Production endogène

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Annexes

4.1 Tests de potentiel méthane : Matériel et méthode

Réalisation des Tests de Potentiel Méthanogènes : Matériel Les tests sont réalisés dans des réacteurs anaérobies d’une capacité minimale de 1 litre avec un inoculum anaérobie adapté. Le fait de travailler sur des volumes de réacteurs importants permet de valider la biodégradabilité anaérobie de l’échantillon. Nous pouvons ainsi travailler sur une granulométrie représentative du déchet en fonctionnement industriel. De même le choix d’un inoculum adapté consolide la représentativité de la mesure effectuée. Fermés hermétiquement, les fermenteurs sont maintenus à la température souhaitée dans un bain thermostaté et agités régulièrement. Chaque réacteur est muni d’un système d’enregistrement permettant la mesure du volume de biogaz produit au cours du temps ainsi que l’analyse de sa composition en CH4 et CO2. Remarque : il n’existe pas une norme relative au test de potentiel méthanogène. La méthode mise au point s’appuie sur les références issues de la littérature scientifique et sur plus de 15 années de pratiques.

Figure 13 : Banc d’essai de détermination de potentiel méthane

Colonne de lecture de

production de biogaz

Analyse de composition du biogaz

Réacteur batch

Bain marie thermostaté

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Réalisation des Tests de Potentiel Méthanogènes : Méthode Le test de potentiel méthanogène permet de déterminer la production maximale de biogaz d’un échantillon de biomasse. On mesure la vitesse de production de biogaz (cinétique de fermentation) et la composition en méthane (CH4) et dioxyde de carbone (CO2). Ce test peut être réalisé sur différents échantillons de biomasse : effluents d’élevages (lisiers, fientes, fumiers…), déchets agroalimentaires (résidus ligno-cellulosiques, graisses, boues …), déchets de collectivités (biodéchets, boues de STEP…), cultures énergétiques (plante entière, ensilage, foin…) ainsi que tout autre résidu ou sous-produit organique. Pour s’assurer d’un bon déroulement de la méthanisation, on utilise un inoculum anaérobie adapté. L’essai de fermentation se poursuit jusqu’à l’arrêt de la production de biogaz. Plusieurs essais sont réalisés pour chaque échantillon de biomasse. Moyenne et écart type sont établis. Les résultats sont donnés en volume de biogaz par unité de masse de produit exprimé par rapport au produit brut, à la matière sèche et à la matière organique. Les volumes de biogaz sont ramenés aux conditions normales de température et de pression et exprimés en normo-litre. La composition est donnée en pourcent de CH4 et de CO2. Sont calculés le degré de biodégradation anaérobie (en % de la matière organique initiale. La courbe de production est fournie ainsi qu’un positionnement du produit en termes de production de biogaz par rapport à une gamme d’échantillons de biomasse.

Figure 14 : Rampe de TPM

Une rampe d’essai comporte 11 batch anaérobies :

- 2 batchs témoin ne recevant que l’inoculum

- 3*3 batch d’essai recevant la même quantité d’inoculum et le substrat à tester.

La production de biogaz du substrat testé est obtenue par retranchement de la production des batch témoins à celle des batch d’essai.

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Tableau 5 : Paramètres de suivi des TPM

Type Paramètre Description Fréquences de suivi

Paramètres de fonctionnement

CVO (g MO/l) Charge organique imposée au système

pH pH du milieu de fermentation Mesure de contrôle au lancement et

à la fin de l’essai

redox Potentiel redox du digestat Mesure de contrôle au lancement et

à la fin de l’essai

T (°C) Température de fermentation Contrôle quotidi en

Paramètres de performance

Vgaz (Nl/j) Volume de gaz produit par jour Mesure quotidienne

% CH4, % CO2 Composition du biogaz Mesure de contrôle 3 fois par

semaine

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4.2 Essai pilote – Matériel et méthode

4.2.1 Réacteur

Le fermenteur est composé d’une cuve cylindrique, thermostatée, d’une contenance de 4,5 litres et de 2,7 litres de volume utile. Le réacteur est maintenu en conditions mésophiles.

4.2.2 Acquisition des données

Le réacteur de méthanisation est monté sur un châssis avec un ensemble d’instrumentation permettant les mesures de suivi, en particulier : - Contrôle de la température :

La température est maintenue constante dans le réacteur grâce à une double paroi dans laquelle circule de l’eau chaude permettant la régulation thermique. La température du fermenteur est fixée et maintenue constante à 37-40°C (en fonctionnement stabilisé pour une charge donnée) au moyen d’un chauffe eau électrique. Le contrôle de la température du réacteur se fait grâce à une sonde de température plongée dans le digestat. Les résultats sont enregistrés en continu par l’enregistreur de données puis récupérés sur l’ordinateur d’acquisition des données. - Mesure du débit instantané de biogaz produit :

Le biogaz est collecté. Un débitmètre volumétrique mesure en continu la production de biogaz. - L’analyse de la composition du biogaz se fait par un analyseur à infrarouge qui donne la teneur du biogaz en CH4, CO2, H2S.

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Figure 15 : Photo générale du pilote et systèmes d’acquisition des données

Sur cette photo, il manque la balance sur laquelle repose aujourd’hui le pilote. Sur cette photo, le pilote n’a pas encore été rempli de digestat ce qui permet de voir par transparence le système d’agitation.

Mesure composition biogaz

Débitmètre

Moteur d’agitation

Bain marie

Hélice d’agitation

Garde hydraulique

Vanne d’extraction

Puit d’introduction

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Mesure composition biogaz

Balance

Moteur d’agitation

Bain marie

Débitmètre

Vanne d’extraction

Puit d’introduction

Affichage balance

Acquisition des données

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Figure 16 : Schéma général du pilote

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4.2.3 Lancement

Le réacteur a été rempli initialement avec un digestat mésophile issu d’un pilote APESA. L’alimentation a été faite préalablement avec une boues de STEP dont on connait les caractéristiques et notamment le potentiel méthanogène. L’alimentation en boues de STEP a été maintenue jusqu’à obtenir des paramètres stabilisés assurant des conditions optimales de méthanogénèses, permettant de lancer les essais.

4.2.4 Suivi

On distingue 3 types de paramètres :

• Les paramètres imposés au système de fermentation : la charge organique, la température,

• Les paramètres de fonctionnement : reflètent l’état de fonctionnement du milieu de fermentation. Ils sont mesurés tout au long de l’expérimentation.

• Les paramètres de performance : reflètent le niveau de production du scénario simulé. Ils sont calculés à partir des valeurs de suivi, les comparaisons de performances se font à partir de la moyenne hebdomadaire.

L’interprétation des résultats s’appuiera sur l’analyse des paramètres de fonctionnement d’une part et de performance d’autre part.

Tableau 6 : Paramètres de suivi du réacteur

Type Paramètre Description Objectifs et fréquences

Paramètres de fonctionnement

imposés au réacteur

CVO (kg MO/m3/j) Charge volumique organique imposée au

système Mesure de contrôle initiale

CMO (kg MO/t/j) Charge massique organique imposée au

système Mesure de contrôle initiale

T (°C) Température de fermentation Contrôle quoti dien

Paramètres de suivi du fonctionnement

du réacteur

NH4+ (kg/m3) Concentration en ammoniaque du digestat

La concentration doit restée

inférieure à 3kg/m3 pour éviter des

inhibitions. Contrôle hebdomadaire

AGV/HCO3-

Suivi du rapport acides organiques et

alcalinité ; évaluation de la capacité

tampon du milieu

Contrôle interne par dosage

titrimétrique - Mesure hebdomadaire

pH pH du digestat Mesure de contrôle quotidienne

redox Potentiel redox du digestat Mesure de contrôle quotidienne

Vgaz (Nm3/j) Volume de gaz produit par jour Mesure de contrôle quotidienne

% CH4, % CO2 Composition du biogaz Mesure de contrôle quotidienne

Paramètres de performance

PG (Nm3/t PBi) Production de biogaz Calcul quotidien

PM (Nm3 CH4/t MOi) Potentiel méthane Calcul quotidien

RV (Nm3/m3/j) Rendement volumique Calcul quotidien