ENERGREEN-4861 | note d’avancement | 05/06/2013
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Rapport interne sur les résultats de méthanisation
ENERGREEN
AUTEURS : CAMILLE LAGNET JEAN LOUIS CRABOS
05/06/2013 NOTE D’AVANCEMENT REF. : N° 4861 APESA
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Table des matières
Liste des abréviations 3
1 Rappel des échantillons reçus 4
2 Potentiels méthanogènes 5
2.1 PELET-1 5
2.2 PELET-2 7
2.3 Comparaison des potentiels méthane 8
3 Essais pilote 10
3.1 Principe 10
3.2 Résultats 10 3.2.1 Démarrage – fonctionnement sur boues de STEP 10 3.2.2 Lancement sur algues 12 3.2.3 Fonctionnement stabilisé sur algues 13
4 Conclusions 13
Annexes 14
4.1 Tests de potentiel méthane : Matériel et méthode 14
4.2 Essai pilote – Matériel et méthode 17 4.2.1 Réacteur 17 4.2.2 Acquisition des données 17 4.2.3 Lancement 21 4.2.4 Suivi 21
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Liste des abréviations
AGV Acides Gras Volatils CH4 Méthane CMO Charge Massique Organique (kg MO/t/j) CO2 Dioxyde de carbone CVO Charge Volumique Organique (kg MO/m3/j ou g MO/L/j) DBO5 Demande biologique en Oxygène DCO Demande Chimique en Oxygène DV Déchets verts
HCO3- bicarbonate K Potassium
K2O Potassium MES Matières en suspension MgO Magnésium MM Matière Minérale MO Matière organique MS Matière sèche ; déterminée par séchage à 105°C MSV Matière Sèche Volatile, assimilée à la MO. Déterminée par calcination à
550°C. Na2O Sodium NG Azote global (NK+NO3+NO2)
NH4+ Ammoniaque (kg/m3 ou g/L)
NK Azote Kjeldahl Nm3 Normo m3 (volume aux conditions standards de pression et
température) Norg Azote organique NO2 Nitrites NO3
- Nitrates Nt Azote total P Phosphore total
P2O5 Phosphore total PB Produit Brut
PCH4 Potentiel méthane, aussi noté PM PG Potentiel de production de biogaz PM Potentiel méthane PO4
3- Orthophosphates RV Rendement Volumique TPM Test de Potentiel Méthane TS Temps de Séjour
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1 Rappel des échantillons reçus Rappel des échantillons reçus :
Tableau 1 : Echantillons reçus
Date de
réception Référence APESA Référence figurant sur l’échantillon reçu
01/09/2012 4861_algues brutes_010912 Chlorella vulgaris NKCO8
01/09/2012 4861_algues délipidées_010912 Cholrella lipidos extraidos
26/02/2013 4861_MUESTRA 1_260213 CENTRIFUGADO DE CHLORELLA
MUESTRA 1
26/02/2013 4861_MUESTRA 3_260213 CENTRIFUGADO DE CHLORELLA
MUESTRA 3
26/02/2013 4861_MUESTRA 4_260213 CENTRIFUGADO DE CHLORELLA
MUESTRA 4
26/02/2013 4861_MUESTRA 23_260213 CENTRIFUGADO DE CHLORELLA
MUESTRA 23
29/03/2013 4861_pelet_1_290313 Pelet despues saponificar
29/03/2013 4861_pelet_2_290313 Pelet despues saponifi (cetonis + KOH)
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2 Potentiels méthanogènes 2.1 PELET-1
Figure 1 : Photographie PELET-1
Tableau 2 : Résultat du Test de Potentiel Méthane – PELET 1
PG (Nm3/tPB)
PG (Nm3/tMO)
PCH4 (Nm3CH4/tMO)
Tx de dégradation (%MO)
CH4 (%)
398 514 362 55% 70%
55% de la matière organique de l’échantillon a été dégradée lors de l’essai, permettant la production de 362 Nm3 CH4/t MO.
Figure 2 : Productions cumulées de production de biogaz – PELET 1
0
100
200
300
400
500
600
0 5 10 15 20 25 30
Nm
3/t
MO
Temps (j)
Cinétique de production de biogaz
Biogaz CH4 CO2
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La figure ci-après permet d’appréhender la cinétique de dégradation du produit. Dans le cadre de cet essai, il faut 9 jours pour produire 80% du méthane total.
Figure 3 : Cinétique de production de méthane – PELET 1
61% 22% 9% 5% 3%
0% 20% 40% 60% 80% 100%
% de la production totale de méthane (% Nm3 CH4/tMO)
Cinétique de production de méthane5 jours 10 jours 15 jours 20 jours 25 jours 30 jours
362 Nm3
CH4/t MO
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2.2 PELET-2
Figure 4 : Photographie PELET-2
Tableau 3 : Résultat du Test de Potentiel Méthane – PELET 2
PG (Nm3/tPB)
PG (Nm3/tMO)
PCH4 (Nm3CH4/tMO)
Tx de dégradation (%MO)
CH4 (%)
193 316 208 35% 66%
35% de la matière organique de l’échantillon a été dégradée lors de l’essai, permettant la production de 208 Nm3 CH4/t MO.
Figure 5 : Productions cumulées de production de biogaz – PELET 2
0
100
200
300
400
0 5 10 15 20 25 30 35
Nm
3/
t M
O
Temps (j)
Cinétique de production de biogaz
Biogaz CH4 CO2
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La figure ci-après permet d’appréhender la cinétique de dégradation du produit. Dans le cadre de cet essai, il faut 14 jours pour produire 80% du méthane total.
Figure 6 : Cinétique de production de méthane – PELET 2
2.3 Comparaison des potentiels méthane
Tableau 4 : Comparaison des potentiels méthanes obtenus sur algues
Référence APESA
Référence figurant sur l’échantillon
reçu
MS (% PB)
MSV (% MS)
MSV (% PB)
R dégradation (%)
CH4 PG PM
(%) (Nm3
biogaz / t PB)
(Nm3 CH4 / t MO)
4861_algues brutes_010912
Chlorella vulgaris NKCO8
95,80% 95,60% 91,50% 57% 59% 433 278
4861_algues délipidées_0109
12
Cholrella lipidos extraidos
91,40% 94,30% 86,10% 10% 0% 18 0
4861_pelet_1_290313
Pelet despues saponificar
98,20% 78,90% 77,50% 55% 70% 398 362
4861_pelet_2_290313
Pelet despues saponifi (cetonis +
KOH) 85,20% 71,70% 61,10% 35% 66% 193 208
Les TPM réalisés sur les pelet 1 et 2 montrent que, contrairement à ce qui avait été observé pour l’échantillon « 4861_algues délipidées_010912 », le procédé d’extraction des lipides, n’a pas eu d’impact fortement négatif sur la méthanogénèse et la production de biogaz.
47% 23% 9% 8% 8% 5%
0% 20% 40% 60% 80% 100%
% de la production totale de méthane (% Nm3 CH4/tMO)
Cinétique de production de méthane5 jours 10 jours 15 jours 20 jours 25 jours 30 jours
208 Nm3
CH4/t MO
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Figure 7 : Comparaison des TPM sur algues par rapport à d’autres matières testées selon le même protocole
Figure 8 : Comparaison des cinétiques des TPM sur algues par rapport à d’autres matières testées selon le même protocole
On constate une différence de cinétique entre les trois échantillons d’algues extraites.
0%
10%
20%
30%
40%
50%
60%
70%
80%
90%
0
100
200
300
400
500
600
700
800
% C
H4
Nm
3 C
H4
/tM
O
PM (Nm3 CH4/tMO) % CH4
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3 Essais pilote
3.1 Principe
Le principe de l’essai repose sur un réacteur infiniment mélangé dont on maitrise parfaitement les conditions physico-chimiques du milieu, permettant de garantir des conditions optimales pour la méthanogénèse. La matière à tester est ajoutée. On mesure ensuite la production de biogaz jusqu’à retrouver la production initiale. Plusieurs apports sont faits successivement de manière à détecter une adaptation de la biomasse. Lorsque la production est répétable à chaque apport, on peut calculer le potentiel méthane de la matière. Ce protocole permet également de déterminer la charge organique maximale. Pour cela la charge organique introduite à chaque apport est adaptée de manière à ce que la production de biogaz n’ait lieu que pendant 24h.
3.2 Résultats
3.2.1 Démarrage – fonctionnement sur boues de STEP
Les figures ci-dessous présentent deux exemples de mesures de débits de biogaz après une injection de boues de STEP. Les deux exemples présentés représentent deux charges organiques : 7,6g de MO et 11,3g de MO.
Figure 9 : Débits instantanées – boues de STEP
On constate une différence de production de biogaz entre les deux courbes. L’apport de boues à la charge la plus élevée permet une production de biogaz plus importante, ce qui est logique. Pour les deux courbes on constate un retour à une production basse, dite production endogène, après un peu plus de 24h.
0
25
50
75
100
125
150
175
200
225
0 12 24 36 48 60
Nm
L/h
Temps (h)
Débits instantanés
Boues - 7,6g MO
Boues - 11,3g MO
Production endogène
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Figure 10 : Productions cumulées –boues de STEP
Les courbes de débits cumulés permettent d’interpréter plus facilement les résultats : - La vitesse initiale de production de biogaz est identique pour les deux injections : il n’y a donc
pas d’adaptation de la flore, ce qui est normal puisque le réacteur est habituellement alimenté
avec de la boue.
- Comme sur les courbes de débit instantané, après un peu plus de 24h, on retrouve une
production linéaire identique correspondant à la production endogène.
- La production de biogaz est plus élevée pour l’injection correspondant à la charge la plus élevée.
La mesure de la qualité du biogaz vient compléter ces mesures de débit. Le taux de méthane est de 62,5%. Le potentiel méthane ainsi calculé est de 180 Nm3 CH4/t MO (potentiel classique pour ces boues).
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
3,5
0 24 48
NL
Temps (h)
Productions cumulées
Boues - 7,6g MO
Boues - 11,3g MO
Production endogène
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3.2.2 Lancement sur algues
L’échantillon testé est celui reçu le 26/02/2013 appelé 4861_muestra 23_260213.
Figure 11 : Débits cumulés – lancement sur algues
On constate que les courbes de productions cumulées pour les algues sont différentes de celles des boues. On remarque également que la vitesse de production initiale augmente au fur et à mesure des injections, montrant une adaptation de la flore bactérienne au nouveau substrat.
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
0 24 48
NL
Temps (h)
Productions cumulées
Boues - 7,6 g MO
Algues - 7,6 g MO - injection 1
Algues - 7,6 g MO - injection 2
Algues - 7,6 g MO - injection 3
Algues - 7,6 g MO - injection 4
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3.2.3 Fonctionnement stabilisé sur algues
Figure 12 : Production cumulées – stabilisation algues
On constate qu’au bout de la 5ème injection d’algues, à charge constante, la production se stabilise. On peut en déduire le potentiel méthane : de l’ordre de 238 Nm3 CH4/t MO.
4 Conclusions
Les tests de potentiel méthanogène effectués sur les échantillons « Pelet despues saponificar » et « Pelet despues saponifi (cetonis + KOH) » montrent qu’il n’y pas d’effet inhibiteur du à l’extraction. Le pilote est maintenant acclimaté et maitrisé. Les résultats montrent un bon potentiel de production de la biomasse Chlorella brut. Nous somme maintenant en mesure de passer sur biomasse post-extraction. Dans cette optique, pour réaliser une caractérisation préalable MS/MSV et un test sur 3 injections, il faut fournir 100g de matière sèche post-extraction.
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
3,5
4,0
0 24 48
NL
Temps (h)
Productions cumulées
Algues - 7,6 g MO - injection 2
Algues - 7,6 g MO - injection 3
Algues - 7,6 g MO - injection 4
Algues - 7,6 g MO - injection 5
Production endogène
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Annexes
4.1 Tests de potentiel méthane : Matériel et méthode
Réalisation des Tests de Potentiel Méthanogènes : Matériel Les tests sont réalisés dans des réacteurs anaérobies d’une capacité minimale de 1 litre avec un inoculum anaérobie adapté. Le fait de travailler sur des volumes de réacteurs importants permet de valider la biodégradabilité anaérobie de l’échantillon. Nous pouvons ainsi travailler sur une granulométrie représentative du déchet en fonctionnement industriel. De même le choix d’un inoculum adapté consolide la représentativité de la mesure effectuée. Fermés hermétiquement, les fermenteurs sont maintenus à la température souhaitée dans un bain thermostaté et agités régulièrement. Chaque réacteur est muni d’un système d’enregistrement permettant la mesure du volume de biogaz produit au cours du temps ainsi que l’analyse de sa composition en CH4 et CO2. Remarque : il n’existe pas une norme relative au test de potentiel méthanogène. La méthode mise au point s’appuie sur les références issues de la littérature scientifique et sur plus de 15 années de pratiques.
Figure 13 : Banc d’essai de détermination de potentiel méthane
Colonne de lecture de
production de biogaz
Analyse de composition du biogaz
Réacteur batch
Bain marie thermostaté
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Réalisation des Tests de Potentiel Méthanogènes : Méthode Le test de potentiel méthanogène permet de déterminer la production maximale de biogaz d’un échantillon de biomasse. On mesure la vitesse de production de biogaz (cinétique de fermentation) et la composition en méthane (CH4) et dioxyde de carbone (CO2). Ce test peut être réalisé sur différents échantillons de biomasse : effluents d’élevages (lisiers, fientes, fumiers…), déchets agroalimentaires (résidus ligno-cellulosiques, graisses, boues …), déchets de collectivités (biodéchets, boues de STEP…), cultures énergétiques (plante entière, ensilage, foin…) ainsi que tout autre résidu ou sous-produit organique. Pour s’assurer d’un bon déroulement de la méthanisation, on utilise un inoculum anaérobie adapté. L’essai de fermentation se poursuit jusqu’à l’arrêt de la production de biogaz. Plusieurs essais sont réalisés pour chaque échantillon de biomasse. Moyenne et écart type sont établis. Les résultats sont donnés en volume de biogaz par unité de masse de produit exprimé par rapport au produit brut, à la matière sèche et à la matière organique. Les volumes de biogaz sont ramenés aux conditions normales de température et de pression et exprimés en normo-litre. La composition est donnée en pourcent de CH4 et de CO2. Sont calculés le degré de biodégradation anaérobie (en % de la matière organique initiale. La courbe de production est fournie ainsi qu’un positionnement du produit en termes de production de biogaz par rapport à une gamme d’échantillons de biomasse.
Figure 14 : Rampe de TPM
Une rampe d’essai comporte 11 batch anaérobies :
- 2 batchs témoin ne recevant que l’inoculum
- 3*3 batch d’essai recevant la même quantité d’inoculum et le substrat à tester.
La production de biogaz du substrat testé est obtenue par retranchement de la production des batch témoins à celle des batch d’essai.
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Tableau 5 : Paramètres de suivi des TPM
Type Paramètre Description Fréquences de suivi
Paramètres de fonctionnement
CVO (g MO/l) Charge organique imposée au système
pH pH du milieu de fermentation Mesure de contrôle au lancement et
à la fin de l’essai
redox Potentiel redox du digestat Mesure de contrôle au lancement et
à la fin de l’essai
T (°C) Température de fermentation Contrôle quotidi en
Paramètres de performance
Vgaz (Nl/j) Volume de gaz produit par jour Mesure quotidienne
% CH4, % CO2 Composition du biogaz Mesure de contrôle 3 fois par
semaine
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4.2 Essai pilote – Matériel et méthode
4.2.1 Réacteur
Le fermenteur est composé d’une cuve cylindrique, thermostatée, d’une contenance de 4,5 litres et de 2,7 litres de volume utile. Le réacteur est maintenu en conditions mésophiles.
4.2.2 Acquisition des données
Le réacteur de méthanisation est monté sur un châssis avec un ensemble d’instrumentation permettant les mesures de suivi, en particulier : - Contrôle de la température :
La température est maintenue constante dans le réacteur grâce à une double paroi dans laquelle circule de l’eau chaude permettant la régulation thermique. La température du fermenteur est fixée et maintenue constante à 37-40°C (en fonctionnement stabilisé pour une charge donnée) au moyen d’un chauffe eau électrique. Le contrôle de la température du réacteur se fait grâce à une sonde de température plongée dans le digestat. Les résultats sont enregistrés en continu par l’enregistreur de données puis récupérés sur l’ordinateur d’acquisition des données. - Mesure du débit instantané de biogaz produit :
Le biogaz est collecté. Un débitmètre volumétrique mesure en continu la production de biogaz. - L’analyse de la composition du biogaz se fait par un analyseur à infrarouge qui donne la teneur du biogaz en CH4, CO2, H2S.
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Figure 15 : Photo générale du pilote et systèmes d’acquisition des données
Sur cette photo, il manque la balance sur laquelle repose aujourd’hui le pilote. Sur cette photo, le pilote n’a pas encore été rempli de digestat ce qui permet de voir par transparence le système d’agitation.
Mesure composition biogaz
Débitmètre
Moteur d’agitation
Bain marie
Hélice d’agitation
Garde hydraulique
Vanne d’extraction
Puit d’introduction
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Mesure composition biogaz
Balance
Moteur d’agitation
Bain marie
Débitmètre
Vanne d’extraction
Puit d’introduction
Affichage balance
Acquisition des données
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Figure 16 : Schéma général du pilote
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4.2.3 Lancement
Le réacteur a été rempli initialement avec un digestat mésophile issu d’un pilote APESA. L’alimentation a été faite préalablement avec une boues de STEP dont on connait les caractéristiques et notamment le potentiel méthanogène. L’alimentation en boues de STEP a été maintenue jusqu’à obtenir des paramètres stabilisés assurant des conditions optimales de méthanogénèses, permettant de lancer les essais.
4.2.4 Suivi
On distingue 3 types de paramètres :
• Les paramètres imposés au système de fermentation : la charge organique, la température,
• Les paramètres de fonctionnement : reflètent l’état de fonctionnement du milieu de fermentation. Ils sont mesurés tout au long de l’expérimentation.
• Les paramètres de performance : reflètent le niveau de production du scénario simulé. Ils sont calculés à partir des valeurs de suivi, les comparaisons de performances se font à partir de la moyenne hebdomadaire.
L’interprétation des résultats s’appuiera sur l’analyse des paramètres de fonctionnement d’une part et de performance d’autre part.
Tableau 6 : Paramètres de suivi du réacteur
Type Paramètre Description Objectifs et fréquences
Paramètres de fonctionnement
imposés au réacteur
CVO (kg MO/m3/j) Charge volumique organique imposée au
système Mesure de contrôle initiale
CMO (kg MO/t/j) Charge massique organique imposée au
système Mesure de contrôle initiale
T (°C) Température de fermentation Contrôle quoti dien
Paramètres de suivi du fonctionnement
du réacteur
NH4+ (kg/m3) Concentration en ammoniaque du digestat
La concentration doit restée
inférieure à 3kg/m3 pour éviter des
inhibitions. Contrôle hebdomadaire
AGV/HCO3-
Suivi du rapport acides organiques et
alcalinité ; évaluation de la capacité
tampon du milieu
Contrôle interne par dosage
titrimétrique - Mesure hebdomadaire
pH pH du digestat Mesure de contrôle quotidienne
redox Potentiel redox du digestat Mesure de contrôle quotidienne
Vgaz (Nm3/j) Volume de gaz produit par jour Mesure de contrôle quotidienne
% CH4, % CO2 Composition du biogaz Mesure de contrôle quotidienne
Paramètres de performance
PG (Nm3/t PBi) Production de biogaz Calcul quotidien
PM (Nm3 CH4/t MOi) Potentiel méthane Calcul quotidien
RV (Nm3/m3/j) Rendement volumique Calcul quotidien