122 Bericht: Analyse anorganischer Stoffe

berichten J.-A. B ~ G ~ , G. !V[EYNIEL und J. PETIT i. Sie geben folgende Arbeits- vorschri/t an: ~qaeh der Standardmethode yon E. STA~_~ werden die zu einer Bahn ausgelegten Glasplutten mit einer wal~rigen Suspension aus gleiehen Teilen Cellulose ~ N 300 G and Anstausehharz (200--400 mesh) besehiehtet. Zur Trermung yon Halogenionen wurde Dowex 1X-10-Harz verwandt, das zuvor mit OH- oder C1- beladen war. )As Flie]mittel diente eine wa]~rige 1 m NatriumnitratlSsung. Nach der Chromatographie wurden die markierten Ionen mit einem Seintillationszahler lokalisiert und vorbestimmt. Die eigentliche Messung erfolgte mit einem F-Spektro- meter (S2Br: 780 keV, 1~1j: 364 keV). Die Lage des Chlorions wird dutch Differenz ermittelt. Das Chlorion wandert unter Sehwanzbfldung am weitesten, wahrend J - nahezu am StartpunJ~t verbleibt, eine Tatsache, die sich auf Grund der versehiede- nen Zerfallszeiten kontrollieren lal~t. (SeBr-: 36 Std, l ~ j - : 8 Tage und a~Cl-: 3,1 �9 10 ~ Jahre). -- Eine analoge Auftrennung last sich saulenchromatographisch durchffihren. Zur Trennung yon Tetraehlorofluorescein und den entsprechenden Brom- und Jod-Verbindungen verwendeten Verff. Dowex 1X-2-Sehichten. Als Fliel~mittel wurde eine Mischung aus Essigsaure, Methanol und Aceton (20-~20-~ 5 Vol-~ empfohlen. Tetr~jodfiuorescein wandert kaum, welter lauft Tetrabrom- fiuoreseein and schliel~lich das Tetrachlorderivat. Die entsprechenden trihaloge- nierten Substitutionsprodukte zeigen hShere l~-Werte als die entspreehenden Tetrahalogenverbindungen.

Compt. Rend. 255, 1116--1118 (1962). Lab. Chim. pharmae. Toxicol. Physique m~dieale Fac. M~d. Pharmacie, Clermont-Ferrand (Frankreich). H. J o ~ :

Selektive Tiipfelnachweise f~r Chlorat, Bromat und Jodat im Gemiseh beschrei- ben E. JuNG~IS und L. B~N-Do~ 1. Zum Nachweis yon Chlorat client die Oxydation yon Diphenylamin zu Diphenylbenzidinblau durch Chlordioxid: Man versetzt in einem Mikroreagensglas i Tr. ProbelSsung mit 1 Tr. konz. Schwefels~ure und erhitzt auf dem Wasserbad. Auf die 0ffnung des Glases legt man eine Scheibe Filterpapier, das mit friseh bereiteter Diphenylaminl6sung (ges~%. L6sung in Athylacetat + 0,5 g Triehloressigs~ure je 10 ml) getri~n.kt ist. Ein griiner Fleck zeigt Chlorat an (Nachweisgrenze : 3 pg). -- Zum Nachweis you Bromat vermischt man 1 Tr. Probe- lSsung mit 2 Tr. 6 m Salpeters~ure und 1 Tr. ges~tt. Sulfanils~urelSsung. Eine violette F~rbung beweist die Gegenwart von Bromat (Nachweisgrenze: 0,5 #g). -- Zum Nachweis yon Jodat vermiseht man 1 Tr. Probel5sung mit 1 Tr. 5~ p- AminophenolchloridlSsung, worauf bei Anwesenheit yon Jod~t (oder Perjodat) eine violette F~rbung auftritt. (Nachweisgrenze: 0,5 #g.) 1 Talanta 11, 718-- 719 (1964). Dpt. Inorg. An~lyt. Chem., Hebrew Univ., Jerusalem (Israel). A. KOSAK

Fiir die Bestimmung yon Kobalt(H)-ionen mit einer spektralphotometrisehen Differenzmethode geben A. PXLL, G. SV~LA und L. E~D~Y ~ folgende Arbeits- vorschri/t an: Zur gelSsten Probe (1,5--2,5 g Co) gibt man 50 ml Perehlors~ure (1:3). Die L5sung wird bis zum Auftreten wei$er Nebel erhitzt und nach dem Abkiih- len mit Wasser auf 100 ml verdiinnt. Die Absorption der Probe wird bei 511 nm gegen eine gleichermaBen behandelte LOsung, die 12 g Co/1 enth~lt, gemessen. Im Bereich 14--30 g Co/1 ist das Lambert-Beersehe Gesetz erffillt. Der relative Gesamt- fehler der Bestimmung ist kleiner als 1~ der relative photometrische Fehler kleiner als 0,1~ ~i 2+, Cu 2+, Mn 2+ and Fe ~+ stSren die Bestimmung nicht. Die Gegenwart yon Cr a+ ergibt zu hohe Werte. 1 Talanta 11, 1383--1390 (1964). Inst. Allg. Chem., Techn. Univ. Budapest, XI (Ungarn). G. Sc]tIEw]~