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Ein hoch aktuelles Thema: HPTLC zur Untersuchung von Lebensmitteln auf unerlaubte Farbzusätze

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2009

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CAMAG BIBLIOGRAPHY SERVICE

Nr. 103, September 2009CAMAG Literaturdienst Planar-Chromatographie Herausgegeben von Gerda Morlock cbs@camag.com Eigenverlag CAMAG Schweiz

IN DIESER AUSGABE

Verfahren, AnwendungenHPTLC-Bestimmung verbotener Farbstoffe in Chili, Paprika und Curry ........................ 2–4

Analyse wasserlöslicher Farbstoffe in Lebensmitteln ........... 5–9

Screening unbekannter Pflanzenextrakte mittels Planar-Chromatographie ........... 10–12

HPTLC-Bestimmung von unerlaubt zugesetzten, fettlöslichen Azofarbstoffen in Gewürzen ............................ 13–15

In dieser Ausgabe hervorgehobene Produkte und Dienstleistungen Chromatogramm- Tauchvorrichtung ............................ 11

DC-Plattenheizer ............................ 11

TLC-MS Interface Neu: Jetzt auch mit ovalem Elutionskopf ................................... 16

Rubrik: Kennen Sie CAMAG?Wechsel im Bereich Finanzen ............ 8

CAMAG Labor: Methodenentwicklung

CAMAG (Schweiz) Sonnenmattstr. 11 • CH-4132 Muttenz 1 Tel. +41 61 4673434 • Fax +41 61 4610702 info@camag.com

CAMAG (Deutschland) Bismarckstr. 27–29 • D-12169 Berlin Tel. +49 30 5165550 • Fax +49 30 7957073 info@camag-berlin.de

www.camag.com

HPTLC-Bestimmung verbotener Farb-stoffe in Chili, Paprika und Curry

Von links nach rechts: Matthias Bleisch und Dr. Helmut Kandler

Als offizielle Lebensmittelkontrollbehörde ist das Kantonale Labor Zürich interessiert an neuen und/oder optimierten, zuverlässigen analytischen Methoden. Dr. Helmut Kandler, Abteilungsleiter Lebensmittelanalytik, und seine Mitarbeiter setzen seit mehreren Jahren HPTLC als wertvolle Ergän-zung zu anderen Techniken ein. In Zusammenarbeit mit Dr. Eike Reich und Valeria Widmer vom CAMAG Labor in Muttenz wurde nun eine schnelle und zuverlässige HPTLC-Methode zur Bestimmung verbotener Farbstoffe in Gewürzen entwickelt und validiert.

EinleitungVerschiedene Länder der Europäischen Union haben in den letzten Jahren in Proben von Chilipulver die Azofarbstoffe Sudan I–IV nachgewiesen. Diese synthetischen orangen und roten Farbstoffe sind für die Verwendung in Lebensmitteln nicht zugelassen, werden aber verbotenerweise einge-setzt, um die natürliche Farbe der Gewürze künstlich zu verstärken und damit mangelhafte Qualität zu kaschieren.

Die vorgestellte validierte RP-HPTLC Methode wird seit 2007 vom Kantonalen Labor Zürich erfolgreich in der Routine eingesetzt. Vor allem Chili-, Paprika-, Currypulver und Gewürzmischungen wurden auf die verbotenen Farbstoffe Sudan I, II, III, IV, Sudanrot B, Sudan-rot 7B, Sudanrot G, Pararot, FD&C Orange 2, Buttergelb, Citrusrot 2, Toluidinrot und Dispers Orange 11 visuell gescreent. Eine zusätzliche Bestätigung und/oder Quantifizierung erfolgte im Falle von posi-tiven Proben densitometrisch unter Anwendung einer Matrixkali-bration. Verfälschte Gewürzprodukte zeigten typischerweise Kon-taminationen über 100 mg/kg.

StandardlösungenJe 20 mg Pararot, Sudan III, Sudan IV, Toluidinrot und Sudanrot 7B und je 20 mg Sudan I, Sudan II, Citrusrot 2, Buttergelb, Sudanrot B, FD&C Orange 2, Sudanrot G und Dispers Orange 11 wurden in Aceton bzw. Acetonitril gelöst und auf 100 mL aufgefüllt (200 μg/mL). Je 5 mL der Lösungen der entsprechenden Mischung wurden zur Trockne eingedampft (50 °C, 120 hPa) und in 10 mL Acetonitril aufgenommen (Farbstoff je 100 μg/mL in Mix 1- bzw. Mix 2-Standardlösung).

Druck auf FSC/PEFC-zertifiziertem Papier

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für die Praxis

Probenvorbereitung5 g homogenisierte Probe wurden mit 50 mL Ace-tonitril unter Rühren 10 min extrahiert und danach filtriert. Zu 10 mL Filtrat wurde tropfenweise Eisen(III)- chloridlösung (5 mg/mL in Acetonitril) bis zum Farb- umschlag von rot nach grün (ca. 0.3–0.8 mL) zuge-geben. Die Lösung wurde zur Trockne eingedampft, der Rückstand in 1 mL alkalischem Dichlormethan (250 mL Methylenchlorid mit 10 mL Ammoniak 25% ausgeschüttelt und abgetrennt) aufgenommen und über eine Festphasenextraktionssäule mit Kiesel-gel gereinigt. Das Eluat wurde zur Trockne einge-dampft und der Rückstand in 1 mL Acetonitril aufge-nommen.

Aufgestockte ProbenIn einem 100 mL Erlenmeyerkolben wurden je 5 g einer unkontaminierten Blindprobe mit 0.5, 1.5, 3, 4.5 und 6 mL der Mix 1- oder Mix 2-Standardlösung in Doppelbestimmung dotiert, mit Acetonitril auf 50 mL aufgefüllt und wie oben beschrieben extrahiert (Kon-zentration der dotierten Probe: 10–120 mg/kg).

SchichtHPTLC-Platten Kieselgel RP18 F254s 10 x 10 cm und 20 x 10 cm, Merck

ProbenauftragungBandförmig mit Linomat 5, Bandlänge 8 mm, unterer Randabstand 8 mm, seitlicher Randabstand mind. 15 mm, Bahnabstand mind. 10 mm, Auftragevolumi-na 10 μL für Proben und 1–12 μL für Standardlösun-gen bzw. 3–15 μL nach 1:10 Verdünnung

ChromatographieIn der Automatischen Entwicklungskammer ADC2 mit Acetonitril – 25 % Ammoniak 19:1, Laufstrecke (vom unteren Plattenrand) 60 mm

DokumentationMit DigiStore 2 oder TLC Visualizer unter Weisslicht-beleuchtung

*Willkürlich gewählt als Bezugspunkt für den relativen RF-Wert

Ergebnisse und Diskussion Die Probenvorbereitung erwies sich als entscheiden-der Schritt der Analyse. Selektive Extraktion der synthetischen Farbstoffe wurde durch Zugeben ei-ner Eisen(III)-chloridlösung erreicht, wodurch die natürlichen Gewürzpigmente zu farblosen Derivaten oxidiert wurden. Mit einer zusätzlichen Reinigung über Festphasenextraktion konnte der Einfluss der Probenmatrix weiter reduziert werden.

DensitometrieMehrwellenlängenscan mit dem TLC-Scanner 3 und winCATS Software beim jeweiligen Absorptionsma-ximum der einzelnen Farbstoffe:

Die in der Routine angewendete Methode wurde bezüglich Güte der Kalibrierfunktion, Matrixkalibrier-funktion, Methodenpräzision und Nachweisgrenzen validiert. Zunächst wurden Kalibrierkurven im unte-ren (30–150 ng/Zone) und oberen (100–1200 ng/Zone) Konzentrationsbereich erstellt und mit einer Michaelis-Menten 2-Funktion ausgewertet.

Einfluss des Oxidationsschrittes auf die Chromatographie: A: ohne Oxidation; B: Oxidation mit Eisen(III)-chlorid 1, 1‘: Paprika; 2, 2‘: Pa-prika dotiert mit 50 mg/kg der Standardlösung Mix 2; 3, 3‘: Curry; 4, 4‘: Curry dotiert mit 50 mg/kg der Standardlösung Mix 1

3 1 2 3 4 1’ 2’ 3’ 4’

2

A B

Farbstoff max (nm) Farbstoff max (nm)

Sudan I 495 Sudanrot G 514

Sudan II 508 Sudanrot B 533

Sudan III 523 FD&C Orange 2 502

Sudan IV 534 Buttergelb 453

Pararot 498 Toluidinrot 522

Citrusrot 2 529 Dispers Orange 11 488

Sudanrot 7B 551

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4

6

5

Chromatogramm von Mix 1: Die tiefste und die höchste Konzentration wurden jeweils 5-mal aufge-tragen (Mitte der Platte) sowie doppelt der gesamte Konzentrationsbereich (links und rechts).

Menge [ng]

Höh

e [A

U]

Kalibrationskurven der Mix 1-Farbstoffe im unteren Konzen-trationsbereich

Kalibration von 13 Farbstoffen (Mix1, Mix2)

%RSD bei tiefster Konzentration

%RSD bei höchster Konzentration

sdv* (%)

Unterer Konzentrations- bereich

2.3–6.7 0.5–2.9 1.2–3.8

Oberer Konzentrations- bereich

0.7–6.4 0.3–4.3 0.5–4.8

*sdv= Relative Reststandardabweichung der Kalibierkurven

Vergleich der Kalibrationskurven: Standardlösung Sudanrot B (rote Kurve) und Sudanrot B in Currypulver (schwarze Kurve)

Menge [ng]

Höh

e [A

U]

Aufgrund der festgestellten Matrixeffekte lassen sich Wiederfindungen nur bedingt bestimmen. Eine detaillierte Prüfung und Bestimmung der einzelnen Wiederfindungen wurde daher nicht durchge-führt.Zur Bestimmung der Präzision der Methode (0.4– 7.0 %) wurden jeweils 6 Proben Paprika und Curry mit 50 mg/kg der Standardlösungen Mix 1 bzw. Mix 2 aufgestockt und unter Anwendung einer Matrixka-libration quantifiziert.Die realen Nachweisgrenzen wurden aus einer Ma-trixkalibration (Bereich: 1–17 mg/kg) aufgestockter Paprika und Curryproben abgeschätzt. Mit densito-metrischer Auswertung wurde im Vergleich zur vi-suellen Beurteilung eine um den Faktor 2 tiefere Nachweisgrenze für Paprika und Curry erreicht.

Bei der Untersuchung auf dem Markt erhältlicher Produkte wurde festgestellt, dass mit verbotenen Farbstoffen verfälschte Gewürze typischerweise mit mehr als 100 mg/kg belastet sind. Eine Kontamina-tion im tieferen mg/kg-Bereich war nicht Gegen-stand dieser Untersuchungen, da in diesen Mengen die gewünschte Farbverstärkung nicht erreicht wird. Die vorgestellte Methode erwies sich damit als ge-eignet für den schnellen, empfindlichen und repro-duzierbaren Nachweis einer Verfälschung von Ge-würzen mit verbotenen Farbstoffen.

Weitere Informationen sind bei den Autoren auf Anfrage erhältlich.

[1] H. Kandler, M. Bleisch, V. Widmer, E. Reich, J. Liq. Chroma-togr. Related Technol. 32 (2009) 1273

Kontakt: Dr. Eike Reich, CAMAG Labor, Sonnenmattstr. 11, 4132 Muttenz, Schweiz, eike.reich@camag.com

Die Matrixkalibration wurde mit aufgestockten Paprika- und Curryproben im Bereich von 10–120 mg/kg geprüft. Die erhaltenen Matrixkalibrationskur-ven waren vergleichbar mit direkter Kalibration der Standards, die etwas tieferen Werte lassen sich durch einen gewissen Probenverlust während der Aufarbei-tung erklären. In einzelnen Fällen wurden aufgrund schwacher Matrixinterferenzen etwas höhere Werte gemessen (Bsp. Sudan I in Paprikapulver).

Nachweisgrenze (visuell)

Nachweisgrenze (densitometrisch)

Curry ca. 3 mg/kg (5 mg/kg Sudan I,7 mg/kg Buttergelb, 13 mg/kg Dispers Orange)

1–3 mg/kg (7 mg/kg Dispers Orange)

Paprika ca. 3 mg/kg (5 mg/kg Sudan I und Buttergelb, 12 mg/kg Dispers Orange)

1–3 mg/kg

Pararot

Citrusrot 2

Sudan I

Sudan II

Sudan III

Sudan IV

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Analyse wasserlöslicher Farbstoffe in Lebensmitteln

Claudia Oellig

SchichtHPTLC-Platten Kieselgel 60 F254 (Merck), 20 x 10 cm, vorgewaschen durch Chromatographie mit Metha-nol – Wasser 4:1

ProbenauftragungBandförmig mit DC-Probenautomat 4, 18 Bahnen, Bandlänge 7,5 mm, Bahnabstand 9 mm, seitlicher Randabstand 24 mm, unterer Randabstand 8 mm (bei beidseitiger Auftragung 5 mm), Auftragevolumen 2 μL (Proben) bzw. 1–4 μL (Standardgemische)

ChromatographieIn der Doppeltrogkammer 20 x 10 cm mit 8 mL Ethyl-acetat – Methanol – Wasser – Essigsäure 65:23:11:1, Laufstrecke max. 50 mm, Laufzeit 12 min; alterna-tiv kann auch die ADC2 oder HDC eingesetzt wer-den, insbesondere, wenn ein hoher Probendurch-satz gefordert wird.

Mix 1 Mix 2 Mix 3

Farb- stoffe

Konzentr. [ng/µL]

hRF Farb- stoffe

Konzentr. [ng/µL]

hRF Farb- stoffe

Konzentr. [ng/µL]

hRF

E 100 30 93 E 103 50 86 E101 30 72

E 101b 45 5 E 104 100 55 E102 20 19

E 110 20 57 E 120 70 0 E 105 25 53

E 122 20 71 E 121 125 93 E 129 15 60

E 124 15 27 E 123 8 25 E 133 8 26

E 126 30 10 E 125 60 72 E 141Na 860 86

E 127 10 93 E 151 15 15 E 141Cu 200 97

E 131 10 40 E 163 300 0

E 132 200 0

E 142 8 23

Am Institut für Lebensmittelchemie der Universität Hohenheim in Stuttgart wird die Planar-Chromato-graphie aufgrund ihrer Vorteile in der Lebensmittel-analytik eingesetzt. Claudia Oellig nutzte diese Technik im Rahmen ihrer Wissenschaftlichen Ab-schlussarbeit.

EinleitungIn den vergangenen Jahren wurde die Anzahl zuge-lassener Lebensmittel-Farbstoffe aus Gründen der Lebensmittelsicherheit deutlich reduziert. Durch die EG-Verordnung 94/36 werden die etwa 40 zugelas-senen Lebensmittel-Farbstoffe hinsichtlich ihrer Einsatzbereiche und ihrer Höchstmengen geregelt. Zur Sicherung des Verbraucherschutzes sind schnelle und effiziente quantitative Bestimmungsmethoden notwendig, da manche Farbstoffe ein kanzerogenes Gefährdungspotential besitzen. Bisherige DC/HPTLC-Methoden waren für die Trennung von 9–12 Lebensmittel-Farbstoffen ausgerichtet. Ziel war es, eine Methode zu entwickeln, bei der die wichtig-sten wasserlöslichen Lebensmittel-Farbstoffe quan-tifiziert werden können.

Im Vergleich zu vorhandenen Methoden zur Farbstoffanalytik ist die neue HPTLC-Methode eine zuverlässige, schnelle und kosteneffektive quantitative Alternative [1–3]. Sie ermöglicht einen Durchsatz von 1000 Proben/Tag mit ge-ringen laufenden Kosten. Für eine Probe be-rechnet sich die gesamte Analysenzeit auf 1.5 min mit einem Lösungsmittelverbrauch von 200 µL. Der analytische Aufwand kann gradu-ell nach Notwendigkeit gewählt werden – von

visueller Auswertung über die spektrale Kor-relation der Absorptionsspektren bis hin zur Aufnahme von Massenspektren.

ProbenvorbereitungKommerziell erhältliche Lebensmittel wurden ent-sprechend mit Methanol – Ammoniumacetat-Puffer (pH 6.8) 1:1 verdünnt und bei Bedarf entgast.

StandardlösungenDie Farbstoffe wurden in Methanol – Ammonium-acetat-Puffer (pH 6.8) 1:1 in folgenden Konzentra-tionen gelöst:

Planar-Chromatographie in der Praxis

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DokumentationMit TLC-Visualizer bei UV 254, UV 366 nm und Weisslicht-Beleuchtung

Densitometrische Auswertung• Digitale Bildauswertung mit VideoScan-Software

(Savitsky Golay-Filterweite: meist 7 oder 9, Basis- linienkorrektur: geringste Steigung, Einsatz unter-schiedlicher elektronischer Filter) oder

• Auswertung mit TLC-Scanner 3 und winCATS-Software, Absorptionsmessung über den Mehr-wellenlängen-Scan bei 11 verschiedenen Wellen-längen [1]

Spektrenaufnahme (Vis, MS)• Aufnahme der Vis-Spektren (400–800 nm) und

Berechnung der Spektrenkorrelationen (Probe versus Standard) mit TLC-Scanner 3 und winCATS-Software und/oder

• Aufnahme der HPTLC/ESI-Massenspektren mit einem Prototyp des TLC-MS-Interface (Extraktions-mittel Methanol, Flussrate 0,2 mL/min)

Trennung von 25 wasserlöslichen Lebensmittelfarbstoffen, aufgeteilt in 3 Farbstoff-Mischungen (Farbstoffe zum Teil nur zu 50 bzw. 85 % rein)

Analytik von 12 Le-bensmittelproben (Energydrink (ED), Joghurt (Jog), Fruchtgetränk (FD), Bäckereitinten- Formulierung (BT)) auf 25 wasserlösli-che Lebensmittel-farbstoffe durch anti-parallele Ent- wicklung in 12 min

Ergebnisse und DiskussionDie Trennung auf Kieselgel-Platten war mit Ethyl-acetat – Methanol – Wasser – Essigsäure 65:23:11:1 als Fliessmittel optimal. Der Säuregehalt von 1 % erwies sich für die Fokussierung der Zonen als ent-scheidend. Wie in der Literatur üblich, wurden die Lebensmittelfarbstoffe zur besseren Quantifizierung in Farbstoffgemische aufgeteilt.

Bei einer Laufstrecke von max. 50 mm betrug die benötigte Trennzeit 12 min. Bei Entwicklung in der HDC wurden 36 Läufe simultan unter identischen Bedingungen entwickelt. Pro Probe berechneten sich die Chromatographiezeit auf 20 s und der Lö-semittelverbrauch auf 220 μL; die Entsorgungsko-sten lagen deutlich unter 0,01 Cent. Die gesamte Analysenzeit (inkl. Probenvorbereitung, Auftragung und digitaler Bildauswertung) betrug 1,5 min – im Zeitalter ultraschneller Chromatographie-Methoden ein Spitzenwert.

Bei hoher Matrixbelastung waren die Flächenauftra-gung und/oder ein Verdünnen der Probe samt einer guten digitalen Bildauswertung conditio sine qua non. Im Falle von Proben mit Farbstoffen vom hRF-Wert 0 (E120, E132, E163) wurde die Platte mit ei-nem elutionsstärkeren Fliessmittel, z.B. im Verhältnis 45:35:18:2 zweimal auf 1 cm entwickelt (je 6 s).

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Digitale Bildauswertung unter Ein- satz von elektronischen Filtern (B – D) zur verbesserten post-chromato- graphischen Auflösung von Farb-zonen (Mix 1)

Digitale Bildauswertung (ohne Filter) der verdünnten Energydrink-Probe 2 (ED2), die den roten Farbstoff E122 (Mix 1) enthält; Überlagerung der Analogkurven von Probe (rot) und Mix 1 (grün) sowie polynome Kali-brierfunktion (Peakfläche)

Exemplarisch die Auswertung für einige Lebensmittel, wobei die Identität über die Spektrenkorrelation und das Massensignal abgesichert wurde.

Identität

BezeichnungErmittelte Farbstoffe

Bestimmte Konzentration

%RSD (n = 2)

Spektrenkorrelation (400 – 800 nm) von Standard und Probe

Massensignal(e) (full scan, m/z 100 – 900)

Bäckerei-Tinte 122 66,4 g/L 0,0 ≥ 0,99996 228 [M-2Na]2-

124 13,3 g/L 2,1 ≥ 0,99957 279 [M-2Na]2-

178 [M-3Na]3-

Energydrink 1 133 9,1 mg/L 0,1 ≥ 0,99964 373 [M-2Na]2-

Energydrink 2 122 76,2 mg/L 3,6 ≥ 0,99958 228 [M-2Na]2-

Korrelation der Vis-Spektren von Standardzone E122 und der entspre-chenden Zone in Energydrink 2

Fortsetzung auf Seite 9

Signalintensität

Rf -Wert

Die Quantifizierung erfolgte mittels Mehrwellenlängen-Scan durch Absorptions- messung im ultravioletten und sichtbaren Bereich oder über die digitale Quan-tifizierung des Plattenfotos.

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Kennen Sie CAMAG?

Wechsel im Bereich Finanzen

Herr Christian Gfeller ist seit 1966 bei CAMAG.

42 Jahre lang hat er als Leiter des Bereichs Finanzen

(CFO) die Geschicke des Unternehmens in guten

und in schwierigen Zeiten massgebend mit be-

stimmt. Seit 1992 ist er Mitglied des Verwaltungs-

rates und seit 2003 dessen Präsident. Mitte 2008

gab er seine Funktion als CFO an Frau Sabine Bührer

weiter.

Wir wünschen uns, dass Herr Christian Gfeller noch

lange Zeit als Präsident des Verwaltungsrats der

CAMAG zur Verfügung steht.

Frau Sabine Bührer ist seit 1. Dezember 2007 bei

CAMAG. Sie besitzt das Handelsdiplom der École

Supérieure de Commerce in Neuchâtel seit 1987

und absolvierte in den darauf folgenden Jahren

Weiterbildungen in den Bereichen Betriebswirt-

schaft, Personalführung, Controlling und Unterneh-

mensführung. Fachliche Erfahrungen erwarb sie sich

bei Schweizer und internationalen Unternehmen als

Leiterin Administration, Finanzen und Personal.

Seit ihrem Eintritt bei CAMAG zeichnete sie sich aus

durch Kompetenz, schnelle Auffassungsgabe in

unserem sehr speziellen technischen Arbeitsgebiet

sowie vor allem durch ihre absolute Vertrauenswür-

digkeit. So kann Herr Gfeller guten Gewissens den

Stab an Frau Sabine Bührer übergeben.

Dear friends

Preparations for the next In-ternational Symposium on High Performance Thin-Layer Chromatography are already in progress. It will be held in Basel, 6th – 8th of July 2011. It will continue the series of international conferences that began with the symposium in Bad Dürkheim, Germany in 1980, the latest two being held in Berlin 2006 and Helsinki 2008. Please reserve the date and start planning your participation, whether it will be a paper or a poster presentation or just attending. The first circular with a call for pa-pers will go out at the end of this year and will also be included in the spring edition of CBS.

The contributions on the white pages of this CBS focusing on the analysis of illegal dyes in food prove once more the suitability of HPTLC for solving demanding analytical tasks rapidly and cost effectively. Two applications describe the identification of unauthorized dyes in spices by two alternative methods, each employing different ways of sample cleanup und different chromatographic systems. Both are solving the analytical task.

The contribution of Schwack/Pellissier includes the rapid identification by HPTLC-MS spectra and by UV/Vis spectra search. In this paper an interesting MS software is employed which significantly improves mass accuracy, thus greatly enhancing the score rate for a correct sum formula.

You see, planar chromatography is well es-tablished in scientifically demanding fields.

Sincerely,

Gerda Morlock cbs@camag.com

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CAMAG LITERATURDIENSTCAMAG BIBLIOGRAPHY SERVICEPLANAR CHROMATOGRAPHY

Liebe Freunde

Die Weichen für das nächste International Sympo-sium on High Performance Thin-Layer Chromato- graphy sind gestellt: Es wird stattfinden vom 6. bis 8. Juli 2011, und zwar in Basel.

Damit wird die Reihe der Veranstaltungen fort-gesetzt, die mit dem Symposium 1980 in Bad Dürkheim ins Leben gerufen wurde und deren bisher letzte 2006 in Berlin und 2008 in Helsinki stattfanden. Bitte reservieren Sie sich den Termin und überlegen Sie, ob Sie einen Vortrag oder ein Poster anmelden wollen. Das erste Zirkular mit Call for Papers wird Ende dieses Jahres herausge-hen und im nächsten CBS wiederholt werden.

Die Beiträge der weissen Seiten des vorliegenden CBS-Hefts, die die Analyse von Farbstoffzusätzen in Lebensmitteln thematisieren, belegen wieder- um eindrucksvoll, wie man mit der HPTLC schnell und kostengünstig anspruchsvolle, analytische Aufgaben lösen kann. U.a. werden für den Nach- weis unzulässiger Farbstoffe in Gewürzen alter-nativ zwei Methoden dargestellt, die sich durch Probenvorbereitung und das chromatogra-phische System unterscheiden, jedoch gleich- ermassen die analytische Fragestellung lösen.

Der Beitrag Schwack/Pellissier schliesst die rasche Identifizierung durch UV/Vis-Spektrensuche und HPTLC-MS-Spektren mit ein. Dabei wird eine interessante MS-Software angesprochen, mit der die Massengenauigkeit verbessert und die Trefferquote für die richtige Summenformel er-höht werden.

Sie sehen, die Planar-Chromatographie bewegt sich auf wissenschaftlich anspruchsvollem Gebiet.

Mit freundlichen Grüssen

Gerda Morlock cbs@camag.com

September 2009

THE CBS CLASSIFICATION SYSTEM1. Reviews and books

a) Books on TLC b) Books containing one or several chapters on TLC c) Books containing frequent TLC information spread over several chapters of other information

2. Fundamentals, theory and general a) General b) Thermodynamics and theoretical relationship c) Relationship between structure and chrom. behaviour d) Measurement of physico-chemical and related values e) Optimization of solvent systems f) Validation of methods

3. General techniques (unless they are restricted to the application within one or two classification sections) a) New apparatus/techniques for sample preparation b) Separation material c) New apparatus for sample application/dosage d) New apparatus/techniques for chromatogram development e) New apparatus/techniques for pre- or post- chromatographic derivatization f) New apparatus/techniques for quantitative evaluation g) New apparatus/techniques for other TLC steps (distinguished from section 4)

4. Special techniques a) Automation of sample preparation/application b) Automation of complex chromatogram developing techniques c) Automation, computer application in quantitative chromatogram evaluation d) Combination of TLC with other chromatographic techniques e) Combination of TLC with other (non-chromatogra- phic) techniques...MS, IR...etc.

5. Hydrocarbons and halogen derivatives a) Aliphatic hydrocarbons b) Cyclic hydrocarbons c) Halogen derivatives d) Complex hydrocarbon mixtures

6. Alcohols

7. Phenols

8. Substances containing heterocyclic oxygen a) Flavonoids b) Other compounds with heterocyclic oxygen

9. Oxo compounds, ethers and epoxides

10. Carbohydrates a) Mono- and oligosaccharides, structural studies b) Polysaccharides, mucopolysaccharides, lipopolysaccharides

11. Organic acids and lipids a) Organic acids and simple esters b) Prostaglandins c) Lipids and their constituents d) Lipoproteins and their constituents e) Glycosphingolipids (gangliosides, sulfatides, neutral glycosphingolipids)

12. Organic peroxides

13. Steroids a) Pregnane and androstane derivatives b) Estrogens c) Sterols d) Bile acids and alcohols e) Ecdysones and other insect steroid hormones

14. Steroid glycosides, saponins and other terpenoid glycosides

15. Terpenes and other volatile plant ingredients a) Terpenes b) Essential oils

16. Nitro and nitroso compounds

17. Amines, amides and related nitrogen compounds a) Amines and polyamines b) Catecholamines and their metabolites c) Amino derivatives and amides (excluding peptides)

18. Amino acids and peptides, chemical structure of proteins a) Amino acids and their derivatives b) Peptides and peptidic proteinous hormones

19. Proteins

20. Enzymes

21. Purines, pyrimidines, nucleic acids and their constituents a) Purines, pyrimidines, nucleosides, nucleotides b) Nucleic acids, RNA, DNA

22. Alkaloids

23. Other substances containing heterocyclic nitrogen a) Porphyrins and other pyrroles b) Bile pigments c) Indole derivatives d) Pyridine derivatives e) other N-heterocyclic compounds

24. Organic sulfur compounds

25. Organic phosphorus compounds (other than phospholipids)

26. Organometallic and related compounds a) Organometallic compounds b) Boranes, silanes and related non-metallic compounds c) Coordination compounds

27. Vitamins and various growth regulators (non-peptidic)

28. Antibiotics, Mycotoxins a) Antibiotics b) Aflatoxins and other mycotoxins

29. Pesticides and other agrochemicals a) Chlorinated insecticides b) Phosphorus insecticides c) Carbamates d) Herbicides e) Fungicides f) Other types of pesticides and various agrochemicals

30. Synthetic and natural dyes a) Synthetic dyes b) Chloroplasts and other natural pigments

31. Plastics and their intermediates

32. Pharmaceutical and biomedical applications a) Synthetic drugs b) Pharmacokinetic studies c) Drug monitoring d) Toxicological applications e) Plant extracts, herbal and traditional medicines f) Clinico-chemical applications and profiling body fluids

33. Inorganic substances a) Cations b) Anions

34. Radioactive and other isotopic compounds

35. Other technical products and complex mixtures a) Surfactants b) Antioxidants and preservatives c) Various specific technical products d) Complex mixtures and non-identified compounds

36. Thin-layer electrophoresis

37. Environmental analysis a) General papers b) Air pollution c) Water pollution d) Soil pollution

38. Chiral separations

XX. (abstract number underlined) refers to HPTLC related publication or application using HPTLC materials

CAMAGBIBLIOGRAPHYSERVICE No.1033

1. Reviewsandbooks

103001 J.SHERMA(DepartmentofChemistry,LafayetteCollege,Easton,Pennsylvania18042,USA;shermaj@lafayette.edu):Planarchromatography.Anal.Chem.80,4253-4267(2008).ThisreviewcoverstheliteratureofTLCandHPTLCfoundbycomputer-assistedsearchinginChem.Abstr.andtheISIWebofSciencefromNovember12005toNovember12007augmentedbyAnalyti-calAbstractsandthefollowingjournals:J.Chromatogr.AandB,J.Chromatogr.Sci.,Chromato-graphia,Anal.Chem.,J.Liq.Chromatogr.Relat.Technol.,J.AOACInt.,J.PlanarChromatogr.,ActaChromatographica,books,andreviewswiththefollowingchapters(numberofcitations):history(22),theoryandfundamentalstudies(19);chromatographicsystems(28);apparatusandtechniques(32);detectionandidentification(46):chemicaldetection,biologicaldetection,TLC/massspectrometry,TLCcoupledwithotherspectrometricmethods;quantitativeanalysis (56):techniqueandinstrumentsaswellasapplications;preparativelayerchromatography(4);radio-chromatography(6).

review 1

103002 L.R.SNYDER(LCResources,26SilverwoodCt,Orinda,CA94563,USA;snyder0036@com-cast.net):Solventselectivity innormal-phaseTLC.J.PlanarChromatogr.21,315-323(2008).Theroleofthemobilephaseincontrollingselectivityforadsorptionchromatography-witheit-herthin-layerplatesorcolumns-isreviewedandexpanded.Theuseofdifferentsolventmixturesofvaryingselectivityinnormal-phasechromatographyisnowonafirmtheoreticalandpracticalbasis.Thechoiceofamorepolarcomponent(B-solvent)ofabinarysolventmixture(A/B)large-lydeterminesrelativeretentionandresolution.MaximumdifferencesinselectivityareachievedbytheuseoftwomobilephaseswheretheB-solventiseitherverypolar(requiringalower%Bfordesirablevaluesofk)orrelativelynonpolar(requiringahigher%B).

review 1,2e

2. Fundamentals,theoryandgeneral

103003 V.G.BEREZKIN(A.V.TopchievInsituteofPetrochemicalSynthesis,RussianAcademyofSci-ences,Leninskiipr.29,Moskow,117912Russia;berezkin@ips.ac.ru):Developmentofnontradi-tionalplanarchromatographicmethods.J.PlanarChromatogr.21,325-329(2008).DevelopmentandsystematizationofnontraditionalTLCmethods,inwhichthechromatographicprocessoc-cursinaclosedabsorptionlayeronastandardTLCplate.Theadvantagesandlimitationsofthemethodswereassessedandtheexpediencyoftheirfurtherdevelopmentandwideruseinpracti-calTLCwasproved.

review 2a

103004 T.DZIDO*,P.PLOCHARZ,P.SLAZAK,AnetaHALKA(*DepartmentofPhysicalChemistry,Medical University, Staszica 6, 20-081 Lublin, Poland, tadeusz.dzido@am.lublin.pl): Progressinplanarelectrochromatography.Anal.Bioanal.Chem.391,2111-2118(2008).Reviewofde-velopments inplanarelectrochromatographyinopen(PEC)andclosed(PPEC)systemsregar-dingtheprogressinchamberconstructionforplanarelectrochromatography,separatingsystemperformance,equilibrationofthePPECprocess,separationtimeandselectivity,andthegeneraladvantages,disadvantagesandprospectsofthisseparationmode.PPECof4-cholesten-3-one,4-androsten-17alpha-ol-3-oneacetate,17R-acetoxyprogesterone,androstenedione,4-pregen-11R-ol-3,20-dione,benzanilide,o-nitroaniline,hydrocortisonealcohol,andbenzamideonRP-18with55%aqueousacetonitrilecontaining5mMacetatebuffer(pH4.7)at9kVandunderapressureof63atm.

review,planarelectrochromatography 2a

103005 J.D.FAIR*,CH.M.KORMOS(*DepartmentofChemistry,UniversityofConnecticut,55NorthEaglevilleRoad,Unit3060,Storrs,CT06269-3060,USA):Flashcolumnchromatogramsesti-matedfromthin-layerchromatographydata.J.Chromatogr.A1211(1-2),49-54(2008).Presen-

CAMAGBIBLIOGRAPHYSERVICE No.1034

tationofaspreadsheetthatprovidesinformationontheamountofsilicagelneeded,theoptimalfractionsize,andthedegreeofseparationtobeexpectedbeforeflashchromatographyisattemp-ted.InformationisbasedonsamplemassandTLCdatagiven.Thisisthefirstutilityofitskindtoaccuratelyestimatetheretentionvolumeandbandvolumeofanalytes,aswellasthefractionnumbersexpected tocontaineachanalyte,and the resolutionbetweenadjacentpeaks.The in-formationallowsuserstoselectoptimalparametersforpreparative-scaleseparationsbeforetheflashcolumnitselfisattempted;ensuringasuccessfulfirstseparation.

preparativeTLC,flashchromatography 2d

103006 JolantaFLIEGER*,R.SWIEBODA,M.TATARCZAK(*DepartmentofInorganicandAnalyti-calChemistry,MedicalUniversity ofLublin, 20-081Lublin,Staszica6,Poland):Chemomet-ricanalysisofretentiondatafromsalting-outthin-layerchromatographyinrelationtostructuralparametersandbiologicalactivityofchosensulphonamides.J.Chromatogr.B846(1-2),334-340(2007).Salting-outTLCofsulphonamidesonsilicagelwithaqueoussolutionsofsalts(sul-phates,chlorides,nitrates,phosphates,acetates,andthiocyanates)showedthattheappliedsaltshave different effects on the retention of sulphonamides according to Hofmeister‘s classifica-tion(e.g.kosmotropes,chaotropesandneutral).ParametersofthelinearregressionanalysiswerecomparedwithQSARdataofdependencesbetweentheRMvaluesandsaltconcentration.Chro-matographicdataobtainedbysalting-outTLCshowednotonlythephysico-chemicalpropertiesoftheexaminedcompoundsbutalsoinformationabouttheiractivity.Themethodwassuitableforpredictionandclassificationofsulphonamidedrugsbylocalizationofotherstructurallysimi-larcompoundswithantagonisticactivitytowardssulphonamides.

doping,HPTLC,quantitativeanalysis,qualitativeidentification 2c

103007 L.KOMSTA(DepartmentofMedicinalChemistry,SkubiszewskiMedicalUniversity,Jaczews-kiego4,20-090Lublin,Poland):Predictionoftheretentioninthinlayerchromatographyscree-ningsystemsbyatomiccontributions.Anal.Chim.Acta593(2),224-237(2007).Presentationofanovelatomic-contributionsystemforpredictingRMvaluesbyTLConsilicagelwith13screeningsystemswherethelargeexperimentaldatasets(198-761RMvalues)areavailable.RMvaluescouldbepredictedwithlessthan0.5%errorinthemajorityofsolutes(besidesseveraloutliers),whichcorrespondstoanhRfvaluedifferenceof28intheworstcase.Validationofthesystembydividingthedataintotrainingandvalidationdatasets,provingitsaccuracy.Themainreason for outliers were large conjugated heterocycles, quarternary ammonium cations, largeamountofpolaratomsorverysimplebutuniquemolecules.Themethodinvloveseasymanualcalculationandnoneedforasoftware.Itwasappliedtopredictretentionofnewcompoundsinexistingchromatographicscreeningsystems.

cosmetics,HPTLC,qualitativeidentification 2c

103008 S.NYIREDY(ResearchInstituteforMedicinalPlants,Budakalász,Hungary):Multidimensionalplanarchromatography.LC-GCEuropeApplications16,2-9(2003).Overviewofvariousmulti-dimensionalplanarchromatography(MD-PC)techniques:Comprehensivetwo-dimensionalPC(PCxPC),targetedorselectivetwo-dimensionalPC(PCxPC),modulatedtwo-dimensionalPC(nPC),coupled-layerPC(PC-PC),combinedMD-PCmethods(cMD-PC).

comparisonofmethods,review 2a

103009 J.SHERMA (Department ofChemistry,LafayetteCollege,Easton,Pennsylvania 18042,USA):Planarchromatography.Anal.Chem.76,3251-3262 (2004).This reviewcovers the literatureofTLC/HPTLCfoundinChemicalAbstractsandICIWebofSciencefromNovember1,2001toNo-vember1,2003.ReviewContents:1.History,StudentExperiments,Books,andReviews;2.TheoryandFundamentalStudies;3.ChromatographicSystems(StationaryandMobilePhases);4.Appara-tusandTechniques;5.DetectionandIdentificationofSeparatedZones;6.QuantitativeAnalysis;7.Preparative-LayerChromatographyandThin-LayerRadiochromatography8.LiteratureCited:

review, preparative TLC, quantitative analysis, qualitative identification, postchromatographicderivatization 2a

CAMAGBIBLIOGRAPHYSERVICE No.1035

103010 J.SHERMA(DepartmentofChemistry,Lafayette,Collegte,Easton,Pennsylvania18042,USA):Planarchromatography.Anal.Chem.74,2653-2662(2002).ThisreviewcoverstheliteratureofTLC/HPTLCfoundinChemicalAbstractsandICIWebofSciencefromNovember1,1999toNovember1,2001.ReviewContents:1.History,StudentExperiments,Books,andReviews;2.TheoryandFundamentalStudies;3.ChromatographicSystems(StationaryandMobilePhases);4.ApparatusandTechniques;5.DetectionandIdentificationofSeparatedZones;6.QuantitativeAnalysis;7.Preparative-LayerChromatographyandThin-LayerRadiochromatography8.Litera-tureCited.

review,preparativeTLC,quantitativeanalysis,qualitativeidentification,postchromatographicderivatization 2a

103002 L.R.SNYDER,seesection1

3. Generaltechniques

103011 VirginiaCOMAN*,S.KREIBIK.M.VLASSA(*“Babes-Bolyai“University, „RalucaRipan“InstituteforResearchinChemistry,Fântânele30,400294Cluj-Napoca,Romania;coman_vir-ginia@yahoo.com): Planar dielectrochromatography in a vertical chamber. J. Planar Chroma-togr.21,373-378(2008).TLCofalipophilictestdyemixture(indophenolblue,SudanredG,4-dimethylaminoazobenzene)onaluminumoxide inaverticalplanardielectrochromatographychamberwithtolueneandbenzene.Evaluationbydensitometricabsorbancemeasurementat506nm.InclassicalTLCthemobilephaseisdrawnbycapillaryforcesthereforeitsflowvelocityisinverselyrelatedtothedistancemigratedbythesolventfront.ForthisreasonclassicalTLCmaybetime-consuming.Toimprovetheseparationselectivitysuitabletransversealternatingelectricfieldswereusedinplanarelectrochromatographytomodifythemobilephasefrontvelocityandthemigrationdistanceofsolutes.Resolutionwasimprovedinthecountercurrentarrangementoftheinstrument.

densitometry 3d

103012 Y.LI (LiYulan)*,L.LI (LiLi),J.XU(XuJianan) (*ZhejiangParm.Coll.,Ningbo,Zhejiang311100,China):(Studyontemperaturecontrolledapparatusanditsapplicationinpharmaceuti-calanalysis)(Chinese).ChineseJ.ModernApp.Pharm.25(4),348-350(2008).DescriptionofanapparatusforthetemperaturecontroloftheTLCseparationprocess.Theoperationaltempe-raturebelowroomtemperatureisadjustedbyusingsemi-conductorrefrigeration.Temperaturesaboveroomtemperaturearecontrolledbyhotthreadheating.GoodreproducibilityofhRfvaluesisobtainedwiththeapparatus.

temperaturecontrolleddevelopment 3d

103124 O.MORINAGAetal.,seesection32e

103013 D. NUROK *, J. KOERS,A. NOVOTNY, M. CARMICHAEL, J. KOSIBA, R. SANTINI, G.HAWKINS,R.REPLOGLE(*DepartmentofChemistry,IndianaUniversity-PurdueUniversity,402N.BlackfordStreet, Indianapolis, Indiana46202,USA):Apparatus and initial results forpressurizedplanarelectrochromatography.Anal.Chem.76,1690-1695(2004).Pressurizedpla-narelectrochromatography(PPEC)isanewplanarchromatographictechniqueinwhichthemo-bilephaseisdrivenbyelectroosmoticflow,whilethesorbentlayerispressurizedinamannerthatallowsheattoflowfromthelayerthroughanelectricallyinsulating,thermallyconductingsheetofaluminumnitrideceramic.SeparationinaPPECprototypeapparatusisfasterthanbyconven-tionalTLC,andanexampleispresentedofa24-foldenhancementinthespeedofseparation.PPECwasperformedonTLCandHPTLCRP-18phaseswhichrequiredconditioningateleva-tedtemperaturebeforeuse.Solutemigrationvelocityincreaseswithtemperature.Theflowrateincreasesinalinearmannerwithincreasingvoltageanddiminishesinanonlinearmannerwithincreasingpressure.BothelectricalcurrentandJouleheatingdiminishwithincreasingpressure,

CAMAGBIBLIOGRAPHYSERVICE No.1036

andthediminutionofflowathighpressurecanbecompensatedbyanincreaseinvoltage.PPECismoreefficientthanclassicalTLC.TheoreticalplateheightsdiminishwithincreasinghRfandare in therange29-21and55-27µmfor theHPTLCandTLC,respectively.PPECretains theadvantagesofclassicalTLC,buthastheabilitytoseparateasubstantiallyhighernumberofsam-ples.Anexampleispresentedontheseparationofninesamplesin1min.

HPTLC,pressurizedplanarelectrochromatography 3d

103014 T.TANG(TangTie-Xin)*,H.WU(WuHong)(*CenterforMedicinalPlantsResearch,SouthChinaAgriculturalUniversity,510642Guangzhou,China):Researchoncolorchannelselection,three-dimensionalvisualization,andacquisition timeofcomputerized imageanalysis forone-dimensionalplanarseparation.Chromatographia70(1-2),305-308(2009).Descriptionofcolorchannelselection,three-dimensionalvisualization,andacquisitiontimeofcomputerizedimageanalysisforone-dimensionalplanarseparation,knownascomputerizedimageanalysisorvideodensitometry.Thisisanefficient,low-costtechniqueforquantitativeandqualitativeanalysisofplanarseparations,e.g.planarchromatographyandgelelectrophoresis.The imageof theTLCplate iscaptured inblackandwhite, then thepropercolorchannelof the image isselected inordertoenhancethesignal-to-noiseratio.Tofacilitateimageevaluationathree-dimensionalvi-sualizationoftheplanarimagewasappliedbyuseofOpenGLtechnology.Itwasfoundthatthesensitivityisincreasedbyuseoflongeracquisitiontimeswhereaslinearityofquantitativeanaly-sisisreduced.

doping,pharmaceuticalresearch,HPTLC,quantitativeanalysis,densitometry,qualitativeidenti-fication 3f

103015 E.TYIHAK*,Á.M.MORICZ,P.G.OTT(*PlantProtectionInstitute,HungarianAcademyofSciences,HermanOttóStr.15,P.O.B.102,1525Budapest,Hungary;etyih@nki.hu):UseoftheBioArenasystemfor indirectdetectionofendogenousozone in spotsafterTLCorOPLCseparation.J.PlanarChromatogr.21,77-82(2008).OzonecanbedetectedindirectlyinTLCorOPLCzonesbyuseof thebioautographicBioArena systemandozone-eliminatingmolecules(e.g.d-limoneneandindigocarmine)intheculturemedium.TLCandOPLCoftestsubstances(trans-resveratrol,aflatoxinB1)onsilicagelwithavarietyofmobilephases(e.g.chloroform-methanol10:1).ThedevelopedanddriedTLCplateswereimmersedinabacterialsuspensionofPseudomonassavastanoifor20s.VisualizationofthechromatogramswithMTTwasperformedeitherafteraashortdrainingperiodorafterovernightincubation.

qualitativeidentification,bioautography 3e

103016 R.ZAKRZEWSKI*,W.CIESIELSKI,A.ULANOWSKA,R.MARTINEZ(*DepartmentofIns-trumentalAnalysis,UniversityofLodz,Lodz,Poland,robzak@chemul.uni.lodz.pl):2,4,6-triphe-nylpyrylium cations as derivatization reagents for sulfide ions detection inTLC. Phosphorus,SulfurSiliconRelat.Elem.184,1139-1148(2009).ThenewTLCsystemforsulfideionsdetec-tionisbasedontheuseof2,4,6-triphenylpyryliumsaltsaspre-chromatographicderivatizationreagents.ThecationsL1(2,4,6-triphenylpyrylium)orLN1(4-[p-(N,N-dimethylamino)phenyl]-2,6-diphenylpyrylium)wereusedinthederivatizationreactionsinatubeordirectlyontheTLCplatebeforethedevelopingstep.TLCofL1onsilicagelwithmethanol-dichloromethane1:5.TLCofLN1oncellulosewithphosphoricbuffer(pH6.0)-acetonitrile-1,4-dioxane4:2:1.Thedetectionprocedureallowsselectiveandsensitivedetectionforsulfideanionsatseveraldozenpmol/spot.

environmental,quantitativeanalysis 3e

4.Specialtechniques

103017 W.CHAI*,ChristineLETEUX,A.LAWSON,M.STOLL (*MRCGlycosciencesLaboratory,ImperialCollegeSchoolofMedicine,NorthwickParkHospital,WatfordRoad,Harrow,Midd-lesexHA13UJ,U.K.,w.chai@ic.ac.uk):On-lineoverpressurethin-layerchromatographicsepa-rationandelectrospraymass spectrometricdetectionofglycolipids.Anal.Chem.75,118-125

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(2003). OnlineTLC separation and electrospray mass spectrometry (TLC/ESI-MS) by directlinkingofacommercialoverpressureTLCinstrument,OPLC50,andaQ-TOFmassspectro-meter.Separationonsilicagelwithdichlormethane-methanol-water60:35:8.Asensitivityof5pmolofglycosphingolipidwasreadilydemonstratedforTLC/ESI-MSand20pmolforTLC/ESI-MS/MS production scanning to derive the saccharide sequence and long chain base/fattyacidcompositionoftheceramide.InitialpreconditioningofTLCplatesisnecessarytoachievehighsensitivitydetectionbyreducingchemicalbackgroundnoise.Platescanbeusedrepeatedly(atleast10times)foranalysis,althoughthismayresultinaminorreductioninTLCresolution.Followingsolventdevelopment,separatedcomponentsontheTLCplatescanbedetectedintheconventionalwaybynondestructivestainingorUVabsorptionorfluorescenceandcanbestoredforon-lineTLC/ESI-MSanalysisatalaterstagewithoutreductioninmassspectrometricdetec-tionsensitivityandchromatographicresolution.AspectsforfurtherimprovementofOPLCins-trumentationincludeuseofnarrowerTLCplatedimensionsandrefineddesignoftheeluateexitsystem.

qualitativeidentification,HPTLC,OPLC 4e,11e

103018 Irena CHOMA (Department of Chromatographic Methods, M. Curie-Sklodowska University,Lublin,Poland):Theuseofthin-layerchromatographywithdirectbioautographyforantimicrobi-alanalysis.LC-GCEurope18,482-488(2005).ContactBioautography:AntimicrobialsdiffusionfromaTLCplate toan inoculatedagarplate.Thechromatogramisplacedfacedownonto theinoculatedagarlayerandleftforsomeminutesorhoursfordiffusion.Afterremovingtheplatetheinhibitionzonesareobservedontheagarsurfaceintheplaceswherethespotsofantimicro-bialsarestucktotheagar.Themethodresemblesadiskassay.ImmersionBioautography:Thechromatogram is coveredwith amolten, seeded agarmedium.After solidification, incubationandstaining(usuallywithtetrazoliumdye)theinhibitionorgrowthbandsarevisualized.DirectBioautography:Adevelopedplateisdippedinthesuspensionofmicroorganismsgrowinginasuitablebrothorthissuspensionissprayedontotheplate.Theplateisincubatedandmicroorga-nismsgrowdirectlyonit.ItcanbeperformedwithPhotobacteriumphosphoreum(Vibriofische-ri)suspension.Bioautographysystemsandcouplingpossibilitiesarepresented.

food,analysis,qualitativeidentification,comparisonofmethods,bioautography 4e

103019 AnnaCRECELIUS*,M.CLENCH,D.RICHARDS (*BiomedicalResearchCentre,SheffieldHallam University, Sheffield, UK):TLC-MALDI in pharmaceutical analysis. LC-GC Europe16,2-5(2003).OverviewofutilityofthetechniquefortheidentificationandquantificationofpharmaceuticalcompoundsandrelatedsubstancessuchasUK-137,457(C31H31NO5)andUK-124,912(C27H25NO3).SeveraloftheissuesthathaveariseninthedevelopmentofTLC-MALDI-MSmethodsforthesuccessfulanalysisofpharmaceuticalswereadressedinthisarticle.Elec-trospraydepositionmethod,whichwasfoundtobesuperiortoothermethodsstudiedandwassuccessfullyappliedtoarangeofcompoundspresented,concernsamethodforthedepositionoftheMALDImatrixontotheTLCplate.Post-sourcedecayanalysiscanbeperformeddirectlyontheTLCspots,toaidinstructuralevaluationoftheanalyzedcompounds.Thegenerationofquantitativedatausingastructuralanalogueasinternalstandardandincorporationintothemo-bilephasehasalsobeendemonstrated.OutlookfornextstepdevelopmentofTLC-MALDI-MSinpharmaceuticalanalysisformorewidespreaduseinindustry:enhancesensitivity,massresolu-tionandreproducibility,availabilityofcommercialinstrumentsthatallowthescanningofwholeTLCplatesrapidlywithdata-imagingsoftware.

pharmaceuticalresearch,quantitativeanalysis,qualitativeidentification,TLC-MALDI-MS 4e

103020 K. DREISEWERD*, J. MUTHING,A. ROHLFING, Iris MEISEN, ZeljkaVUKELIC, JasnaPETER-KATALINIC, F. HILLENKAMP, S. BERKENKAMP (*Institute of Medical PhysicsandBiophysics,WestfälischeWilhelms-UniversitätMünster,48149Münster,Germany,Klaus.Dreisewerd@uni-muenster.de):Analysis of gangliosides directly from thin-layer chromatogra-phyplatesbyinfraredmatrix-assistedlaserdesorption/ionizationorthogonaltime-of-flightmassspectrometrywithaglycerolmatrix.Anal.Chem.77,4098-4107(2005).Novelmethodfordirect

CAMAGBIBLIOGRAPHYSERVICE No.1038

couplingofHPTLCwithmatrix-assistedlaserdesorption/ionizationmassspectrometry(MAL-DI-MS)fortheanalysisofbiomolecules.HPTLCofgangliosidesonsilicagelwithchloroform-methanol-water24:17:4containing2mMcalciumchloride,withchambersaturationfor20min.Detectionbydippingfor10sin0.3%(w/v)orcinolin3Msulfuricacid,followedbyheatingat110°C.Useofaglycerolasmatrix,whichprovidesahomogeneouswettingofthesilicagelandasimpleandfastpreparationprotocol.UseofanEr:YAGinfraredlaser,whichablateslayersof10µm thicknessofanalyte-loadedsilicagelandprovidesasoftdesorption/ionizationofevenverylabileanalytemolecules.Theorthogonaltime-of-flightmassspectrometeremployedinthisstudy,finallyprovidesahighaccuracyofthemassdetermination,whichisindependentofanyir-regularityofthesilicagelsurface.ThemethodisdemonstratedbythecompositionalmappingofanativeGM3(II3-r-Neu5Ac-LacCer)gangliosidemixturefromculturedChinesehamsterovarycells.Theanalysisischaracterizedbyahighrelativesensitivity,allowingthesimultaneousdetec-tionofvariousmajorandminorGM3speciesdirectlyfromanalytebands.ThelateralresolutionofthedirectHPTLC-MALDI-MSanalysisisdefinedbythelaserfocusdiameterofcurrently200µm.Thisallowsonetodeterminemobilityprofilesofindividualspecieswithahigherresolutionthanbyreadingoffthechromatogrambyopticalabsorption.

HPTLC,MALDI-MS 4e,11e

103021 BeateFUCHS,J.SCHILLER*,RosmarieSÜSZ,M.SCHÜRENBERG,D.SUCKAU(*FacultyofMedicine,InstituteofMedicalPhysicsandBiophysics,UniversityofLeipzig,Härtelstr.16-18,04107Leipzig,Germany,juergen.schiller@medizin.uni-leipzig.de):Adirectandsimpleme-thodofcouplingmatrix-assistedlaserdesorptionandionizationtime-of-flightmassspectrometry(MALDI-TOFMS)tothin-layerchromatography(TLC)fortheanalysisofphospholipidsfromeggyolk.Anal.Bioanal.Chem.389,827-834(2007).Atotalextractofheneggyolkisusedasphospolipidmixturetodemonstratethecapabilities.TLCofphosphatidylcholine,lysophosphati-dylcholine,sphingomyelin,phosphatidylethanolamine,lysophosphatidylethanolamineandphos-phatidylinositolonsilicagelwithchloroform-ethanol -water - triethylamine5:5:1:5.Detec-tionunderUV366nmaftersprayingwithprimuline(DirectYellow59)reagent.DirectcouplingMALDI-TOFMSandTLCcanbeeasilyimplementedoncommerciallyavailableMALDI-TOFdevices. Roughly clean spectra without major contributions from fragmentation products andmatrixpeakswereobtained.Thisapproachwassensitiveenoughtodetectthepresenceofphos-pholipidsatlevelsoflessthan1%ofthetotalextract.

clinicalchemistryresearch,food,analysis,qualitativeidentification,couplingTLC/MALDI-TOFMS 4e,11c

103022 BeateFUCHS,J.SCHILLER*,RosmarieSÜSZ,M.ZSCHARNACK,A.BADER,P.MÜLLER,M.SCHÜRENBERG,M.BECKER,D.SUCKAU(*FacultyofMedicine,InstituteofMedicalPhysics andBiophysics,University ofLeipzig,Härtelstrasse 16-18, 04107Leipzig,Germany,juergen.schiller@medizin.uni-leipzig.de):AnalysisofstemcelllipidsbyofflineHPTLC-MAL-DI-TOFMS.Anal.Bioanal.Chem.392,849-860(2008).HPTLCofcelllipidsonsilicagelwithchloroform-ethanol-water-triethylamine5:5:1:5.DetectionunderUV366nmaftersprayingwithprimuline(DirectYellow)reagent.CouplingwithMALDI-TOF-MSwhichistraditionallyusedforproteomics,butisalsoausefultoolforlipidanalysis.Dependingontheappliedmatrix,however,somelipidclassesaremoresensitivelydetectedthanothersandthismayevenleadtosuppressioneffectsifcomplexmixturesareanalyzed.Therefore,apreviousseparationintotheindividuallipidclassesisnecessary.Usingartificiallipidmixturesoreasilyavailabletissueex-tracts,ithasalreadybeenshownthatlipidscanbeconvenientlyanalyzedbyMALDI-TOFMSdirectlyon theTLCplate.An initialTLC-MALDI-TOF-MSstudyof the lipidcompositionofovinemesenchymalstemcellsispresented.Duetothecomplexcompositionofthesecells,dataarealsocomparedtolipidsextractedfromhumanerythrocytes.Evenveryminorlipidclassescanbeeasilydetectedandwithmuchhighersensitivitythanbycommonstainingprotocols. clinicalchemistryresearch,HPTLC,qualitativeidentification,MALDI-TOFMS

4e,11c

103055 R.HADDADetal.,seesection17

CAMAGBIBLIOGRAPHYSERVICE No.1039

103023 F.L.HSU,C.H.CHEN,C.H.YUAN,J.SHIEA*(*DepartmentofChemistry,NationalSunYat-SenUniversity,Kaohsiung,Taiwan, jetea@mail.nsysu.edu.tw): Interfaces toconnect thin-layerchromatography with electrospray ionization mass spectrometry.Anal. Chem. 75, 2493-2498(2003). Development of two interfaces to connect small-size thin-layer chromatography withelectrosprayionizationmassspectrometry(ESI-MS)forthecontinuousanalysisoforganicmix-tures.The interfaceswere1) twoboundopticalfibers inserted into theRP-18particles at theexitofasmallTLCchannel;2)asmallcommercialTLCstripwithasharpenedtip.AreservoircontinuouslysuppliedamakeupsolutiontothetipoftheTLCchannel.ThehighvoltagerequiredforelectrosprayionizationwasintroducedintothemakeupsolutionormobilephasethroughaPtwire,andelectrospraywasgeneratedatthetipofthebondedopticalfibersandatthesharpendoftheTLCstrip.Sincesmall-sizeTLCchannelswereused,theelutiontimewasshortandlessthan0.2µLofsamplesolutionand200µLofsolventwererequired.

HPTLC,qualitativeidentification,ESI-MS 4e

103101 W.HUANGetal.,seesection32e

103024 VeraIVLEVA,Y.ELKIN,B.BUDNIK,SusanneMOYER,P.O‘CONNOR,CatherineCOSTEL-LO*(*MassSpectrometryResource,CardiovascularProteomicsCenter,andDepartmentofBio-chemistry,BostonUniversity,SchoolofMedicine,715AlbanyStreetR-806,Boston,Massachus-etts02118-2526,USA,cecmsms@bu.edu):Couplingthin-layerchromatographywithvibrationalcoolingmatrix-assistedlaserdesorption/ionizationfouriertransformmassspectrometryfortheanalysis of ganglioside mixtures.Anal. Chem. 76, 6484-6491 (2004).TLC on silica gel withchloroform-methanol-0.2%calciumchloride11:9:2orchloroform-2-propanol-50mMpo-tassiumchloride10:67:23forseparationofglycolipids,oligosaccharides,lipids,andcompoundsofenvironmentalandpharmaceuticalinterestwithcouplingtoanexternalionsourceMALDI-Fouriertransform(FT)MSinstrumentwithoutcompromisingmassaccuracyandresolutionofthe spectra.Furthermore,when theFTMS,with>70000 resolvingpower,has avibrationallycooledMALDIionsource, fragileglycolipidscanbedesorbedfromTLCplateswithoutfrag-mentation, even to the point that desorption of intact molecules from „hot“ matrixes such asa-cyano-4-hydroxycinnamicacidispossible.TLCofwholebraingangliosidesderivatizedwithorcinol-sulfuricacidreagent.Thepositionsof thefractionsonaparalleldevelopedplateweredetermined;theTLCplateswereattacheddirectlytotheMALDItargetusingdouble-sidedadhe-sivetapeorthestripcutfromTLCplate.Differentmatricesweretested.

MALDI-MS 4e,11e

103168 J.P.LAFLEURetal.,seesection33a

103025 M. LOPPACHER*, R. ROLLI (*CAMAG, Sonnenmattstr. 11, 4132 Muttenz, Switzerland,matthias.loppacher@camag.com):ThenewTLC-MSinterface.CBS102,2-3(2009).Asemi-automatic interface forhyphenationofTLCwithmass spectrometry,whichwasbasedon theChromeXtractorbyLuftmann,isintroduced.TheinterfaceisconnectedtoaHPLCpumpandtheMS.BymeansofanextractionpistonanytargetzonecanbeelutedfromaTLC/HPTLCplatedirectlyintotheMS.Example:foridentificationofthezoneathRf15inastandardmixtureofcaffeine,paracetamol,andacetylsalicylicacid themass spectrumof thezone is recorded.Af-tersubtractionofabackgroundspectrumamassspectrumfreefromsystempeaksisobtained,whichshowsmainlysubstancesignals-herethemasssignalm/z195[M+H]+forcaffeine.

HPTLC 4e

103073 IrisMEISENetal.,seesection28b

103026 Gertrud MORLOCK*, Ute JAUTZ (*University of Hohenheim, Institute of Food Chemistry,Garbenstrasse28,70599Stuttgart,Germany;gmorlock@uni-hohenheim.de):Comparisonoftwo

CAMAGBIBLIOGRAPHYSERVICE No.10310

differentplungergeometriesforHPTLC-MScouplingviaanextractor-basedinterface.J.PlanarChromatogr. 21, 367-371 (2008). HPTLC of harmane (1-methyl-9H-pyrido[3,4-b]indole) andGlu-P-1(2-amino-6-methyldipyrido[1,2-a:3‘,2‘-d]imidazole)onsilicagel(prewashedwithme-thanol)inaflat-bottomchamberwithdiethylether-methanol49:1atarelativehumidityof42%andatemperatureof26°C.Beforedevelopment,theactivityandpHofthesilicagelweread-justedinasaturatedtwintroughchamberwith20%aqueousammonia(25%)for15min.Quan-titativedeterminationbyfluorescencemeasurementatUV366/>400nm.HPTLC-MScouplingviaanextractor-basedinterfaceusingacircularandanovalplungerforextractionoftheadjacentheterocyclicamines.Thecircularplungerwaseasiertoposition,howevertheovalplungerwasshowntobeoptimal(moreselective)foradjacentbands.

qualitativeidentification,quantitativeanalysis,HPTLC 4e

103027 T.MROCZEK*,KarineNDJOKO-IOSET,K.GLOWNIAK,AgnieszkaMIETKIEWICZ-CAPA-LA,K.HOSTETTMANN(*DepartmentofPharmacognosywithMedicinalPlantsLaboratory,MedicalUniversity,1ChodzkiSt.,20-093Lublin,Poland):InvestigationofSymphytumcorda-tumalkaloidsbyliquid-liquidpartitioning,thin-layerchromatographyandliquidchromatography-iontrapmassspectrometry.Anal.Chim.Acta566(2),157-166(2006).Extractionofpyrroli-zidinealkaloidsfromthealkalisedcrudeextractofSymphytumcordatum(L.)W.K.rootsasfreetertiarybasesandpolarN-oxidesbyone-stepliquid-liquidpartitioningandpre-fractionationbypreparativemultiple-developmentTLConsilicagelwithchloroform-methanol-25%ammo-nia50:5:1.Threealkaloidfractionsofdifferentpolaritieswereobtainedwhichshoweddifferentretentiononsilicagel:themostpolarN-oxideshadthehighestretention,thetertiarybaseshadmediumretention,anddiesterifiedN-oxideshadthelowestretention.Purificationoftheformerfraction,whichwasreducedintofreebasesbysodiumhydrosulfite,byliquid-liquidpartitioningonExtrelut-NT3cartridge.FurtheranalysisbyHPLC-ion-trapMS.

preparativeTLC 4d,22

103028 G.VANBERKEL*,J.LLAVE,M.DEAPADOCA,M.FORD(*OrganicandBiologicalMassSpectrometryGroup,ChemicalSciencesDivision,OakRidgeNationalLaboratory,OakRidge,Tennessee37831-6131,USA,vanberkelgj@ornl.gov):Rotationplanarchromatographycoupledon-linewithatmosphericpressurechemicalionizationmassspectrometry.Anal.Chem.76,479-482(2004).Couplingofarotationpreparativelayerchromatographysystemon-linewithmassspectrometryusingasimpleplumbingschemeandaself-aspiratingheatednebulizerprobeofacoronadischargeatmosphericpressurechemical ionization(APCI)source.Theself-aspirati-onof theheatednebulizerdeliversapprox.20µL/minof the3.0mL/mineluatestreamto themassspectrometer,eliminatingtheneedforanexternalpumpinthesystem.Theviabilityofthecouplingisdemonstratedwithathree-dyemixturecomposedoffatred7B,solventgreen3,andsolventblue35separatedandelutedfromasilicagel-coatedrotorusingtoluene.Thereal-timecharacterizationofthedyeselutingfromtherotorisillustratedinpositiveionfull-scanmode.Otherself-aspirating ionsourcesystems includingatmosphericpressurephotoionization,elec-trosprayionization,andinductivelycoupledplasmaionization,forexample,mightbeconfiguredandusedinasimilarmannercoupledtothechromatographtoexpandthetypesofanalytesthatcouldbeionized,detected,andcharacterizedeffectively.

HPTLC,preparativeTLC,APCI-MS 4e

103029 G.VANBERKEL*,M.FORD,M.DEIBEL(*OrganicandBiologicalMassSpectrometryGroup,ChemicalSciencesDivision,OakRidgeNationalLaboratory,OakRidge,Tennessee37831-6131,USA,vanberkelgj@ornl.gov):Thin-layerchromatographyandmassspectrometrycoupledusingdesorptionelectrosprayionization.Anal.Chem.77,1207-1215(2005).Desorptionelectrosprayionization(DESI)wasdemonstratedasameanstocoupleTLCwithmassspectrometry.HPTLCofrhodaminesonRP-2andRP-8withmethanol-water4:1containing200mMammoniumace-tate.HPTLCofFD&CdyesonRP-18withwater-acetone7:3containing500mMammoniumacetate.HPTLCofaspirin,acetaminophenandcaffeineonsilicagelwithacetate-aceticacid99:1.Trackswerescannedbymovingtheplateundercomputercontrolwhiledirectingthestati-onaryDESIemitterchargeddropletplumeattheplatesurface.PositioningoftheDESIemitter,

CAMAGBIBLIOGRAPHYSERVICE No.10311

platesurface,andtheatmosphericsamplingorificeofthemassspectrometerwerefoundtobecrucialforobtainingmaximumanalytesignallevels.DesorptionionizationfromallTLCphaseswasnotequivalent.

HPTLC,DESI-MS 4e

103064 G.VANBERKELetal.,seesection22

103161 G.XUetal.,seesection32e

5.Hydrocarbonsandhalogenderivatives

103030 IrenaMALINOWSKA*,M.STUDZINSKI,H.MALINOWSKI(*FacultyofChemistry,Depart-mentofPlanarChromatography,M.Curie-SklodowskaUniversity,M.Curie-SklodowskaSq.3,20-031Lublin,Poland;irena.malinowska@poczta.umcs.lublin.pl):Theeffectofamagneticfieldontheretentionofpolyaromatichydrocarbonsinplanarchromatography.J.PlanarChromatogr.21,379-385(2008).Magneticfieldscanaffecttheretentionandshapeofthechromatographicbandsofthesolutesinvestigated.Theeffectdependsonthetypeofmobilephase,thepropertiesof the adsorbent layer and the mode of development of the chromatogram (development dis-tance).TLCandHPTLCofdiphenyl,pyrene,benzo[a]pyrene,phenanthrene,fluoranthene,andchryseneonsilicagelwithn-hexane,n-octane,carbontetrachloride,cyclohexane,benzene,andtoluene,andn-hexane-benzeneandn-hexane-toluenebinarymobilephases.EvaluationunderUVlight.

qualitativeidentification 5b

7.Phenols

103031 T.H.DZIDO*,P.W.PLOCHARZ,A.KLIMEK-TUREK,A.TORBICZ,B.BUSZEWSKI(*De-partmentofPhysicalChemistry,MedicalUniversity,Lublin,Poland;tadeusz.dzido@am.lublin.pl): Pressurized planar electrochromatography as the mode for determination of solvent com-position-retentionrelationshipsinreversed-phasesystems.J.PlanarChromatogr.21,295-298(2008).HPTLCofatestcompound[1-(4-hydroxyphenylazo)-2-napthol]onRP-18(prewashedwithmethanol)withacetonitrile-water-buffer(pH4.8) in thedesiredvolumeratio inaho-rizontal developing chamber saturated for 15 min. Quantitative determination by absorbancemeasurementwithadiodearrayTLCscanner.Theretention-compositionrelationshipobtainedwithTLCissimilartothoseofpressurizedplanarelectrochromatographyandHPLCinthemodi-fierconcentrationrange60-80%butdeviatessubstantiallyathighermodifierconcentrations.

comparisonofmethods,qualitativeidentification,HPTLC,physicochemical,organicchemistry 7

103032 Vesna GLAVNIK*, Breda SIMONOVSKA, Irena VOVK (*National Institute of Chemistry,Laboratory for Food Chemistry, Hajdrihova 19, 1000 Ljubljana, Slovenia): Densitometric de-terminationof (+)-catechinand (-)-epicatechinby4-dimethylaminocinnamaldehyde reagent. J.Chromatogr.A1216(20),4485-4491(2009).TLCof(+)-catechinand(-)-epicatechinoncellu-losewithwater.Detectionwith4-dimethylaminocinnamaldehydeinHClproducedbluebands.Detectionwithvanillin reagentproducedquickly fading red spots.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat655nm.Linearitywasbetween2to12ng/zoneandapolynomialregressionfitfrom2to30ng/zone.Therepeatabilityoftheseparationof20ng/zonewas3.5%(%RSD,n=6).Thevisiblelimitofdetectionofbothstandardswas1ng/zone,thedensitometriclimitofdetectionwas0.2ng/zone.Theoptimized4-dimethylaminocinnamaldehyde reagent issuperiortothemorefrequentlyusedvanillinreagentandisapplicablealsofordeterminationofmixturescontainingothercatechins,suchas(-)-catechin,(-)-epicatechingallate,(-)-epigallocate-chingallate,procyanidinA2,procyanidinB1andprocyanidinB2.

herbal,HPTLC,densitometry 7

CAMAGBIBLIOGRAPHYSERVICE No.10312

103033 MonikaWAKSMUNDZKA-HAJNOS*,H.SMOLARZ,R.NOWAK(*DepartmentofInorganicandAnalyticalChemistry,MedicalAcademy,Staszica6,20-081Lublin,Poland:Chromatogra-phicseparationsofphenolicacidsbynormal-phase-TLC.Retentionbehaviouronpolaradsor-bents(silicagel,aluminia,polyamide)withnon-aqueousmobilephase.ActaChromatographica9,38-54(1999).TLCofsalicylicacid,3-hydroxybenzoicacid,4-hydroxybenzoicacid,gentisicacid,protocatechuicacid,alpha-resorcylicacid,beta-resorcylicacid,gamma-resorcylicacid,gal-licacid,vanillicacid,syringicacid,3,5-dimethoxybenzoicacid,homoprotocatechuicacid,homo-gentisicacid,4-coumaricacid,2-coumaricacid,3-coumaricacid,caffeicacid,ferulicacid,3,4-di-methoxycinnamicacid,2,5-dimethoxycinnamicacid,phloreticacid,hydrocaffeicacid,cinnamicacidonsilicagel,aluminaandpolyamidelayerswithnon-aqueousternarymobilephasescom-prisinganon-polardiluent(n-heptane),apolarmodifier(2-propanol,dioxane,tetrahydrofuranorethylacetate)and2%glacialaceticacidtosuppresstheionizationofthesolutesafterprecon-ditioningfor15mininthemobilephasevapor.DetectionatUV254nmandafterderivatizationbysprayingwithdiazotizedsulphanilicacidin10%sodiumbicarbonatesolution,orwitha2%solutionofironchloride.Theseparationselectivityforbenzoicacidderivativeswasbestonaluminaforallthemobilephasesinvestigated,especiallyforhydroxyderivatives.Whenmethoxyderivativesof benzoic acidor cinnamic acidderivatives are separated thebest selectivitywasusuallyobtainedonpolyamidelayers.

pharmaceuticalresearch,herbal 7

8.Substancescontainingheterocyclicoxygen

103034 IldikoBROS*,M.L.SORAN,R.D.BRICIU,S.C.COBZAC(*National InstituteforResearchandDevelopmentofIsotopicandMolecularTechnologies,65-103DonathStreet,400293Cluj-Napoca, Romania; ildikobros@yahoo.com): HPTLC quantification of some flavonoids in ex-tractsofSaturejahortensisL.obtainedbyuseofdifferenttechniques.J.PlanarChromatogr.22,25-28(2009).HPTLCofflavonoids(rosmarinicacidandluteoline)onsilicagelwithethylace-tate-formicacid-water136:5:6,ethylacetate-methanol-water77:13:10,ethylacetate-diet-hylether4:1,n-hexane-ethylacetate-formicacid60:40:3,chloroform-methanol-formicacid882:60:47,andchloroform-acetone-formicacid19:4:2.Themobilephasechosenforquanti-ficationwaschloroform-ethylacetate-formicacid60:40:3.Detectionbysprayingwithnaturalproducts reagent, followed by polyethylene glycol 400 reagent. Quantitative determination bydensitometryat328nm(rosmarinicacid)and349nm(luteoline).

HPTLC,quantitativeanalysis,densitometry 8a

103035 A.GUERRINI,R.BRUNI,S.MAIETTI,F.POLI,D.ROSSI,G.PAGANETTO,M.MUZZOLI,L.SCALVENZI,G.SACCHETTI*(*DepartmentofBiologyandEvolution,AgriUnifeCenter,UniversityofFerrara,C.soErcoleId‘Este32,44100Ferrara,Italy,scg@unife.it):Ecuadorianstinglessbee(Meliponinae)honey:Achemicalandfunctionalprofileofanancienthealthpro-duct.FoodChem.114,1413-1420(2009).HPTLCofmethanolicfractionsofstinglessbeehoneysamplesandcommercialsamplesfromApismellifera(Europeanhoneybee)onsilicagelwithafivestepdevelopmentwithtwodifferentmobilephases:ethylacetate-formicacid-aceticacid-water100:11:11:27and toluene -ethylacetate -aceticacid10:9:1.Detectionbyfluorescencemeasurementat400nmandabsorbancemeasurementat240nm,afterfluorescenceinductionat365nmwithamercuryvaporlamp.Detectionofflavonoidsbysprayingwithanaqueoussolu-tionof4%aluminiumsulphate.Flavonoidsandcoumarinswereidentifiedbycomparisonwithcommercialstandards.

foodanalysis,HPTLC,quantitativeanalysis,qualitativeidentification 8a

103036 M. LIGOR, O. KORNYSOVA,A. MARUSKA, B. BUSZEWSKI* (*Chair of EnvironmentalChemistryandBioanalysis,FacultyofChemistry,NicolausCopernicusUniversity,7GagarinSt,87100Torun,Poland;bbusz@chem.uni.torun.pl):DeterminationofflavonoidsinteaandRooibosextractsbyTLCandHPLC.J.PlanarChromatogr.21,355-360(2008).TLCofflavonoids(myrece-tin,rutin,catechin,quercetin,andkaempferol)onsilicagelinahorizontalchamberwithacetone-chloroform-water8:2:1.Detectionbydippinginnaturalproductsreagentfollowedbydippingin

CAMAGBIBLIOGRAPHYSERVICE No.10313

PEGreagent(polyethyleneglycol400inethanol).EvaluationunderUV254and366nm.

foodanalysis,qualitativeidentification 8a

103037 K.WANG (Wang Kunbo), Z. LIU* (Liu Zhonghua), J. HUANG (Huang Jianan), D. FU (FuDonghe), F. LIU (Liu Fang),Y.GONG (GongYushun), X. WU (Wu Xiasong) (*LaboratoryofTea Science of the Ministry of Education, HunanAgricultural University, Furong District,Changsha,Hunan,410128,China;zhonhualiu163@163.com):TLCseparationofcatechinsandtheaflavinsonpolyamideplates.J.PlanarChromatogr.22,97-100(2009).TLCof(+)-catechin,(-)-epicatechin,(-)-epigallocatechin,(-)-epicatechingallate,(-)-epigallocatechingallate,theafla-vin,theaflavin3-gallate,theaflavin3‘-gallate,andtheaflavin3,3‘-digallateonpolyamidephaseinahorizontalchamber(saturatedfor15min)bytwofolddevelopmentwithchloroform-me-thanol2:3orn-butanol-acetone-aceticacid5:5:3.Separationoftheflavonolsmyricetin,quer-cetin,kaempferol,rutinandthephenolicacidsgallicacid,chlorogenicacid,andcaffeicacidwasachievedbytwofolddevelopmentwithchloroform-methanol2:3.Detectionbysprayingwithiron(III) chloride solutionandevaluationunderdaylight.Quantitativedeterminationbyabsor-bancemeasurementat600nm.

foodanalysis,quantitativeanalysis,qualitativeidentification,densitometry 8a

10.Carbohydrates

103038 D.CLINE,B.FRIED,J.SHERMA*(*DepartmentofChemistry,LafayetteCollege,Easton,PA18042,USA):TLCandGC-MSidentificationofglucoseandmaltoseinBiomphalariaglabrata(Gastropoda),anduseofquantitativeTLCtodeterminetheeffectofstarvationontheamountsofthesecarbohydrates.ActaChromatographica9,79-86(1999).HPTLC(TLC)ofglucose,maltose,sucroseandtrehaloseonsilicagelwithacetonitrile-water17:3andethylacetate-aceticacid-methanol-water12:3:3:2forthreetimeswithchambersaturation;onaminoplateswithethylacetate-pyridine-water-aceticacid12:6:2:1andoncelluloseplateswithethylacetate-pyridi-ne-water2:1:2,bothinanon-equilibratedchamber;onRP-18withtetrahydrofuran-water44:6inapre-equilibratedchamber.Allplateswereprewashed,e.g.bychromatographywithdichlo-romethane-methanol1:1.Detectionby4-aminobenzoicacidreagent,1-naphthol-sulfuricacidreagentoraniline-DPAreagent,eachfollowedbyheatingat110°Cfor10min.ThecombinedresultsfromcomparisonofhRfvaluesfortwodifferentmobilephasesonsilicagel,oncellulose,aminophaseandC18-bondedlayerswithdiverseseparationmechanisms,spikingexperimentsonsilicagel,detectionwithselectivereagents,andGC-MSanalysisdefinitelyprovedthepres-enceofmaltoseandglucoseandtheabsenceoftrehaloseindigestivegland-gonadcomplexandhemolymphsamples fromB.glabrata.Earlierpapers reporting thepresenceof trehalosewereundoubtedlyinerror.

HPTLC,densitometry,quantitativeanalysis,qualitativeidentification,postchromatographicderivatization 10a

103039 GertrudMORLOCK*,ShashiPRABHA (*InstituteofFoodChemistry,UniversityofHohen-heim,Garbenstrasse28,70599Stuttgart,Germany,gmorlock@uni-hohenheim.de):Analysisandstabilityofsucraloseinamilk-basedconfectionbyasimpleplanarchromatographicmethod.J.Agric.FoodChem.55,7217-7223(2007).HPTLCofsucraloseinburfi,amilk-basedconfection,onaminophasewithacetonitrile-water4:1inahorizontalchamberuptoamigrationdistanceof70mm.Detectionbythermalinsituderivatization,dryingtheplateforatleast5min,followedbyheatingat190°Cfor20min.QuantitativedeterminationbyfluorescencemeasurementatUV366/>400nm.Thewithin-runprecisionofsucralosedeterminationinthematrixwas4.2%andthemeanrecoveryratewas88%.Thelimitofdetectionwas6ng/bandforstandardsolutionsand1mg/kgformilk-basedmatrix.Itwasdemostratedthatover300runscanbeperformedwithinadayoflaborwithcost-effectiveinstrumentation.

foodanalysis,HPTLC,quantitativeanalysis 10a

103040 KatarinaREIFFOVA*,RadomiraNEMCOVA(*UniversityofP.J.Safarik,FacultyofNaturalSci-

CAMAGBIBLIOGRAPHYSERVICE No.10314

ences,InstituteofChemistrySciences,Moyzesova11,04001Kosice,SlovakRepublic):Thin-layerchromatographyanalysisoffructooligosaccharidesinbiologicalsamples.J.Chromatogr.A1110(1-2),214-221(2006).Presentationofarapid,simpleandinexpensivemethodfortheana-lysisoffructooligosaccharidesasfeedadditives(prebiotics)incomplicatedbiologicalsampleswithminimalpre-treatment.TLCoffructooligosaccharidesindieteticproductsandinsamplesfromintestinaltractofmonogastricanimalsonsilicagel(impregnatedwithsodiumacetate)withbutanol-ethanol-water5:3:2withchambersaturation.Detectionbysprayingwithdiphenyla-mine-aniline-phosphoricacidinacetone.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasure-mentat370nm.

quality control, clinical chemistry research, HPTLC, densitometry, qualitative identification,quantitativeanalysis,fructooligosaccharides 10

103041 J.SHERMA*,D.ZULICK(*DepartmentofChemistry,LafayetteCollege,Easton,PA18042-1782,USA):Determinationoffructose,glucoseandsucroseinbeveragesbyhigh-performancethin-layerchromatography.ActaChromatographica6,7-14(1996).HPTLCoffructose,glucoseandsucroseonachanneledsilicagelplatewithconcentrationzonewithacetonitrile-water17:3forthreetimes(freshlypreparedeachtime,taking15minperrun)withchambersaturationfor10-15min.Before, just thesilicagel layerwas impregnatedbysprayingwith0.10Msodiumbisulfatesolution,andsubsequentlywithcitratebuffer(1:10dilutionofcitratebufferwithwa-ter,pH4.8),eachfollowedbydrying.Detectionbysprayingwith1-naphthol-sulfuricacidrea-gent,followedbyheatingat100-110°Cfor5-10min.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat515nm.ThehRfvaluesoffructose,glucoseandsucrosewere47,43,and28,respectively, and selectivity regardingmatrixwasgiven.Nozonesother than the sugarsweredetected in sample chromatogramsbecauseof the selectivityof thedetection reagent and theretentionofthebeveragecomponentsinthepreadsorbent.Correlationcoefficients(r)forlinearregressionofthecalibrationcurvestypicallyrangedfrom0.90-0.99,withanaverageof0.97.Theprecisioninmatrixwas2.5%(n=5).Themeanreproducibilityofthetwofoldsampleanalyseswas4%,rangedbetween0.45%and7.5%.Theaccuracyofthemethodwas94.6%,97.0%and90.8%forsucrose,glucoseandfructose,respectively.Sugarconcentrationsinthesamplesrangedfrom18.4-34.3mg/mL.

foodanalysis,HPTLC,densitometry,quantitative analysis, qualitative identification,postchro-matographicderivatization 10a

103042 ElenaTAMBURINI*,T.BERNARDI,E.BIANCHINI,P.PEDRINI(*Agro-techandPharma-ceuticalResearchLaboratory,DepartmentofEvolutiveBiology,UniversityofFerrara,Ferrara,Italy;tme@unife.it):FermentationmonitoringbasedonHPTLC-OPLC.Theeffectofacomplexbiologicalmatrixonquantitativeperformance.J.PlanarChromatogr.22,9-14(2009).HPTLC-OPLCoffructose,glucose,galactose,sucrose,lactose,1-kestose,raffinose,nystose,andfructo-sil-nystoseonsilicagelwithacetonitrile-water17:3.Afterdevelopmentanddrying,thesepara-tedbandswerederivatizedbyathermalin-situreactiononahotplate.Theplateswereimmersedinlead(IV)acetate-dichlorofluoresceinreagentfor9sandheatedat105°Cfor3min.Quantita-tivedeterminationbyfluorescencemeasurementat313nm.

foodanalysis,qualitycontrol,densitometry,HPTLC,quantitativeanalysis 10a

11.Organicacidsandlipids

103017 W.CHAIetal.,seesection4e

103043 U.DISTLER,M.HÜLSEWIG,J.SOUADY,K.DREISEWERD,J.HAIER,N.SENNINGER,A.W.FRIEDRICH,H.KARCH,F.HILLENKAMP,S.BERKENKAMP,J.PETER-KATALINIC,J. MÜTHING* (*Institute of Medical Physics and Biophysics, University of Münster, 48149Münster,Germany;jm@uni-muenster.de):MatchingIR-MALDI-o-TOFmassspectrometrywiththeTLCoverlaybindingassayanditsclinicalapplicationfortracingtumor-associatedglycos-phingolipidsinhepatocellularandpancreaticcancer.Anal.Chem.80,1835-1846(2008).HPT-

CAMAGBIBLIOGRAPHYSERVICE No.10315

LCofneutralglycosphingolipidsonsilicagelwithchloroform-methanol-water120:70:17and120:85:20,bothsupplementedwith2mMcalciumchloridesolution.Detectionbytreatmentwithorcinol.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat544nm(orcinol)and630nm(indolylphosphate).ATLCoverlayassaywasperformed,theTLCimmunodetectionprocedureusedglycosphingolipidantibodiesandtoxinsinconjunctionwithantitoxinantibodies.

clinicalchemistryresearch,HPTLCquantitativeanalysis,qualitativeidentification 11e

103020 K.DREISEWERDetal.,seesection4e

103044 B. FUCHS, J. SCHILLER*, R. SÜSS,A. NIMPTSCH, M. SCHÜRENBERG, D. SUCKAU(*UniversitätLeipzig,MedizinischeFakultät, Institut fürMedizinischePhysikundBiophysik,Härtelstr.16-18,04107Leipzig,Germany;juergen.schiller@medisin.uni-leipzig.de):Capabilitiesand disadvantages of combined matrix-assisted laser-desorption/ionization time-of-flight massspectrometry (MALDI-TOF MS) and high-performance thin-layer chromatography (HPTLC):Analysisofeggyolklipids.J.PlanarChromatogr.22,35-42(2009).HPTLCofphospholipids(lyso-phosphatidylcholine, sphingomyelin, phosphatidylcholin, lyso-phosphatidylethanolamine,phosphatidylinositol,phosphatidylethanolamine,phosphatidylserine,phosphatidicacid,andtria-cylglycerol)onsilicagelwithchloroform-ethanol-water-triethylamine5:5:1:5.Detectionbysprayingwithasolutionofprimulin(DirectYellow59).EvaluationunderUV366nm.DetectionbyMALDI-TOFMSdirectlyontheplates.

pharmaceuticalresearch,clinicalchemistryresearch,HPTLC,qualitativeidentification 11c

103021 BeateFUCHSetal.,seesection4e

103022 BeateFUCHSetal.,seesection4e

103024 VeraIVLEVAetal.,seesection4e

103045 D.R.MASSA,J.D.VASTA,B.FRIED,J.SHERMA*(*DepartmentofChemistry,LafayetteCol-lege.Easton,PA,USA;shermaj@lafayette.edu):High-performancethin-layerchromatographicanalysisofthepolarlipidcontentofhumanurineandurinefromBALB/cmiceexperimental-ly infected with Echinostoma caproni. J. Planar Chromatogr. 21, 337-341 (2008). HPTLC ofphospholipids(cholesterol,phosphatidylethanolamine,phosphatidylcholine,andlysophosphati-dylcholine) on silicagel plateswith a concentration zone (prewashed withdichloromethane -methanol1:1)withchloroform-methanol-water65:25:4inasaturatedtwintroughchamber.Detectionbysprayingwithaqueouscoppersulfatereagentfollowedbyheating.Quantitativede-terminationbyabsorbancemeasurementat370nm.Ninhydrinsprayreagentwasusedtoconfirmthepresenceofphosphatidylethanolamine.Thelimitofquantificationwas250ng/spot.

HPTLC,quantitativeanalysis,densitometry 11c

03046 A.ROHLFING,J.MÜTHING,G.POHLENTZ,U.DISTLER,J.PETER-KATALINIC,S.BER-KENKAMP,K.DREISEWERD* (*InstituteofMedicalPhysics andBiophysics,WestfälischeWilhelms-UniversitätMünster,Robert-Koch-Strasse31,48149Münster,Germany;Klaus.Drei-sewerd@uni-muenster.de):IR-MALDI-MSanalysisofHPTLC-separatedphospholipidmixturesdirectlyfromtheTLCplate.Anal.Chem.79,5793-5808(2007).HPTLCofphospholipids(phos-phatidylcholine,phosphatidylethanolamine,phosphatidylglycerol,phosphatidicacid,cardiolipin,sphingomyelin)onsilicagelinasaturatedchamberwithchloroform-methanol-2-propanol-tri-ethylamine-0.25%potassiumchloridesolution30:9:23:18:6.Detectionbydippinginmolybde-numbluereagentfor1sandquantitativeevaluationbydensitometry.Thesensitivitywasintherangeof10to150pmol/spot(dependingonphospholipidacidity,hRfvalue,andionpolarity).

HPTLC,quantitativeanalysis 11c

CAMAGBIBLIOGRAPHYSERVICE No.10316

103047 P.K.ZARZYCKI*,M.A.BARTOSZUK(*ToxicologyandBioanalysisSection,DepartmentofEnvironmentalBiology,KoszalinUniversityofTechnology,Sniadeckich2,75-453Koszalin,Po-land;pkzarz@wp.plorpawel_k_z@hotmail.com):ImprovedTLCdetectionofprostaglandinsbypost-runderivatizationwithphosphomolybdicacid.J.PlanarChromatogr.21,387-390(2008).TLCofprostaglandinPGE2andPGF2aon silicagel andRP-18 ina saturatedchamberwithmethanol-dichloromethane1:9and100%acetonitrile,respectively.Detectionbysprayingwithphosphomolybdicacid(10%inmethanol)andheatingattemperaturesrangingfrom80to100°C(for silicagel) andbelow80 °C (forRP-18).Densitometric evaluation; chromatographic spotquantification,however,wasperformedmanuallyusingthepeakheightabovebaselinemethod.

pharmaceuticalresearch,densitometry,qualitativeidentification 11b

13.Steroids

103048 W.KRZYCZKOWSKI*,E.MALINOWSKA,P.SUCHOCKI,J.KLEPS,M.OLEJNIK,F.HE-ROLD(*DepartmentofDrugTechnology,FacultyofPharmacy,TheMedicalUniversityofWar-saw,Warsaw,Poland,wkrzyczkowski@wum.edu.pl):Isolationandquantitativedeterminationofergosterolperoxideinvariousediblemushroomspecies.FoodChem.113,351-355(2009).HPT-LCofergosterolperoxidefromthemyceliaofHericiumerinaceum(lion‘smanemushroom),La-etiporussulfureus(chickenmushroom),andMorchellaesculenta(commonmorel),aswellasinthefruitingbodiesofBoletusedulis(kingbolete),Suillusbovinus(Jerseycowmushroom),andB.badius(baybolete)onsilicagelwithn-hexane-ethylacetate1:1.Detectionbysprayingwithanalcoholicsolutionofphosphotungsticacid,followedbyheatingat100°Cfor5min.Quantita-tivedeterminationbyabsorbancemeasurementat515nm.ThehRfvaluewasbetween30and32.Selectivityregardingmatrixwasgiven.Linearitywasbetween0.125and1.00µg/spot.Thelimitofdetectionwas50ng/spot.

pharmaceuticalresearch,foodanalysis,HPTLC,quantitativeanalysis 13c

103049 P. ZARZYCKI*, Magdalena ZARZYCKA (*Section ofToxicology and Bioanalytics, Depart-mentofEnvironmentalBiology,KoszalinUniversityofTechnology,Sniadeckich2,75-453Kos-zalin,Poland,pkzarz@wp.pl):Applicationoftemperature-controlledmicroplanarchromatogra-phy for separationandquantificationof testosteroneand itsderivatives.Anal.Bioanal.Chem.391,2219-2225(2008).HPTLC/TLCoftestosteroneandderivates(methyltestosterone,testoste-ronepropionate,testosteroneisobutyrate,testosteronephenylpropionate,testosteroneisocaproa-te,testosteroneenanthate,testosteronecaprateonsilicagel,RP-18Wandaluminiumoxidewithawholerangeofbinarymixturessuchasmethanol/water,acetonitrile/water,methanol/dichloro-methaneandacetone/hexane0-100%ontheeffectoftemperaturerangingfrom-20to+60°Cundersaturatedandunsaturatedchamberconditions.Detectionbydippingin10%methanolicphosphomolybdicacid,followedbyheatingat100°Cfor10min.EvaluationunderUV366and254nm.ThebestseparationwasobservedonRP-18Wwithmethanol/watermobilephases.

quantitativeanalysis,HPTLC 13e

14.Steroidglycosides,saponinsandotherterpenoidglycosides

103050 C.CHAICHAROENPONG*,A.PETSOM(*InstituteofBiotechnologyandGeneticEnginee-ring,ChulalongkornUniversity,Bangkok10330,Thailand,Chanya.C@Chula.ac.th):Quantita-tivethinlayerchromatographicanalysisofthesaponinsinteaseedmeal.Phytochem.Anal.20,253-255(2009).HPTLCofsaponinsintheteaseedmealofCamelliaoleiferaonsilicagelwithethylacetate-methanol-water4:2:1.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat 214 nm.The hRf value of tea saponin was 40 and selectivity regarding matrix was given.Thecorrelationcoefficientwas0.9978andtherelativestandarddeviation1.6%.Linearitywasbetween0.9and22.2µg/spot.Thelimitofdetectionandquantificationwas870ngand2900ng/spot,respectively.

HPTLC,agricultural,quantitativeanalysis,densitometry 14

CAMAGBIBLIOGRAPHYSERVICE No.10317

15.Terpenesandothervolatileplantingredients

103051 M.CHANAMA,T.WUNNAKUP,W.DE-EKNAMKUL,S.CHANAMA*(*DepartmentofBi-ochemistry,FacultyofScience,ChulalongkornUniversity,Bangkok10330,Thailand; suchart.c@chula.ac.th):Improvementofthin-layerchromatographyforenzymeassayofgeranylgeraniol18-hydroxylasefromCrotonstellatopilosusOhba.J.PlanarChromatogr.22,49-53(2009).TLCofgeranylgeraniolandplaunotolonsilicagelwithchloroform-n-propanol24:1or48:1,orwithethylacetate,insaturatedchambers.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat210nm.Detectionofplaunotolbyexposuretoiodinevaporfor10min.Theacyclicditerpenoidplaunotolpresent inCrotonstellatopilosus leaves is ahydroxylationproduct, catalyzedby theenzymegeranylgeraniol-18-hydroxylase.Theactivityof theenzyme incell-freeextractsofC.stellatopilosusleaveswaspreviouslyreported.Inthisstudyanewmobilephase(ethylacetate)was used for determination of geranylgeraniol-18-hydroxylase in the 20,000 g and 100,000 gprecipitatesofthecrudeextracts.InadditionethylacetatesuccessfullyseparatedplaunotolfromvariouscytochromeP-450inhibitors(ancymidol,metyrapone,andmiconazole)frequentlyusedforbiochemicalcharacterizationofthehydroxylaseenzymes.

pharmaceuticalresearch,herbal,densitometry,qualitativeidentification 15a

103052 P. RINTHONG,A. JINDAPRASERT,W. DE-EKNAMKUL* (*Department of Pharmacogno-sy, Faculty of Pharmaceutical Sciences, Chulalongkorn University, Bangkok 10330,Thailand;dwanchai@chula.ac.th):SimpledensitometricTLCanalysisofplaunotolforscreeningofhigh-plaunotol-containing plants of Croton stellatopilosus Ohba. J. Planar Chromatogr. 22, 55-58(2009).TLCofplaunotolinleavesofCrotonstellatopilosusOhba,onsilicagelwithchloroform-n-propanol24:1inatwintroughchambersaturatedfor30min.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat220nm.Recoverywas98.7%.TheplaunotolcontentoftheleavesofC.stellatopilosuswashighlyvariable(0.14to0.79%w/wofdryweight).

herbal,traditionalmedicine,qualitycontrol,densitometry,quantitativeanalysis 15a

16.Nitroandnitrosocompounds

103053 T.WIDLA*,M.SLIWIOK(*FacultyofLawandAdministration,DepartmentofCriminalistics,SilesianUniversity,40-006Katowice,BankowaStreet,Poland):DetectionanddeterminationoftrotylbyHPTLC.ActaChromatographica6,1-4(1996).TLCofTNT(trotyl)onsilicagelwithhexane-benzene1:1.Detectionbysprayingwithphenolred,bromophenolblue,thymolblue,andbromothymolblue,separately,followedbyheatingat100°Cfor10min.Thesesolutionswerepreparedimmediatelybeforesprayingoftheplates.ThehRfvaluewas50(±2).Linearitywasbetween2.5and10µg/zone.Thecorrelationcoefficientwas0.931.LOD(inaverage,n=6)was1.0µg/zone (phenol red),1.0µg/zone (bromophenolblue),1.5µg/zone (thymolblue)and1.5µg/zone(bromothymolblue).

HPTLC,postchromatographicderivatization,explosives,TNT 16

17.Amines,amidesandrelatednitrogencompounds

103054 ZlatkaBAJC*,K.S.GACNIK(*InstituteforFoodHygieneandBromatology,VeterinaryFacul-ty, University of Ljubljana, Gerbiceva 60, 1000 Ljubljana, Slovenia; zlatka.bajc@vf.uni-lj.si):DensitometricTLCanalysisofhistamineinfishandfisheryproducts.J.PlanarChromatogr.22,15-17(2009).HPTLCofbiogenicamines(spermidine,putrescine,cadaverine,histamine,andty-ramine)onsilicagel(withconcentrationzone)inatwintroughchambersaturatedforatleast1hwithacetone-ammonia19:1.Detectionbyheatingat75°Cfor2min,followedbysprayingwithninhydrinreagent(300mgninhydrinin100mLn-butanol-glacialaceticacid97:3)andagainheatingat75°Cfor2min.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat410nm.

foodanalysis,densitometry,quantitativeanalysis,HPTLC 17a

103055 R. HADDAD, H.M.S. MILAGRE, R.R. CATHARINO, M.N. EBERLIN* (*Thomson MassSpectrometry Laboratory, Institute of Chemistry, State University of Campinas, 13084-971,

CAMAGBIBLIOGRAPHYSERVICE No.10318

CampinasSP,Brazil;eberlin@iqm.unicamp.br):Easyambientsonic-sprayionizationmassspec-trometrycombinedwiththin-layerchromatography.Anal.Chem.80,2744-2750(2008).TLCofmixturesofsemipolarnitrogenatedcompoundsaswellaspharmaceuticaldrugs(allylphenyla-mine,phenylamine,ethylpyridine,propanololhydrochloride,andamlodipinebesylate)onsilicagelwithethylacetate-hexane1:4;detectionunderUV254nm.On-spotdetectionandanalytecharacterization via easy ambient desorption and sonic-spray ionization (EASI) and (tandem)massspectrometrydetection.

qualitycontrol,qualitativeidentification 17,4e

103056 S.LIN(LinShuyao),M.HUANG(HuangMinzong),H.CHANG(ChangHuichiu),J.SHIEA(ShieaJentaie)*(*DepartmentofChemistry,NationalSunYat-SenUniversity,KaohsiungMe-dical University Joint Research Center, Kaohsiung, 80424Taiwan; jetea@mail.nsysn.edu.tw):Usingelectrospray-assistedlaserdesorption/ionizationmassspectrometrytocharacterizeorganiccompoundsseparatedonthin-layerchromatographyplates.Anal.Chem.79,8789-8795(2007).TLCofdyes,amines,extractsofdrugtablets(erythoxineB,erioglaucine,fastgreenFCF,2,2‘-di-aminodiethylamine,3-quinolinamine,2-acetylaniline;tabletscontainingDL-methylephedrinhy-drochloride,caffeine,ethoxybenzamide,chlorpheniraminemaleate,noscapine,acetaminophen)onRP-18with500mMammoniumacetate-acetone7:3.Separationofaminesonsilicagelwithethylacetate-aceticacid-dichloromethane98:1:1.ThedetectionlimitofTLC/ELDI/MSis1µM.toxicology,

quantitativeanalysis,qualitativeidentification 17

18.Aminoacidsandpeptides,chemicalstructureofproteins

103057 RaniaBAKRY*,G.K.BONN,D.MAIR,F.SVEC(*InstituteofAnalyticalChemistryandRa-diochemistry,LeopoldFranzensUniversity,6020Innsbruck,Austria;Rania.Bakry@uibk.ac.at):Monolithic porous polymer layer for the separation of peptides and proteins using thin-layerchromatographycoupledwithMALDI-TOF-MS.Anal.Chem.79,486-493(2007).TLCofme-thyleneblueandmethylredonmonolithicphasewithethylacetate-ethanol-water6:4:3and3:2:1withchambersaturationfor30min.Afterdevelopmenttheplatesweredriedandscannedwith MALDI.TLC separation of fluorescamine labeled proteins (insulin, cytochrome c, lyso-zyme,andmyoglobin)with40or55%aqueousacetonitrileand0.1%trifluoroaceticacidwithchambersaturationfor30min.DetectionunderUV366nm.Preparationofthemonolithiclayer:Thepolymerizationmixtureconsistedofbutylmethacrylate,ethylenedimethacrylate,1-decanol,cyclohexanol,and2,2-dimethoxy-2-phenyl-acetophenone.

qualitativeidentification,postchromatographicderivatization 18b

103058 IrenaBARANOWSKA*,P.MARKOWSKI,A.WILCZEK,M.SZOSTEK,M.STADNICZUK(*DepartmentofAnalyticalandGeneralChemistry,FacultyofChemistry,SilesianUniversityofTechnology,M.StrzodyStreet7,44-100Gliwice,Poland;irena.baranowska@polsl.pl):Normalandreversed-phasethin-layerchromatographyintheanalysisofL-arginine,itsmetabolites,andselecteddrugs.J.PlanarChromatogr.22,89-96(2009).TLCofL-arginineanditsmetabolitesonsilicagelwithmethanol-50%aceticacid3:1andonRP-18with5%aceticacid-methanol-acetonitrile50:36:15.TLCofselecteddrugs(dexamethasone,prednisolone,furosemide,vanco-mycin,amikacin,fluconazole,digoxin,captopril,dipyrone,metoprolol,andsildenafil)onsilicagelwithacetonitrile-water2:3withchambersaturationfor1h.DetectionofL-arginineanditsmetabolitesbysprayingwitha1%ethanolicsolutionofninhydrin,followedbyheatingat60°Cfor15min.Additionaldetectionbyexposuretoiodinevapor.

pharmaceuticalresearch,qualitativeidentification 18a

103059 A.MOHAMMAD*,A.ZEHRA(*AnalyticalResearchLaboratory,DepartmentofAppliedChe-mistry,FacultyofEngineeringandTechnology,AligarhMuslimUniversity,Aligarh,India;mo-hammadali4u@rediffmail.com):Separationofcoexistingtryptophan,alanine,andphenylalanineortyrosinebysilverionhigh-performancethin-layerchromatography.J.PlanarChromatogr.21,

CAMAGBIBLIOGRAPHYSERVICE No.10319

299-304 (2008). HPTLC of 21 amino acids on silica gel impregnated with 5 %Ag ion withborate phosphate buffer pH 2.3.After drying at 50 °C detection by spraying with ninhydrin.Withthissystemseparationofalanine,phenylalanineandtryptophanecouldbeachieved,aswellasseparationofalanine, tyrosineandtryptophan.Separationof theseaminoacidswasneitherachievedonconventionalsilicalgel(withoutAgimpregnation)norbyaddtionofbuffered5%silvernitratesolution(pH2.3)tothemobilephase.

HPTLC,qualitativeidentification 18a

103060 H.W.RAVN(AarhusUniversity,NationalEnvironmentalResearchInstitute,DepartmentofTer-restrialEcology,PhytoChemLab,Vejlsoevej25,P.O.Box314,8600Silkeborg,Denmark,her@dmu.dk):Twonewmethodsforearlydetectionoftheeffectsofherbicidesinplantsusingbio-markers.J.PlanarChromatogr.22,65-71(2009).PresentationoftwosimpleandrapidHPTLCmethodsforearlydetectionoftheeffectsofherbicidesusingtwodifferentgroupsofplantbio-markers,whichweredevelopedasfieldtests(HerbicideWeedResponsetest-HWR-Test).Phy-tochemicalchangescanbedetectedbeforeanymorphologicalchangesarevisibleontheplants.ThesechangesaredefinedasbiomarkersandcanbedetectedbyHPTLC-screening.Afteroverallidentification of the phytochemical biomarker pattern, two different biomarker groups, carbo-hydratesandaminoacids,weredetectedusingmodifiedreagentsforcolorreactions.Evaluationunder daylight and videodensitometric analysis of digital images byVideoScan software.Thescreeningmethodwaspreviouslydescribed[H.W.Ravn,M.Hjorth,L.Lauridsen,P.Kudsk,S.K.Mathiassen,L.Mondolot,Bull.Environ.Contam.Toxicol.75,236-245(2005)].

environmental,agricultural,HPTLC,qualitativeidentification 18a,29d

21.Purines,pyrimidines,nucleicacidsandtheirconstituents

103061 E.MINCSOVICS,K.PÁPAI,K.LUDÁNYI,Á.Z.DÁVID,M.BUDAI,I.ANTAL,I.KLEBO-VICH*(*SemmelweisUniversity,DepartmentofPharmaceutics,HögyesEndreStreet7,1092Budapest, Hungary; klebovich@gyok.sote.hu): Fully on-line hyphenation of an experimentalOPLCseparationunitwithdiode-arraydetectionandmassspectrometry(OPLC-DAD-MS)foranalysisofxanthinecompounds.J.PlanarChromatogr.21,361-366(2008).OPLCofxanthinestandards (caffeine, theophylline, theobromine) andgreen tea extracton silicagel (prewashedwith15mLacetonitrile-water17:3)withchloroform-trifluoroaceticacid-acetonitrile-metha-nol760:40:67:133.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat280nm.XanthinestandardswereusedasmodelcompoundstotesttheconnectedsystemsOPLC-UVandOPLC-DAD-ESI-MS.SensitivityofOPLC-UVorOPLC-DADwasincreasedbyhyphenationwithESI-MScoupledinseries.Afterbackgroundsubtractiontheextractedionchromatogram(m/z=181.1Da)yieldedwellmeasurablepeaksfor theophyllineandtheobromineintealeafextract.Analysistimewas10minonly.

densitometry,quantitativeanalysis 21a

22.Alkaloids

103062 S.BERKOV*,J.BASTIDA,M.NIKOLOVA,F.VILADOMAT,C.CODINA(*DepartamentdeProductesNaturals,BiologiaVegetal iEdafologia,FacultatdeFarmàcia,UniversitatdeBarce-lona.Av.JoanXXIIIs/n,08028Barcelona,Catalonia,Spain;berkov@ub.edu):RapidTLC/GC-MS identification of acetylcholinesterase inhibitors in alkaloid extracts. Phytochem.Anal. 19,411-419(2008).TLCofalkaloidextractsonsilicagelwithethylacetate-methanol-25%am-monia30:10:1andn-hexane-ethylacetate-methanol-25%ammonia30:30:10:1.Detectionof theseparatedcompoundswithacetylcholinesterase inhibitoryactivityandbysprayingwithDragendorffreagent.

herbal,qualitativeidentification,preparativeTLC,bioautography 22

103063 J.MÄDER*,W.FISCHER,T.SCHNICK,L.W.KROH(*BerlinUniversityofTechnology,Insti-tuteofFoodTechnologyandFoodChemistry,DepartmentofFoodAnalysis,Gustav-Meyer-Allee

CAMAGBIBLIOGRAPHYSERVICE No.10320

25, 13355 Berlin, Germany; J.Maeder@TU-Berlin.de): Changes in glycoalkaloid compositionduringpotatoprocessing:SimpleandreliablequalitycontrolbyHPTLC.J.PlanarChromatogr.22,43-47(2009).HPTLCofalpha-solanineandalpha-chaconineonsilicagelwithdichlorome-thane-methanol-2.5%ammonia175:75:11inahorizontalchambersaturatedfor15min.Afterdryingandheatingat90°Cfor25mindetectionbydippingtwiceinmodifiedCarr-Pricereagent(antimony(III)chloride inaceticacid-dichloromethane), followedbyheatingat110°Cfor3min.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat560nm.Linearitywasbetween30and700ng.Thelimitofdetectionwas5-20ng/zonedependingonthesamplematrix,thelimitofquantificationwas30ng/zone.Theratioofalpha-chaconineandalpha-solaninewasbetween4:1to2:1forallanalyzedsamples.

foodanalysis,qualitycontrol,densitometry,quantitativeanalysis,HPTLC 22

103027 T.MROCZEKetal.,seesection4d

103064 G.VAN BERKEL*, B.A.TOMKINS,V. KERTESZ (*Organic and Biological Mass Spectro-metryGroup,ChemicalSciencesDivision,OakRidgeNationalLaboratory,OakRidge,Tennes-see37831-6131,USA;vanberkel@ornl.gov):Thin-layerchromatography/desorptionelectrosprayionizationmassspectrometry:InvestigationofGoldensealalkaloids.Anal.Chem.79,2778-2789(2007).TLCof alkaloids (berberine chloride, palmatine chloride, hydrastine, tetrahydroberbe-rine,hydrastininehydrochlorideandjatrorrhizine)onsilicagelwithethylacetate-methanol-formic acid - water 50:10:6:3. Detection under UV 254 nm. Detection levels were 5 ng/zoneeachor14-28pmol.Desorptionelectrosprayionizationmassspectrometrywasinvestigatedasameanstoqualitativelyidentifyandtoquantifyanalytesdirectlyfromdevelopednormal-phaseTLCplates.

foodanalysis,herbal,qualitativeidentification,quantitativeanalysis 22,4e

23.Othersubstancescontainingheterocyclicnitrogen

103065 B.B.DAUNDKAR.M.K.MALVE,R.KRISHNAMURTHY*(*DirectorateofForensicScienceLaboratories,HomeDept.,StateofMaharashtra,HansBhugraMarg,Kalina,Vidyanagari,SantaCruz(E),Mumbai400098,India;dfsl@gmail.com):Aspecificchromogenicreagentfordetec-tionofdiazepamamongotherbenzodiazepinesfrombiologicalandnonbiologicalsamplesafterHPTLC.J.PlanarChromatogr.21,249-250(2008).HPTLCofdiazepam,oxazepam,nitrazepam,lorazepam,chlordiazepoxide,andflurazepamonsilicagelinasaturatedtwintroughchamberwithchloroform-methanol9:1.Detectionbysprayingwith5%sodiumhydroxidesolutionfollowedby1%m-dinitrobenzeneindimethylsulfoxide.Violetbandswereobtainedfordiazepam,theothercompoundsdidnotreact.Thesensitivityofthisreagentfordiazepamisapprox.5µg/spot.

toxicology,qualitativeidentification,HPTLC 23e

103066 D.DIGREGORIO,H.HARNETT, J.SHERMA*(*DepartmentofChemistry,LafayetteCol-lege,Easton,PA18042,USA):Quantificationofdextromethorphanhydrobromideandclemasti-nefumarateinpharmaceuticalcaplets,gelcapsandtabletsbyHPTLCwithultravioletabsorptiondensitometry.ActaChromatographica9,72-78(1999).HPTLCofdextromethorphanhydrobro-mide(DH)andclemastinefumarate(CF)onsilicagel(prewashedbychromatographywithdi-chloromethane-methanol1:1)withethylacetate-methanol-ammonia17:1:2forDH,anddi-chloromethane-methanol-ammonia90:10:1forCF,bothwithchambersaturation.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat225nm(DH)and216nm(CF).ThehRfvalueofDHwas55,andofCF62.Selectivityregardingmatrixwasgiven.Linearcorrelationcoefficientvalueswereintherangeof0.990-0.999.TheamountofDHintheanalyzedcapletsandgelcapsrangedfrom100to114%ofthelabelvalues,precision(%RSD)rangedfrom1.2to1.9%,andrecoveryofspikedsamplesaveraged99.4%.ForCF,tabletsassayedat99.0-103%relativetothelabelvalue,precision(%RSD)was2.2%,andrecoveryfromaspikedsamplewas97.9%.

pharmaceuticalresearch,HPTLC,densitometry,quantitativeanalysis 23e

CAMAGBIBLIOGRAPHYSERVICE No.10321

103067 J.HABDAS,MarzenaPODGÓRNA*(*InsituteofChemistry,UniversityofSilesia,9,SzkolnaSt.,40-006Katowice,Poland;marzenapodgorna@wp.pl):Assessmentofthelipophilicpropertiesofselectedporphyrinsbythin-layerchromatography.J.PlanarChromatogr.21,259-261(2008).TLCof6porphyrins(5,10,15,20-tetra-(4N-pyridyl)porphyrin,5-(4-acetamidophenyl)-10,15,20-tri-(4N-pyridyl)porphyrin, 5,10-di-(4-acetamidophenyl)-15,20-di-(4N-pyridyl)porphyrin, 5,15-di-(4-acetamidophenyl)-10,20-di-(4N-pyridyl)porphyrin, 5,10,15-tri-(4-acetamidophenyl)-20-(4N-pyridyl)porphyrin,and5,10,15,20-tetra-(acetamidophenyl)porphyrin)onRP-18withmetha-nol-chloroform7:3.Visualdetection.ThelipophilicpropertiesoftheporphyrinswereexpressedbyuseoflogPRecker,HLB(hydrophilic-lipophilicbalance),andHK(determinesthepercen-tagecontributiontohydrophilicityofoneormorefunctionalamidogroups(-NH-CO-CH3))

physicochemialorganicchemistry 23a

103068 UteJAUTZ,M.GIBIS,GertrudMORLOCK*(*InstituteofFoodChemistry,UniversityofHo-henheim,Garbenstrasse28,D-70599Stuttgart,Germany,gmorlock@uni-hohenheim.de):Quan-tificationofheterocyclicaromaticaminesinfriedmeatbyHPTLC/UV-FLDandHPLC/UV-FLD:acomparisonoftwomethods.J.Agric.FoodChem.56,4311-4319(2008).HPTLCofthehete-rocyclicaromaticamines(HAA)mostfrequentlyfoundinfriedmeat:2-amino-1-methyl-6-phe-nylimidazol[4,5-b]pyridine (PhIP), 2-amino-3,8-dimethylimidazol[4,5-f]quinoxaline (MeIQx),2-amino-3,4,8-trimethylimidazo[4,5-f]quinoxaline(4,8-DiMeIQx),9H-pyrido[3,4-b]indole(nor-harman), and1-methyl-9H-pyrido[3,4-b]indole (harman)usingapreviouslyvalidatedmethod.ConcentrationsobtainedbyHPTLCwereinasimilarrangeassuchobtainedbyHPLCwithcor-relationsofbothmethodsbetween0.8875and0.9751.Theprecisioninmeatmatrixwasbetween7 and49% (HPTLC)andbetween5 and38% (HPLC)at thevery lowµg/kg-levels formedduringheating.CostandtimecomparisonshowedthatHPTLCis4timesfasterand3timeslessexpensivethantheHPLCreferencemethod.

foodanalysis,HPTLC,quantitativeanalysis,comparisonofmethods 23e

103069 P.K.SALO,S.VILMUNEN,H.SALOMIES,R.A.KETOLA,R.KOSTIAINEN*(*FacultyofPharmacy,DivisionofPharmaceuticalChemistry,andDrugDiscoveryandDevelopmentTech-nologyCenter,UniversityofHelsinki,Helsinki,Finland;risto.kostiainen@helsinki.fi):Two-di-mensional ultra-thin-layer chromatography and atmospheric pressure matrix-assisted laser de-sorption/ionizationmassspectrometryinbioanalysis.Anal.Chem.79,2101-2108(2007).TLCofbenzodiazepines(midazolam,diazepam,lorazepam,oxazepam,N-desalkyl-flurazepam,tria-zolam,nitrazepam)onmonolithicUTLCphase(prewashedwithmethanol)withdichlorometha-ne-acetone93:7forone-dimensionalandtoluene-acetone-ethanol-25%ammonia70:20:3:1for two-dimensional separation in a saturated chamber. Developing distance 2 cm; separationtimefor1-Dchromatography2-6min,for2-D4-12min.Quantitativedeterminationbyabsor-bancemeasurement at 254nm; for visual detection the analyteswerederivatizedby sprayingwithDragendorff reagent. Identificationof the separatedcompoundsbyAP-MALDI-MS.Thelimitsofdetectionwereinthepicomolerangeandthuslowenoughforbioanalysis.

clinicalchemistryresearch,qualitativeidentification,postchromatographicderivatization 23e

103070 F.TELLIER*,R.FRITZ,L.KERHOAS,P.DUCROT,J.EINHORN,A.SINCLAIR,P.LEROUX(*DepartmentofChemistry,VersaillesSaint-Quentin-en-YvelinesUniversity,78001Versailles,France,ftellier@versailles.inra.fr):CharacterizationofmetabolitesoffungicidalcymoxanilinasensitivestrainofBotrytiscinerea.J.Agric.FoodChem.56,8050-8057(2008).HPTLCof[2-14C]-cymoxanilinthecultures(mediumandmycelium)andinthecell-freeextractsofBotrytiscinereaonsilicagelwithhexane-ethylacetate-aceticacid70:30:1.ThemostpolarproductswereseparatedonRP-18(impregnatedwithamethanolicsolutionoftetrabutylammoniumbro-mide70mManddriedat80°Cfor5min)withphosphatebuffer(0.01M,pH6)-methanol11:9.Detectionbyautoradiography.ThehRfvalueofcymoxanilwas35onsilicagel.Differentmeta-bolitesweredetectedusingbothstationaryphases.

agricultural,HPTLC,autoradiography,radioscanning,postchromatographicderivatization 23e

CAMAGBIBLIOGRAPHYSERVICE No.10322

27.Vitaminsandvariousgrowthregulators

103071 I. BARANOWSKA*, A. KADZIOLKA (*Department of Analytical and General Chemistry,SilesianTechnical University, Gliwice, Poland): RPTLC and Derivative Spectrometry for theAnalysisofSelectedVitamins.ActaChromatographica6,1-4 (1996).TLCof5water-solublevitamins(vitaminC,nicotinicacid,nicotinamide,vitaminB1,rutin)onRP-18withwithwater-methanol5:4andwater-aceticacid7:1,andof4fat-solublevitamins(A-acetate,E,E-acetateandD3)onRP-18withacetonitrile-benzene-chloroform10:10:1.DetectionofvitaminC,nicotinicacid, nicotinamide and vitamin B1 with a solution of potassium hexaiodoplatinate(IV) (10 %potassiumiodidewith5%hexachloroplatinicacidintheratio9:1).Detectionofrutinwith25%lead(II)acetate.Detectionoffat-solublevitaminswitha10%solutionofantimonychloride.ThehRfvalueofwater-solublevitamins(water-methanol5:4;water-aceticacid7:1)was94and91(vitaminC),76and57(nicotinicacid),71and40(nicotinamide),0and68(vitaminB1),and28and0(rutin).ThehRfvalueoffat-solublevitaminswas80(vitaminEandvitaminE-acetate),62(vitaminD3),and86(vitaminA-acetate).Derivativespectrophotometry(uptofifth-orderspec-tra)wasappliedtothedeterminationofvitaminsB1,B6andA-acetateinmixtureswithothervitamins.

pharmaceuticalresearch,foodanalysis 27

103072 AlinaPYKA(DepartmentofAnalyticalChemistry,FacultyofPharmacy,MedicalUniversityofSilesia,Jagiellonska4,41-200Sosnowiec,Poland;alinapyka@wp.pl;apyka@sum.edu.pl):Eva-luationof the lipophilicity of fat-solublevitamins. J.PlanarChromatogr. 22, 211-215 (2009).TLCoffatsolublevitamins(ergocalciferol,cholecalciferol, (+/-)-alpha-tocopherol, tocopherolacetate, retinol, retinol acetate, retinol palmitate, menadione, and phytonadione) on RP-8 andRP-18(prewashedwithmethanol)withmethanol-waterindifferentvolumeproportions,withchambersaturationfor20minatambienttemperature.DeterminationofhRfvaluesbydensito-metry.LinearrelationshipswereobtainedbetweentheRMvaluesofthefat-solublevitaminsandthevolumefractionofmethanolinthemobilephase.

pharmaceuticalresearch,qualitativeidentification,physicochemialorganicchemistry 27

28.Antibiotics,Mycotoxins

103073 IrisMEISEN*,U.DISTLER,J.MÜTHING,S.BERKENKAMP,K.DREISEWERD,W.MA-THYS,H.KARCH,M.MORMANN(*InstituteforHygiene,UniversityofMuenster,Robert-Koch-Str. 41, 48149Muenster,Germany;meisen@uni-muenster.de):Direct couplingof high-performancethin-layerchromatographywithUVspectroscopyandIR-MALDIorthogonalTOFMS for the analysis of cyanobacterial toxins.Anal. Chem. 81, 3858-3866 (2009). HPTLC ofmicrocystinLRandnodularinonsilicagelwith1-propanol-ethylacetate-water3:5:2with5%aceticacid.DetectionandquantificationbyUVspectroscopyat232nmanddirectidentificationofseparatedanalytesontheHPTLCplatebyIR-MALDI-o-TOFMS.Thedetectionlimitwas3-5ng/zone.Fordetectionofpeptides,plateswerecutandsprayedwithasolutionofp-anisaldehyde,followedbyheatingat105°Cuntilpurple-bluepeptidespotsappeared.

toxicology,agricultural,HPTLC,quantitativeanalysis 28b,4e

29.Pesticidesandotheragrochemicals

103074 M.GÖCER,K.HOFERER,J.ZIPFEL,B.SPANGENBERG*(*UniversityofOffenburg,Ins-titute of Process Engineering, Badstrasse 24, 77652 Offenburg, Germany; Spangenberg@FH-Offenburg.de):AnewTLCmethodforquantificationofparaquat,diquat,difenzoquat,mepiquat,andchloromequatinwater.J.PlanarChromatogr.22,59-63(2009).HPTLCofparaquat,diquat,difenzoquat,mepiquat,andchloromequatonLiChrosphersilicagelwith1-propanol-methanol-2.5Maqueoussodiumchloride1:1:3.Detectionbyimmersionfor2sinasolutionof50mgso-diumtetraphenylboratein50mLofwatercontaining50µLconcentratedhydrochloricacid.Thewetplatewasilluminatedfor5minwithUVlightat254nmwhichresultedintheformationoffluorescingspotscorrespondingtomepiquat,chloromequat,anddifenzoquat.Immediatelyafterilluminatingat254nmallspotswereilluminatedfor10minwithUVlightat365nm,which

CAMAGBIBLIOGRAPHYSERVICE No.10323

convertedallcompoundsintofluorescentderivatives.Thenthedryplatewasdippedintoethyleneglycol-methanol1:1for2s,whichenhancedthefluorescencebyafactoroftwo.Detectionbyfluorescencemeasurementandaverageddensitogramswereobtainedintheemissionwavelengthrangefrom440to480nm.

environmental,toxicology,foodanalysis,HPTLC,quantitativeanalysis,densitometry 29d

103075 Malgorzata JANICKA*, E. TYIHÁK, À. M. MÓRICZ, B. OSZIK-MENDYK (*Faculty ofChemistry,Maria-SklodowskaUniversity,M.Curie-SklodowskaSq.3,20-031Lublin,Poland;mjanicka@hermes.umes.lublin.pl): Crucial role of formaldehyde and its reaction products inthe antiproliferative activity of some potential pesticides. J. Planar Chromatogr. 21, 161-166(2008). TLC of 13 newly synthesized potential herbicides (N-aryltrichloroacetamides or 2-(chlorophenoxy)acylderivatives)onsilicagelorRP-18 in saturatedsandwichchambersat20°Cwithhexane-1,2-dichloroethane2:3.DetectioninUVlightat254nm.Thelipophilicityofthesubstanceswasdescribedbyretentionfactorsinwater,logkw,bothcalculatedfromexperi-mentalRP-TLCdata,andbylogPvaluescalculatedbyuseofsoftware.BiologicalactivitywasdeterminedwiththeBioArenasystem.AntibacterialactionagainstPseudomonassavastanoipv.phaseolicolabacterialcellsandtheroleofformaldehydewereinvestigated.Additionallytheef-fectofformaldehydecapturers(L-arginineandreducedglutathione)andCu2+ionswasevalua-tedinregardofbioactivityandtoxicity.Formaldehydeanditsreactionproductsarecrucialintheactionmechanismofthesesubstances.

agricultural,qualitativeidentification 29a

103076 K.V. KULKARNI*, D.B. SHINDE, D.V. MANE, M.V. GARAD (*Regional Forensic ScienceLaboratory, Dindori Road, Panchvati, Nasik 431004, India; krishnakulkarni96@yahoo.com):Anewchromogenicsprayreagentfordetectionandidentificationofmonocrotophos.J.PlanarChromatogr.22,133-135(2009).HPTLCofmonocrotophosonsilicagelwithchloroform-ace-tone7:3withchambersaturation.Detectionbysprayingwith20%sodiumcarbonatefollowedbyacidicmethanolicironchloridereagent.Evaluationofpurplespots,whileorganophosphorus,organochlorine, carbamate, and pyrethroid insecticides were not detected as purple spots.Al-kalinehydrolysisofmonocrotophosyieldsonemoleculeeachofO,O-dimethylphosphoricacidandN-methylacetoacetamide.AfteracidiificationN-methylacetoacetamideyieldstheenolformofmonomethylamidewhichreactswithferricionstoapurplecomplex.Thedetectionlimitformonocrotophosis0.5µg/zone.

agricultural,toxicology,HPTLC,qualitativeidentification 29b

103060 H.W.RAVN,seesection18a

103077 U.TAMRAKAR,V.K.GUPTA,A.K.PILLAI*(*ChemistryDepartment,GovernmentV.Y.T.P.G.AutonomousCollege,Durg(Chhattisgarh)491001,India;drajaipillai@gmail.com):Spectropho-tometricanalysisofcarbamatepesticidesafterthermalgradientseparation.J.PlanarChromatogr.22,77-82(2009).Detectionofcarbamates(carbaryl,propoxur,andcarbosulfan)onsilicagelac-tivatedat110°Cfor5minintheoven.Afterapplicationthepesticidesolutionswerehydrolyzedbyadditionof2µLof2Msodiumhydroxidesolution.After5min,5µLdiazotizedp-aminoace-tanilidwasappliedontothespotstoformthecoloredderivatives-red,yellow,andyellow-orangeforcarbaryl,propoxur,andcarbosulfan,respectively.Theplateswerethenplacedhorizontallyinanovenat110°Candthecoloredderivativesmigratedasconcentricringsundertheinfluenceofthetemperaturegradient.

agricultural,qualitativeidentification 29b

30.Syntheticandnaturaldyes

103078 C.L.BROSSEAU,A.GAMBARDELLAF.CASADIO,C.M.GRZYWACZ,J.WOUTERS,R.P.VAN DUYNE* (*Department of Chemistry, Northwestern University, 2145 Sheridan Road,

CAMAGBIBLIOGRAPHYSERVICE No.10324

Evanston,Illinois60208,USA;vanduyne@northwestern.edu):Ad-hocsurface-enhancedramanspectroscopymethodologiesforthedetectionofartistdyestuffs:thin-layerchromatography-sur-fanceenhancedramanspectroscopyandinsituonthefiberanalysis.Anal.Chem.81,3056-3062(2009).TLC of organic dyes and pigments (alizarin, purpurin, carminic acid, lac dye, crocin,Capejasmin)onsilicagelwithtoluene-aceticacid-methanol9:2:2.Aftersampleapplicationacentrifugedcitrate-reducedsilvercolloidwasspottedontopoftheappliedzones.SERspectrawererecordedsoonafterapplicationofthecolloids.

environmental 30a,4e

103079 J.E.CLARK,SusanV.OLESIK*(*DepartmentofChemistry,TheOhioStateUniversity,100West18thAve,Columbus,Ohio43210,USA;olesik@osu.edu):Techniqueforultra thin layerchromatographyusinganelectrospun,nanofibrousstationaryphase.Anal.Chem.81,4121-4129(2009).Thepolymerusedforelectrospinningthenewstationaryphasewaspolyacrylonitrilewithamolecularweightofca.150.000indimethylformamideassolvent;thesubstrateforthefiberswasaluminiumfoil.Thenewmaterialshowedfiberdiametersthatare400nm.Themostefficientlayerthicknesswas25µm.Theeletrospunplate,whichwasacut,rectangularplateroughlysized3×6cm,wascomparedto(1)TLConsilicagelwithacetonitrile-methanol3:2formixturesoflaserdyes(sulforhodamine640,pyrromethene597,rhodamine610perchlorate,rhodamine610chloride,rhodamine590chloride,rhodamine101,andkitonred),and(2)TLConcyanophasewithwater-acetone7:3forsteroidalcompounds(androsterone,cholesterol,andcortisone),bothwithchambersaturationfor10min.Thedevelopmenttimewascomparativelyfaster.DetectionunderUVlightandbysprayingwithmolybdenumphosphoricacidandheatingat120°Cfor10min.Plateheights (Note: referred to themigrationdistanceof the solvent front insteadofsubstancezone)ofmax.120.000permeterresultedandwerecomparativelybetter.Two-dimensi-onalTLChadasimilarefficiencycomparedtoone-dimensionalseparation(nomajorpeakbroa-deningwasobserved).

UTLC 30a,3d

103080 B.H.HAN,I.MANNERS,M.A.WINNIK*(*DepartmentofChemistry,UniversityofToronto,80St.GeorgeStreet,Toronto,ONM5S3H6,Canada):Phosphorescencequenchingofdyesad-sorbedtosilicathin-layerchromatographyplates.Anal.Chem.77(24),8075-8085(2006).De-scriptionofphotoluminescencequenchingexperimentsbyoxygenforaseriesoftransitionmetaldyesadsorbedonsilicagel.Thequenchingkineticsshoweddifferencesregardingthebehaviorofthesamedyesadsorbedtothewell-definedsurfacesofSBA-15mesoporoussilicaparticlesandadsorbedtoathinlayer-by-layerpolymerfilm.PoresizeandporesizedistributionarelargerforTLCsilicathanformesoporoussilica.OnTLCsilicathedyephotoluminescencedecayprofilesshowsmallerdeviationsfromanexponentialform,andlargerdifferencesbetweentheintensityandlifetimeStern-Volmerplots.DyesadsorbedtoTLCsilicagelarethreetimesmoresensitivetoquenchingbyoxygen.

photoluminescencequenching 30

103081 Maria-LoredanaSORAN*,I.BROS,E.SURDUCAN,V.SURDUCAN(*NationalInstituteofResearchandDevelopmentforIsotopicandMolecularTechnology,72-103DonathStreet,400293Cluj-Napoca,Romania;loredana_soran@yahoo.com):Microwaveassistedthin-layerchromato-graphy-animprovedseparationtechnique.J.PlanarChromatogr.21,243-248(2008)TLCplateswereplacedperpendicularorparallelto2.45+/-0.5GHzelectromagneticwaves(microwaves)toimprovechromatographicresolution.Perpendiculararrangementsledtothegreatestimprove-ment.ComparedwithseparationundernormalconditionsinmicrowaveassistedTLCthemig-rationdistanceoftargetcompoundswasincreased,themigrationdistanceofthemobilephasewasdecreasedandthespotsizewasreduced.TLCofalipophilictestdyemixture(indophenolblue,SudanredG,4-dimethylaminoazobenzene),ahydrophilictestmixture(brilliantblackBN,amaranthS75,fastyellow,chryosine)andapesticidemixture(cymoxanil,kelthane,triadimefon,andtrifluralin)onsilicagelandcellulosewithtoluene,n-propanol-waterindifferentratios,andn-hexane-acetone2:1.DetectionofpesticidesunderUVlightat254nm.

microwaveassistedthin-layerchromatography 30a

CAMAGBIBLIOGRAPHYSERVICE No.10325

32.Pharmaceuticalandbiomedicalapplications

103082 E.A.ABOURASHED*,M.M.HEFNAWY,H.I.EL-SUBBAGH(*ElSohlyLaboratories,5 In-dustrial Park Drive, Oxford, MS 38655, USA; eabourashed@elsohly.com): HPTLC analysisof a new ultra-short-acting thiazolodiazepine hypnotic (HIE-124) in spiked human plasma. J.PlanarChromatogr.22,183-186(2009).HPTLCofethyl8-oxo-5,6,7,8-tetrahydrothiazolo[3,2-a][1,3]diazepin-3-carboxylate(HIE-124)inplasma(withdiazepamasinternalstandard)onsilicagelwithchloroform-ethylacetate4:1withchambersaturationfor30min.Quantitativedetermi-nationbyabsorbancemeasurementat265nm.Thelimitofdetectionandquantificationwas20µg/L(40ng/band)and40µg/L(80ng/band),respectively.

pharmaceuticalresearch,clinicalchemistryresearch,HPTLC,quantitativeanalysis,densitometry 32a

103083 R.AN (An Rui)*, S. ZHOU (Zhou Sili), L.YOU (You Lisha), X. WANG (Wang Xinhong)(*ShanghaiUniv.TCM,Shanghai201203,China):(StudyofthequalitystandardforcompoundShenyigranules)(Chinese).J.ChineseTrad.PatentMed.30(12),1781-1785(2008).TLCofShe-nyigranuleextractsonsilicagelwith1)dichloromethane-ethylacetate-petroleumether(60-90ºC)-methanol20:14:6:1;2)ethylacetate-formicacid-glacialaceticacid-water30:3:4:3;3)toluene-ethylacetate-formicacid8:6:1;4)chloroform-methanol-water26:10:3.Detection1)bysprayingwith10%sulfuricacidinethanolandheating;2)bysprayingwithiron(III)chloridesolution;3)bysprayingwithvanillin reagent. Identificationbycomparisonwith thestandardsglycyrrhizicacidandglycyrrhetinicacid.

pharmaceutical research, traditional medicine, quality control, HPTLC, quantitative analysis,qualitativeidentification 32e

103084 S.CHOPRA*,F.J.AHMAD,R.K.KHAR,S.K.MOTWANI,S.MAHDI,Z.IQBAL,S.TALE-GAONKAR(*DepartmentofPharmaceutics,FacultyofPharmacy, JamiaHamdard,HamdardNagar,NewDelhi110062, India):Validatedhigh-performance thin-layerchromatographyme-thodfordeterminationoftrigonellineinherbalextractandpharmaceuticaldosageform.Anal.Chim.Acta577(1),46-51(2006).HPTLCoftrigonellineinherbalextractsandinpharmaceu-ticaldosageformsonsilicagelwithn-propanol-methanol-water4:1:4.Quantitativedetermi-nationbyabsorbancemeasurementat269nm.Linearitywasbetween100-1200ng/spot(viapeakarea)andthecorrelationcoefficientwas0.9991.Thetrigonellinecontentofherbalextractsquantifiedandestimatedfromtheformulationwasfoundtobewellwithinlimits(±5%)ofthelabeledcontentoftheformulations.Themethodisreproducibleandselectivefortheestimationoftrigonellinebystatisticalanalysisofthedata.

pharmaceuticalresearch,traditionalmedicine,qualitycontrol,HPTLC,densitometry,quantita-tiveanalysis,qualitativeidentification 32e

103085 V.P. CHOUDHARI*,Anna P. NIKALJE (*Maharashtra Institute of Pharmacy, MIT Campus,PaudRoad,Kothrud,Pune,411038,Maharashtra,India):Stability-indicatingTLCmethodforthedeterminationofdutasteride inpharmaceuticaldosageforms.Chromatographia70(1-2),309-313 (2009).TLC on silica gel with acetonitrile - methanol - dichloromethane 2:1:2.The hRfvalueofdutasteridewas64.Separationofdutasteridefromitsdegradationproducts(producedbyacidandalkalihydrolysis,oxidation,photodegradation,dryandwetheattreatment)wasgood.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat244nm.Linearitywasintherangeof100-600ng/bandandthecorrelationcoefficientwas0.9943(viapeakarea)Thelimitofdetec-tionandquantitationwas7and23ng/band.

quantitativeanalysis,qualitativeidentification,comparisonofmethods 32c

103086 L. CIESLA, A. PETRUCZYNIK, M. HAJNOS, A. BOGUCKA-KOCKA, Monika WAKS-MUNDZKA-HAJNOS* (*Department of Inorganic Chemistry, Medical University, 20-081Lublin, Poland; monika.hajnos@am.lublin.pl):Two-dimensional thin-layer chromatography ofstructuralanalogs.PartI:GraftTLCofselectedcoumarins.J.PlanarChromatogr.21,237-241

CAMAGBIBLIOGRAPHYSERVICE No.10326

(2008).HPTLCofcoumarins(presentinextractsofArchangelicaofficinalis,PastinacasativaandHeracleumsphondyliumfruits)oncyanophasewithacetonitrile-water3:7(tripledevelopment)inthefirstdimension,andonsilicagelwithethylacetate-n-heptane7:13(tripledevelopment)intheseconddimension.Goodselectivitydifferenceswerealsoobtainedonsilicagelwithethylacetate -n-heptane7:13 (tripledevelopment) in thefirstdimensionandonRP-18phasewithmethanol-water11:9(tripledevelopment)intheseconddimension.Detectionandquantitativedeterminationbyfluorescencemeasurementat366nm.

foodanalysis,HPTLC,qualitativeidentification,densitometry 32e

103087 S.CORAN*,M.ALBERTI,V.GIANNELLINI,A.BALDI,G.PICCHIONI,F.PAOLI(*Dept.ofSciencePharmaceutical,UniversityofFirenze,ViaG.Capponi9,50121Firenze,Italy):De-velopmentofadensitometricmethodforthedeterminationofcephalexinasanalternativetothestandardHPLCprocedure.J.Pharm.Biomed.Anal.18,271-274(1998).HPTLCofcephalexinonsilicagel (prewashedwith themobilephase)withethylacetate -aceticacid -water7:2:1.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat263nm.Themethodwaslinearintherangeof200-1600ng/spot,averagerecoverywas101%.TheanalyticalresultsobtainedbyHPT-LCwerecomparablewiththeHPLCmethodofUSPXXIII.TheHPTLCmethodwassuggestedasalternativetotheUSPmethodconsideringthehighthroughput.

pharmaceuticalresearch,qualitycontrol,HPTLC,comparisonofmethods,quantitativeanalysis,densitometry 32a

103088 S.DATTA*,D.GUPTA,PinkiDATTA(*Dept.ofPharmacy,BharatInstituteofTechnology,By-passroad,Meerut250103,India):PharmacognosticalstudiesontheleavesofViolaodorata.Abs-tractNo.9147,IHCB(2009).HPTLCofquercitininmethanolicleafextractsofViolaodorataonsilicagelwithethylacetate-formicacid-glacialaceticacid-water100:11:11:26.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat366/>400nmforquantification.Theextractcon-tained0.36%quercetin.

pharmaceuticalresearch,herbal,HPTLC,densitometry,quantitativeanalysis 32e

103089 NamitaDESAI*,PurnimaAMIN(*PharmaceuticalSciences&TechnologyDiv.,UniversityIns-tituteofChemicalTechnologyUniversityofMumbai,Mantunga,Mumbai400019,India):Sta-bilityindicatingHPTLCdeterminationofmeloxicam.Ind.J.Pharm.Sci.70(5),644-647(2008).HPTLCofmeloxicamonsilicagelwithethylacetate-cyclohexane-glacialaceticacid325:175:1withchambersaturationfor45min.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat353nm.Themethodwas linear in the rangeof100-500ng/zone, recoverywas100.3%.Themethodwasevaluatedforstability(acid,base,thermal,oxidative,photodegradation)anddegra-dationproductswerewellseparatedfromthemaindrug.

pharmaceuticalresearch,qualitycontrol,HPTLC,densitometry,quantitativeanalysis 32a

103090 S.R.DHANESHWAR*,N.G.PATRE*,M.V.MAHADIK(*BharatiVidyapeethUniversity,Poo-naCollegeofPharmacy,DepartmentofPharmaceuticalChemistry,Pune411038,India):Stabili-ty-indicatingHPTLCmethodforquantitationofquetiapinefumarateinthepharmaceuticaldosa-geform.ActaChromatographica21(1),83-93(2009).HPTLCofquetiapinefumarateonsilicagelwithtoluene-methanol4:1.ThehRfvalueofquetiapinefumaratewas37.Quantitativede-terminationbyabsorbancemeasurementat254nm.Therewasnochromatographicinterferencefrom tablet excipients.Thedrug is susceptible to treatmentwith acid andalkalinehydrolysis,oxidation,andphotodegradation.Themethodwasabletoseparatethedegradationproductsfromthepuredrug,itcanbeusedforstabilitytests.

doping,pharmaceuticalresearch,qualitycontrol,HPTLC,quantitativeanalysis,qualitativeiden-tification,densitometry, 32c

103091 VirginieESTERS*,L.ANGENOT,VivianeBRANDT,M.FRÉDÉRICH,MoniqueTITS,CH.

CAMAGBIBLIOGRAPHYSERVICE No.10327

VANNERUM,J.N.WAUTERS,P.HUBERT(*LaboratoryofPharmacognosy,DepartmentofPharmacy,UniversityofLiège,CHU,B36,Avenuedel‘Hôpital1,4000Liège,Belgium):Vali-dationofahigh-performancethin-layerchromatography/densitometrymethodforthequantita-tivedeterminationofglucosamineinaherbaldietarysupplement.J.Chromatogr.A1112(1-2),156-164(2006).HPTLCofglucosamineinadietarysupplementcontainingdriedextractsofthemainplantstraditionallyusedforrheumaticdisorders,onsilicagelwithasaturatedmixtureof2-propanol-ethylacetate-ammonia(8%)1:1:1.Detectionbydippingintoamodifiedanisal-dehydereagentandheatingat120°Cfor30mininadryingoven.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat415nm.ValidationofthemethodbyapplyingthenovelvalidationprotocolproposedbyacommissionoftheSociétéFrançaisedesSciencesetTechniquesPharma-ceutiques.Relativestandarddeviationsforrepeatabilityandintermediateprecisionwerebetween4.9and8.6%,accuracywasgood,thetwo-sided95%beta-expectationtoleranceintervalwaswithintheacceptancelimitsof85and115%onthewholeanalyticalrange(800-1200ngofglucosamine).

pharmaceutical research, quality control, traditional medicine, HPTLC, quantitative analysis,qualitativeidentification,densitometry,glucosamine 32e

103092 A.R.FAKHARI*,A.R.KHORRAMI,M.SHAMSIPUR(*DepartmentofChemistry,ShahidBe-heshti University,Tehran, Iran): Stability-indicating high-performance thin-layer chromatogra-phicdeterminationoflevonorgestrelandethinyloestradiolinbulkdrugandinlow-dosageoralcontraceptives.Anal.Chim.Acta,572(2),237-242(2006).Presentationofastability-indicatingmethodforsimultaneousdeterminationof thesteroidalhormones levonorgestrelandethinylo-estradiolbothinbulkdrugandinlow-dosageoralcontraceptivesbyHPTLConsilicagelwithhexane-chloroform-methanol4:12:1.ThehRfvalueoflevonorgestrelwas65andofethinylo-estradiol43.Thecompoundswerewellseparatedfromtheirdegradationproducts.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat225nm.Linearityoflevonorgestrelandethinylo-estradiolwas200-800and40-160ng/spot,respectively.

qualitycontrol,pharmaceuticalresearch,qualitativeidentification,HPTLC,quantitativeanalysis,densitometry 32c

103093 IzabelaFECKA(DepartmentofPharmacognosy,WroclawMedicalUniversity,pl.Nankiera1,50-140Wroclaw,Poland;izabela@farmgn.am.wroc.pl):Qualitativeandquantitativedeterminati-onofhydrolysabletanninsandotherpolyphenolsinherbalproductsfrommeadowsweetanddogrose.Phytochem.Anal.20,177-190(2009).TLCandHPTLCofpolyphenols(tellimagrandinsIandII,rugosinsA,B,DandEandother)incommerciallyavailableproductsofmeadowsweet(Filipendulaulmaria)anddogrose(Rosacanina)onsilicagel,LiChrospherSi60,RP-18andaminophasewithtetrahydrofuran-acetonitrile-water3:1:1,oftanninsonaminophasewithace-tone-formicacid3:1,offlavonolswithacetone-formicacid17:3,oftanninswithdiisopropylether-acetone-formicacid-water4:4:1:1,andofflavonolswithdiisopropylether-acetone-formicacid -water5:3:1:1.DetectionofpolyphenoliccompoundsunderUVlightat254and366nmbeforeandaftersprayingwithnaturalproductsreagentfollowedbypolyethyleneglycolreagent.Detectioninwhitelightaftersprayingwith1%iron(III)chloride(fortanninsandphe-nolicacids),vanillin-hydrochloricacid(flavonols)orbis-diazotisedsulfanilamide(forallpoly-phenols).QuantitativedeterminationofpolyphenolcontentsbyHPLCwithUVdetection.Mea-dowsweetflowersandrosehipswithseedsyielded55.5-124.8and0.4-1.3mg/gofellagitannins,respectively.Thesumofdetectedpolyphenolswas83.9-165.7mg/g forFilipendulaeulmariaeflosand1.2-2.7mg/gforRosaepseudo-fructuscumfructibus.

herbal,traditionalmedicine,food,analysis,HPTLC,qualitativeidentification 32e

103094 JolantaFLIEGER*,P.PANETH,K.GIELZAK-KOCWIN,M.TATARCZAK(*DepartmentofInorganicandAnalyticalChemistry,MedicalUniversityofLublin,20-081Lublin,Staszica6,Poland;j.flieger@am.lublin.pl):MicropreparativeisolationofCu(II)complexesofisoniazidandethambutolanddeterminationoftheirstructures.J.PlanarChromatogr.22,83-88(2009).TLCofisoniazid,pyrazinamide,ethambutol,andaminosalicylicacidonRP-18inahorizontalchamberat20°Cwithacetonitrile-water3:7.Themobilephasewasmodifiedbyaddingcopper(II)chlo-

CAMAGBIBLIOGRAPHYSERVICE No.10328

ridetothemixtureataconstantconcentrationof0.05M.DetectionunderUVlightat254nm.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementintherange200-700nmwithaTLCscannerequippedwithadiode-arraydetector.

pharmaceuticalresearch,qualitativeidentification,densitometry,quantitativeanalysis 32a

103095 M.GANDHIMATHI*,T.K.RAVI(*DepartmentofPharmaceuticalAnalysis,CollegeofPhar-macy,SriRamakrishnaInstituteofParamedicalSciences,Coimbatore641044,India;gands72@yahoo.co.in):Simultaneousdensitometricanalysisoftramadolhydrochlorideandchlorzoxazo-nebyhigh-performancethin-layerchromatography.J.PlanarChromatogr.21,305-307(2008).HPTLCoftramadolhydrochlorideandchlorzoxazoneonsilicagel,prewashedwithmethanol,inatwintroughchamber,saturatedfor10min,withethylacetate-toluene-ammonia35:15:1.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat273nm.

qualitycontrol,HPTLC,densitometry,quantitativeanalysis 32a

103096 M.GANDHIMATHI*,T.K.RAVI(*Dept.ofPharmaceuticalAnalysis,CollegeofPharmacy,SriRamakrishna InstituteofParaMedicalSciences,Coimbatore641044, India,gands72@yahoo.co.in):HPTLCmethodfortheestimationofhydrochlorthiazidefromitscombineddosageforms.IndianDrugs46(2),150-153(2009).HPTLCofhydrochlorthiazide (HZ) incombinationwithquinapril(QP)orcandensartan(CD)onsilicagelwithtoluene-ethylacetate-glacialaceticacid2:12:1(forHZandQP),or20:50:1(forHZandCD),withchambersaturationfor30minatroomtemperature.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat273nm.Themethodwaslinearintherangeof480-960(HZ),400-800(QP)and50-250ng/spot(CD).

pharmaceuticalresearch,qualitycontrol,HPTLC,densitometry,quantitativeanalysis 32a

103097 C.GIAGINIS,AnnaTSANTILI-KAKOULIDOU*(*DepartmentofPharmaceuticalChemistry,SchoolofPharmacy,UniversityofAthens,Panepistimiopolis,Zografou,Athens15771,Gree-ce;tsantili@pharm.uoa.gr):RPTLCretentionindicesofbasicandneutraldrugsassurrogatesofoctanol-waterdistributioncoefficients.EffectofbufferconstituentsandpH.J.PlanarChroma-togr.22,217-224(2009).TLCof26structurallydiversebasicandneutraldrugsonRP-18withphosphatebuffer,orphosphate-bufferedsaline,ormorpholinepropansulfonicacidatpH7.4,orphosphatebufferatpH11.0,orpurewater,anddifferentproportionsofmethanol.Theuseofn-octanolasmobilephaseadditivewasalsoinvestigated.DetectionunderUVlightat254nm.

pharmaceuticalresearch,qualitativeidentification 32a

103098 RinaGOKANI*,MamtaSHAH(*L.M.CollegeofPharmacy,Dept.ofPharmacognosy,Navrang-pura,Ahmedabad380009,India):IsolationandestimationofclerodendrinAinClerodendrumphlomidisandPtemnaintegrifoliaroot.J.Pharm.Res.8(1),9-11(2009).HPTLCofclerodendrinAinClerodendrumphlomidisandPtemnaintegrifoliarootonsilicagelwithn-hexane-ethylformate7:3.Detectionbysprayingwitha5%aqueoussolutionofH2SO4,followedbyheatingat110°C.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat396nm.ClerodendrumphlomidisrootscontainedmoreclerodendrinA(0.07%)thanrootsofPtemnaintegrifolia(0.04%).

pharmaceuticalresearch,herbal,HPTLC,densitometry,quantitativeanalysis 32c

103099 C.GREEN*,S.HIBBERT,Y.SHAW,L.WILLIAMS,S.MITCHELL,E.GARRAWAY(*Na-turalProductsUnit,ProductResearchandDevelopmentDivision,ScientificResearchCouncil,HopeGardens,Kingston, Jamaica, cherylg@src-jamaica.org):Extraction,processing, and sto-rageeffectsoncurcuminoidsandoleoresinyieldsfromCurcumalongaL.growninJamaica.J.Agric.FoodChem.56,3664-3670(2008).HPTLCofcurcuminfromtherhizomesofCurcumalongaonsilicagelwithchloroform-ethylacetate19:1.Detectionbysprayingwithammoniummolybdate5%inaqueoussulphuricacidandexaminationunderUV254nm.ThehRfvalueofcurcuminwas57.

herbal,HPTLC,qualitativeidentification 32e

CAMAGBIBLIOGRAPHYSERVICE No.10329

103100 A. HAWRYL, D. CICHOCKI, Monika WAKSMUNDSKA-HAJNOS* (*Department of Inor-ganicChemistry,FacultyofPharmacy,MedicalUniversity,6Staszica,20-081Lublin,Poland;monika.hajnos@am.lublin.pl):DeterminationofthelipophilicityofsomepsychotropicdrugsbyRP-TLC.J.PlanarChromatogr.21,343-348(2008).HPTLCof12psychotropicdrugs(chloro-promazine,perazine,flupentixol,haloperidol,risperidon,alprazolam,midazolam,clomipramine,amitryptyline,doxepin,moclobemide,carbamazepine)onRP-18inahorizontalchamber.The10mobilephaseswerepreparedbymixingdifferentamountsofwaterandthepolarmodifiersme-thanol,dioxane,acetone,acetonitrile,ortetrahydrofuran.Ammoniasolution,acetatebuffer(pH4.75),ordodecylsulfatewasaddedtoeachofthesemixtures.DetectionunderUV254nm.

pharmaceuticalresearch,HPTLC,qualitativeidentification 32a

103101 W.HUANG(HuangWenhua)*,B.ZHAO(ZhaoBin),CH.XIE(XieChaoliang),J.LI(LiJian-li)(*SichuanInst.TCM,Chengdu,Sichuan610031,China):(StudyofthequalitystandardforHongjinchangranules)(Chinese).J.ChineseTrad.PatentMed.30(12),1997-1800(2008).TLCofHongjinchangranuleextractsonsilicagelwith1)n-butanol-glacialaceticacid-water7:1:2;and2)chloroform-ethylacetate7:3.Detection1)underUV365nm;2)bysprayingwith2%iron(III)chloride inethanol;3)byexposure toammoniavaporforapprox.15min. Identifica-tionbycomparisonwiththestandardsofthecomponentdrugs.QuantificationofscutellarinbyHPLC.

qualitycontrol,traditionalmedicine,pharmaceuticalresearch,quantitativeanalysis,qualitativeidentification 32e,4d

103102 T.W.INGLOT*,K.DABROWSKA,A.GUMIENICZEK(*DepartmentofMedicinalChemistry,SkubiszewskiMedicalUniversity,Jaczewskiego4,20-090Lublin,Poland; t.inglot@am.lublin.pl):The reversed-phase retentionbehaviorof someangiotensin-II receptor antagonists. J.Pla-narChromatogr.22,145-155(2009).TLCofcandesartan,eprosartan,telmisartan,losartan,andvalsartanonRP-8andRP-18withmobilephasescomprising3:7mixturesofphosphatebufferofdifferentpH(2-8)andoneof threemodifiers,acetonitrile,methanol,or tetrahydrofuran, inhorizontalchambersatambienttemperature.DetectionunderUV254nm.Quantitativedetermi-nationbyabsorbancemeasurement.SeparationofthefivesartanswasalsoachievedbyTLConRP-18withdimethylsulfoxide-phosphatebuffer(pH5.0)4:1.

pharmaceuticalresearch,densitometry,qualitativeidentification 32a

103103 N. JAIN*,G.K. JAIN,F.J.AHMAD,R.K.KHAR(*DepartmentofPharmaceutics,FacultyofPharmacy,HamdardUniversity,HamdardNagar,NewDelhi110062,India):Validatedstability-indicatingdensitometricthin-layerchromatography:Applicationtostressdegradationstudiesofminocycline.Anal.Chim.Acta599(2),302-309(2007).HPTLCofminocyclineonsilicagel(impregnatedwitha10%(w/v)solutionofdisodiumethylenediaminetetraaceticacid(EDTA)withapHof9.0)withmethanol-acetonitrile-isopropylalcohol-water10:8:1:1.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat345nm.The limitofdetectionwas3.7ng/spot,recoverywas99.2-100.2%,andprecisionwasgoodwitha%RSDof0.4%.Themethodwasable toseparatealldegradationproducts(producedbyacidicandbasicdegradation,oxidationandphotodegradation)fromthepuredrug.

qualitycontrol,pharmaceuticalresearch,HPTLC,quantitativeanalysis,qualitativeidentification,densitometry 32c

103104 A.JAMSHIDI*,A,SHARIFI(*IranPolymerandPetrochemicalInstitute,NovelDrugDeliverySystemsDepartment,P.O.Box14185/458Tehran,Iran;a.jamshidi@ippi.ac.ir):HPTLCanalysisoftamoxifencitrateindrug-releasemediaduringdevelopmentofanin-situ-cross-linkingdeli-verysystem.J.PlanarChromatogr.22,187-189(2009).HPTLCoftamoxifencitrate((Z)-2-[4-(1,2-diphenylbut-1-enyl)phenoxy]ethyldimethylaminecitrate)onsilicagel(prewashedwithme-thanol-chloroform1:1)byautomatedmultipledevelopment(AMD2)usingsingle-stepisocraticdevelopmentwithtoluene-methanol-glacialaceticacid57:38:5.DetectionunderUV254nm.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat256nm.The limitofdetectionand

CAMAGBIBLIOGRAPHYSERVICE No.10330

quantitationwas25and52ng/band,respectively.

pharmaceuticalresearch,HPTLC,densitometry,quantitativeanalysis,AMD 32a

103105 W.JIANG(JiangWeike)*,T.ZHOU(ZhouTao),P.GUO(GuoPeinan),Z.CHEN(ChenZaifa)(*Guiyang Coll.TCM, Guiyang, Guizhou 550002, China): (Study of the quality standard forYinaopills)(Chinese).J.ChineseTrad.PatentMed.30(11),1642-1646(2008).TLCofYinaopillextractsonsilicagelwith1)toluene-ethylacetate9:1;2)benzene-ethylacetate3:2;3)to-luene-ethylacetate-formicacid28:8:1.Detection1)bysprayingwith10%phosphomolybdicacidinethanolandheatingat105ºC;2)bysprayingwith10%sulfuricacidinethanolandhea-tingat105ºC.

qualitycontrol, traditionalmedicine,pharmaceuticalresearch,quantitativeanalysis,qualitativeidentification,Chinesetraditionalmedicine, 32e

103106 R.KAKDE*,N.BAWANE(*DepartmentofPharmaceuticalSciences,RTMNagpurUniversi-ty,Nagpur440033,Maharashtra,India;drkakde@yahoo.com;nilesh.bawane2000@gmail.com):High-performance thin-layerchromatographicmethodforsimultaneousanalysisofmetoprololsuccinateandamlodipinebesylateinpharmaceuticalpreparations.J.PlanarChromatogr.22,115-119(2009).HPTLCofmetoprololsuccinateandamlodipinebesylateonsilicagel(prewashedwithmethanol)withmethanol-ethylacetate-water-toluene-25%ammonia15:50:3:30:3inatwintroughchambersaturatedfor20minat25+/-2°C.Quantitativedeterminationbyabsor-bancemeasurementat236nm.

qualitycontrol,HPTLC,densitometry,quantitativeanalysis 32a

103107 B.KALYANI,K.S.LADDHA*(*MedicinalNaturalProductLaboratory,PharmaceuticalDivisi-on,UniversityInstituteofChemicalTechnology,Matunga,Mumbai400019,India;ksladdha@udct.org,ksladdha@yahoo.co.in):Discriminatingfeaturesofsafedmusliandshatavari.J.PlanarChromatogr.22,157-161(2009).SafedmusliisthecommonnameforChlorophytumborivilia-num,whereasshatavariisAsparagusracemosus,bothoftheliliaceaefamily.HPTLCofsaponinsandsapogeninsonsilicagelwithchloroform-methanol-water32:25:5forsaponinsandwithpetroleumether-ethylactate4:1forsapogenins.Detectionofsaponinsbysprayingwithanis-aldehydereagentandwithEhrlich‘sreagent,followedbydensitometricanalysisat620and510nm.DetectionofsapogeninsbysprayingwithLiebermannBurchardreagent,followedbydensi-tometricanalysisat580nm.

herbal,qualitycontrol,densitometry,qualitativeidentification,HPTLC,quantitativeanalysis 32e

103108 S.KHATOON*,N.SINGH,N.SRIVASTAVA,A.K.S.RAWAT,S.MEHROTRA(*Pharma-cognosy and Ethnopharmacology Division, National Botanical Research Insitute, Rana PratpMarg,Lucknow226001,India,sayyadak@yahoo.com,sayyadak@nbri.res.in):Chemicalevalu-ationofsevenTerminaliaspeciesandquantificationofimportantpolyphenolsbyTLC.J.PlanarChromatogr.21,167-171(2008).HPTLCofgallicacidandellagicacidonsilicagelwithtoluene-ethyl acetate - formic acid 5:5:1 and 40:25:4 in a twin trough chamber saturated for 30 min.DetectionunderUVlightat254and366nmandundervisiblelightafterderivatizationwithani-saldehydereagent.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat272nm.

103109 KatarzynaKULIG*,B.MALAWSKA(*DepartmentofPhysicochemicalDrugAnalysis,Facultyof Pharmacy, Jagiellonian University Medical College, Medyczna 9, 30-688 Kraków, Poland;mfkkulig@cyf-kr.edu.pl):RP-TLCdeterminationofthelipohilicityof1-substitutedpyrrolidin-2-one derivatives. Correlation of lipophilicity with affinity for alpha-adrenoceptors. J. PlanarChromatogr.22,141-144(2009).Determinationoftherelativelipophilicityof141-substitutedpyrrolidin-2-onebyTLConRP-18withmixturesofacetonitrileandpH7.0Trisbufferwithvo-lumefractionsofacetonitrilebetween20and80%,withchambersaturationfor2h.DetectionunderUVlight.Retentiondataobtainedbythismethodwereexponentiallydependentonaceto-

CAMAGBIBLIOGRAPHYSERVICE No.10331

nitrileconcentrationandenabledestimationoftherelativelipophilicitycorrespondingtopH7.0Trisbufferasmobilephase.

pharmaceuticalresearch,qualitativeidentification,physicochemicalorganicchemistry 32a

103110 V.KUMAR,K.MUKHERJEE,S.KUMAR,M.MAL,P.K.MUKHERJEE* (*SchoolofNa-turalProductStudies,DepartmentofPharmaceuticalTechnology,JadavpurUniversity,Kolkata700032,India;Pknatprod@yahoo.co.in):ValidationofHPTLCmethodfortheanalysisoftaraxe-rolinClitoraternatea.Phytochem.Anal.19,244-250(2008).HPTLCoftaraxerolonsilicagelinasaturatedtwintroughchamberwithhexane-ethylacetate4:1.Detectionbysprayingwithanisaldehydereagent.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat420nm.Limitsofdetectionandquantificationwere31and105ng/spot,respectively.

herbal,HPTLC 32e

103111 N.S.KUMAR*,M.VENKATESH,S.PONNUSANKAR,P.VENKATESH,A.GANTAIT,N.NEMA,S.BHADRA,D.MUKHERJEE,S.PANDIT,P.MUKHERJEE(*SchoolofNaturalPro-ductStudies,Dept.ofPharmaceuticalTech.,JadavpurUniversity,Kolkata,India):MahanimbineinMurrayakoenigi-Markeranalysisandacetylcholinesteraseenzymeinhibition.AbstractNo.0983,IHCB(2009).HPTLCofmahanimbine(acarbazolealkaloidisolatedfromMurrayakoeni-gi)onsilicagelwithpetroleumether-chloroform13:7.ThehRfvalueofmahanimbinewas60.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat254nm.Themethodwaslinearintheconcentrationrangeof50-250ng/spot.Enzymeinhibitionactivityofmethanol,petroleumether,andchloroformexctractsoftheplantandofmahanimbinewasevaluatedusinggalantamineasstandardinhibitoroftheenzyme.

traditionalmedicine,herbal,HPTLC,densitometry,quantitativeanalysis 32e

103112 S.KUMAR*,R.MADAAN,A.SHARMA(*S.D.CollegeofPharmacy,Barnala148101,In-dia).:Estimationofapigenin,ananxiolyticconstituent,inTurneraaphrodisiaca.Ind.J.ofPharmaSci.70(6),847-851(2008).HPTLCofapigenininsegregatedparts(leaves,stems,flowersandfruits)ofTurneraaphrodisiacaonsilicagelwithtoluene-ethylacetate1:4.Quantitativedetermi-nationbyabsorbancemeasurementat336nm.Flowerswerefoundtocontainmaximumamountofapigeninwhereasleavescontainedtheleast.Apigenincontentsinmethanolicextractsofaerialplant parts were fourteen times lower than in acid hydrolyzed methanolic extracts, indicatingthepresenceofmostofapigenininglycosidicform.TheplantmaterialcollectedinSeptembershowedmaximumcontentsofapigenin.

pharmaceuticalresearch,qualitycontrol,densitometry,HPTLC,quantitativeanalysis 32e

103113 K.J. KUMAR*, S. JAYARAMAN, S. NARASIMHAN (*Department of Pharmaceutical Sci-ences,Birla InstituteofTechnology,Mesra,Ranchi835215, India; jayaram_res@yahoo.com):Asimpleandrapidmethodofestimationofnimbolide,ananticancerconstituentinneemleaves.J.PlanarChromatogr.21,263-265(2008).HPTLCofnimbolideonsilicagelinatwintroughchamberwithethylacetate-hexane1:1.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat254nm.Thelimitsofdetectionandquantificationwere3.3and1.0µg/spot,respectively.

traditionalmedicine,herbal,quantitativeanalysis,densitometry,HPTLC 32e

103114 P.J.LOKHANDE,J.K.VERMA*(*InorganicChemistryLaboratory,K.J.SomaiyaCollegeofScience and Commerce,Vidyavihar, Mumbai 400 077, Maharashtra, India; jkverma7@rediff-mail.com):QuantificationofnegundosideinVitexnegundoLinn.leafbyhigh-performancethin-layer chromatography. J. Planar Chromatogr. 22, 225-228 (2009). HPTLC of negundoside onsilicagel(prewashedwithmethanol)withethylacetate-methanol-water-glacialaceticacid78:12:7:3inatwintroughchambersaturatedfor20min.Quantitativedeterminationbyabsor-bancemeasurementat267nm.

CAMAGBIBLIOGRAPHYSERVICE No.10332

herbal,traditionalmedicine,qualitycontrol,HPTLC,densitometry,quantitativeanalysis 32e

103115 V.MADHAVAN*,HemaBASNETT,A.CENDILKUMAR,S.YOGANARASIMHAN(*M.S.RamaiahCollegeofPharmacy,Dept.ofPharmacognosyandPharmaceuticalChemistry,Banga-lore60054, India):Fingerprintingofplumbagin inDroseraburmanniiVahlusinghighperfor-mancethinlayerchromatography.Ind.J.PharmaSci.70(6),798-800(2008).HPTLCofplumba-gininDroseraburmanniiVahlonsilicagelwithtoluene-glacialaceticacid55:1(foralcoholicextracts)andtoluene-chloroform-glacialaceticacid10:10:1(foraqueousextracts)withcham-bersaturation for60min.Evaluation invisible lightat425nm.Thealcoholicextractshowedsevencomponents,themainzonewithhRfvalueof56correspondedtoplumbagin.Theaqueousextractshowedtwozonesbutnoplumbagin.

pharmaceuticalresearch,qualitycontrol,herbal,HPTLC 32c

103116 Manasi MANTRI*, Nancy PANDITA (*SVKM‘s, NMIMS University, Mumbai, India): Au-thenticationofHoodiaandhangoffcapsulesbyTLCphotodocumentation.AbstractsNo.9156,IHCB(2009).TLCofHoodiagordoniionsilicagelwithethylacetate-methanol-water36:7:5.PhotodocumentationandestimationwascarriedoutbytheDISTAmethod.Theauthenticationofhang-offcapsules,whichcontainedseveralplantingredientsusedtopreventhang-over,wasperformedbyTLConsilicagelwithtoluene-ethylacetate9:1.Detectionbysprayingwithvanil-lin-sulfuricacidreagent.

pharmaceuticalresearch,qualitycontrol,herbal 32e

103117 G.MATYSIK,AgnieszkaSKALSKA-KAMINSKA*,B.STEFANCZYK,M.WÓJCIAK-KO-SIOR, D. RAPA (*Department of Chemistry, Laboratory of Planar Chromatography, MedicalUniversity,Staszica6,20-081Lublin,Poland;agnieszkask@wp.pl):Applicationofanewtech-nique in two-dimensionalTLC separationofmulticomponentmixtures. J.PlanarChromatogr.21,233-236(2008).Connectionoftwo-dimensionalchromatographywithmultiplegradientde-velopment.2DHPTLCofanthraquinonederivatives(1,8-dihydroxyanthraquinone,franguloemo-dinA,aloeemodin,rhein,frangulinA,aloin,sennosideB)onsilicagel.Bandwiseapplicationattherightandleftcorneroftheplate,thendevelopmentbyuseofmultiplegradientdevelopment[G.Matysik,Chromatographia43,39-41(2004)],e.g.forstep1hexane-dichloromethane1:1,forstep2(hexane-dichloromethane-ethylacetate-80%formicacid50:40:10:1)andforstep3hexane-dichloromethane-ethylacetate-methanol-formicacid40:40:20:5:1.Afterdryingtheplatewasdevelopedfromtheleftandrightedgewithhexane-dichloromethane-formicacid60:40:1forstep1andwithhexane-dichloromethane-ethylacetate-formicacid60:35:5:1forstep2.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat440nm.Detecitonofanthra-noidsindaylightandafterderivatizationwith10%potassiumhydroxideinmethanol.

herbal,qualitativeidentification,HPTLC,densitometry 32e

103118 S.MENNICKENT*,R.FIERRO,M.VEGA,M,DIEGO,G.GODOY(*DepartmentofPhar-macy,FacultyofPharmacy,UniversityofConcepcion,Concepcion,Chile,smennick@udec.cl):Instrumentalplanarchromatographicmethodfordeterminationofcarbamazepineinhumanse-rum. J. Sep. Sci. 32, 1454-1458 (2009). HPTLC of carbamazepine in human serum on silicawithethylacetate-toluene-methanol-glacialaceticacid10:8:1:1.Detectionbydippinginasolutionofperchloricacid60%-ethanol-water1:1:1,followedbyheatingat120-150°Cfor5-10min.Quantitativedeterminationbyfluorescencemeasurementat366/>400nm.Theaccuracyandprecisiondidnotexceed3.2%RSDatanylevel.ThehRfvalueofcarbamazepinewas55andselectivityregardingmatrixwasgiven.Linearitywasbetween3and20ng/µL.Theintra-as-sayandinter-assayprecision,expressedastheRSD,wereintherangeof0.4-1.2%(n=3)and2.2-3.2%(n=9),respectively.Thelimitofdetectionandquantificationwas0.19and0.57ng,respectively.Recovery(bystandardaddition)wasbetween99.0and102.0%.

pharmaceuticalresearch,clinicalroutineanalysis,HPTLC,quantitativeanalysis,densitometry 32c

CAMAGBIBLIOGRAPHYSERVICE No.10333

103119 D.B.MESHRAM*,S.B.BAGADE,M.R.TAJNE(*UniversityDepartmentofPharmaceuticalSciences, RTM Nagpur University, Nagpur 440033, Maharashtra, India; dbmeshram@yahoo.com):TLC-densitometricanalysisofclotrimazoleandmetronidazoleincombineddosageforms.J.PlanarChromatogr.21,277-282(2008).TLCofclotrimazoleandmetronidazoleonsilicagelinatwintroughchambersaturatedfor10minwithtoluene-ethylacetate-methanol-aceticacid55:2:6:1.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat220nm.

qualitycontrol,densitometry,quantitativeanalysis 32a

103121 JadwigaMIELCAREK*,P.GROBELNY,T.OSMALEK(*DepartmentofInorganicandAnalyti-calChemistry,PoznanUniverityofMedicalSciences,Grunwaldzka6,60-780Poznan,Poland;jmielcar@amp.poznan.pl): Identificationofphotoproductsoffluvastatin in solutions. J.PlanarChromatogr.22,137-140(2009).HPTLCoffluvastatinandphotochemicaldecompositionpro-ductsonRP-18withphosphatebuffer(pH4.0)-methanol3:17at4+/-0.5°Cwithchambersa-turationandunderlightprotection.Beforedevelopmenttheplateswerethermostatedfor10mininthedrychamber.DetectionoffluvastatinanditsphotoproductsunderUV254nm.IsolationofphotoproductsbypreparativeTLConRP-18.

qualitycontrol,HPTLC,qualitativeidentification,preparativeTLC 32a

103122 M.A.A.MOHAMMAD*,N.H.ZAWILLA(*DepartmentofPharmaceuticalandMedicinalChe-mistry,FacultyofPharmacy,CairoUniversity,KasrEl-Aini11562,Cairo,Egypt;mohammada-zim97@yahoo.com):Thin-layerandcolumn-chromatographicmethodsforsimultaneousanalysisofambroxolhydrochlorideanddoxycyclinehyclateinabinarymixture.J.PlanarChromatogr.22,201-206(2009).TLCofambroxolhydrochlorideanddoxycyclinehyclateonsilicagelwithethylacetate-ethanol-glacialaceticacid-water90:40:5:10withchambersaturationfor1h.DetectionunderUV254nm.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat254nmforambroxolhydrochlorideand270nmfordoxycyclinehyclate.

qualitycontrol,densitometry,quantitativeanalysis 32a

103123 M.MORENO*,A.VILORIA,D.HIDALGO(*SimonRodriguezUniversity,Valencia,Venezue-la,morenoalvarez@cantv.net):AnewmethodfortheisolationofbetalainesbyHPTLC.Rev.Fac.Agron.21,155-160(2004).HPTLCofbetaxantinandbetacyaninintherootsofBetavulgarisoncelluloseintwoone-dimensionaldevelopmentswith1)isopropanol-ethanol-water-aceticacid6:7:6:1and2)isopropanol-ethanol-water-aceticacid11:4:4:1.QualitativeidentificationunderUVlight.Betaxantinandbetacyaninshowedmaximumabsorbancesat537and465nm,respectively.ThehRfvaluesofbetaxantinandbetacyaninwere22and34,respectively. herbal,

HPTLC,qualitativeidentification 32e

103124 O.MORINAGA,T.UTO,S.SAKAMOTO,W.PUTALUN,S.LHIEOCHAIPHANT,H.TANA-KA,Y, SHOYAMA* (*Faculty of Pharmaceutical Science, Nagasaki International University,2825-7HuisTenBosch,Sasebo,Nagasaki859-3298,Japan;shoyama@niu.ac.jp):DevelopmentofeasternblottingtechniqueforsennosideAandsennosideBusinganti-sennosideAandanti-sennosideBmonoclonalantibodies.Phytochem.Anal.20,154-158(2009).TLCofthepurgativeconstituentsofrhubarb(sennosideAandsennosideB)onsilicagelwith1-propanol-ethylacetate-water-aceticacid40:40:30:1.Afterdryingdetectionbysprayingwith10%sulfuricacidandheating.FortheeasternblottingassaythedevelopedTLCplatewasdriedandsprayedwithisopro-panol-methanol-water1:4:16.TransferbyusingaPVDFmembranesheetforfurthertreatment.

herbal,traditionalmedicine,qualitycontrol,qualitativeidentification 32e,3e

103125 S.K.MOTWANI*,R.K.KHAR,F.J.AHMAD,S.CHOPRA,K.KOHLI,S.TALEGAONKAR,Z.IQBAL(*DepartmentofPharmaceutics,FacultyofPharmacy,JamiaHamdard,HamdardNa-gar, New Delhi 110062, India): Stability indicating high-performance thin-layer chromatogra-phicdeterminationofgatifloxacinasbulkdrugandfrompolymericnanoparticles.Anal.Chim.Acta,576(2),253-260(2006).Descriptionofasimple,sensitive,selective,preciseandstability

CAMAGBIBLIOGRAPHYSERVICE No.10334

indicatingmethodfordeterminationofgatifloxacinbothasabulkdrugandfrompolymericna-noparticlesbyTLConsilicagelwithn-propanol-methanol-25%ammonia50:10:9.ThehRfvalueofgatifloxacinwas60.Separationfromdegradationproducts(producedunderacidicandbasicconditionsanduponwetanddryheattreatment)wasgood.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat292nm.Linearitywas400-1200ng/spot,withacorrelationcoeffi-cientof0.9953.Thelimitofdetectionandquantitationwas3and8ng/spot,respectively.

pharmaceuticalresearch,qualitycontrol,densitometry,quantitativeanalysis,qualitativeidentifi-cation 32c

103126 S. MURALIDHARAN*, S.N. MEYYANATHAN, N. MURUGANANTHAM, S. RAJAN, K.KRISHNARAJ,B.SURESH(*DepartmentofPharmaceuticalAnalysis,JSSCollegeofPharmacy,Rocklands, Ooty, Ootacamund 643 001, India; murali23pharm@rediffmail.com): ValidatedHPTLCmethodofanalysisofdexibuprofeninitsformulation.J.PlanarChromatogr.22,207-210(2009).HPTLCofdexibuprofenonsilicagel(prewashedwithmethanol)inatwintroughchamberwithhexane-ethylacetate-glacialaceticacid15:5:1.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat217nm.

qualitycontrol,HPTLC,densitometry,quantitativeanalysis 32a

103127 P.S.NAYAK*,S.D.UPADHYAYA,A.UPADHYAYA(*DepartmentofCropandHerbalPhysio-logy,CollegeofAgriculture,JawaharlalNehruKrishiVishwaVidyalaya,JabalpurM.P.482004India;preetisagarnayak@rediffmail.com):HPTLCmethodforanalysisofwhithaferin-AinAsh-wagandha(Withaniasomnifera).J.PlanarChromatogr.22,197-200(2009).HPTLCofwhithafe-rinAonsilicagelwithtoluene-ethylacetate-formicacid5:5:1inatwintroughchambersatu-ratedfor20minat25+/-2°Cand50+/-5%relativehumidity.DetectionunderUVlightandbydippingintofreshlypreparedp-anisaldehydereagent,followedbyheatingat110°Cfor10min.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat200nm.The limitofdetectionandquantificationwas100and800ng/zone,respectively.Thehighsamplethroughputisusefulforroutineanalysisofthepreparationinindustrialqualitycontrolandregulatorylaboratories

traditionalmedicine,herbal,HPTLC,densitometry,quantitativeanalysis 32e

103128 H.J.PANCHAL*,B.N.SUHAGIA,N.J.PATEL,B.H.PATEL(*S.S.K.PatelCollegeofPharma-ceuticalEducationandResearch,GanpatVidyanagar,Kherva,Mehsana-382711,Gujarat,India;hir_143_2003@yahoo.com):AsimpleandsensitiveHPTLCmethodforquantitativeanalysisofpitavastatincalciumintablets.J.PlanarChromatogr.21,267-270(2008).HPTLCofpitavastatincalciumonsilicagel(prewashedwithmethanol)inatwintroughchambersaturatedfor30minatroomtemperaturewithtoluene-methanol-glacialaceticacid190:59:1.Quantitativedetermina-tionbyabsorbancemeasurementat238nm.Thelimitsofdetectionandquantificationwere7and20ng/band,respectively.

qualitycontrol,HPTLC,quantitativeanalysis,densitometry 32a

103129 S.PANDIT*,S.PONNUSANKAR,M.VENKATESH,A.GANTAIT,A.BANDYOPADHYAY,P.MUKHERJEE(*SchoolofNaturalProductStudies,Dept.ofPharmaceuticalTech.,JadavpurUniversity,Kolkata,India):Standardization,validationandsafetyevaluationofEmblicaofficina-lisLinn.AbstractNo.9148,IHCB(2009).HPTLCofgallicacidinEmblicaofficinalis(anim-portantconstituentofTriphala,apopularayurvedicformulation)onsilicagelwithtoluene-ethylacetate-formicacid10:10:3.ThehRfvalueofgallicacidwas45.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat254nm.Themethodwaslinearintherangeof150-530ng/spot.Theextractwasfoundtocontain7.5mg/gofgallicacid.

qualitycontrol,herbal,HPTLC,densitometry,quantitativeanalysis 32e

103130 M.PARAMASIVAM*,R.POI,H.BANERJEE,A.BANDYOPADHYAY(*DepartmentofAg-riculturalChemicals,FacultyofAgriculture,BidhanChandraKrishiViswavidyalaya,Mohanpur,

CAMAGBIBLIOGRAPHYSERVICE No.10335

Nadia741252,India,sivam25@gmail.com):High-performancethinlayerchromatographicme-thodforquantitativedeterminationofcurcuminoidsinCurcumalongagermplasm.FoodChem.113,640-644(2009).HPTLCofcurcumin(1),demethoxycurcumin(2),andbisdemethoxycur-cumin(3)fromtherhizomesofCurcumalongaonsilicagelwithchloroform-methanol24:1.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat425nm.ThehRfvaluesof(1),(2),and(3)were66,48,and30,respectively.Selectivityregardingmatrixwasgiven.Linearitywasbetween1and20µg/spotforallcurcuminoids.Theintermediateprecisionofthemethodwassa-tisfactory.Recoverywas98.7%for(1),96.3%for(2),and97.2%for(3).Thelimitofdetectionforthesubstanceswas100ng/spot.

herbal,HPTLC,quantitativeanalysis,comparisonofmethods 32e

103131 S.K.PATEL*,N.PATEL,P.U.PATEL,D.B.PATEL,A.M.PRAJAPATI,S.A.PATEL(*CollegeofPharmaceuticalEducationandResearch,GanpatUniversity,Kherva,Dist-Mehsana,Gujarat,India382711;skpatel_2@rediffmail.com):Validationofastability-indicatingHPTLCmethodforanalysisofduloxetinehydrochlorideincapsuledosageform.Separationandanalysisofdulo-xetinehydrochlorideandolanzapineinasyntheticmixture.J.PlanarChromatogr.22,121-126(2009).HPTLCofduloxetinehydrochloride(anddegradationproductsafteracidicandbasichy-drolysis,oxidationandphotodegradation)onsilicagelwithtoluene-methanol-10%ammonia60:26:1inatwintroughchambersaturatedat25°C.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat231nm.ThehRfvaluewas39.Linearitywasbetween60-480ng/band.Thelimitofdetectionandquantificationwas20and60ng/spot,respectively.ForseparationofduloxetinehydrochlorideandolanzapineinasyntheticmixtureHPTLCwithacetone-methanol-triethyla-mine10:6:1.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat240nm.ThehRfvalueswere63and77,respectively.Linearitywasbetween100-800ng/band.

qualitycontrol,HPTLC,densitometry,quantitativeanalysis 32a

103132 M.B.PATEL*,V.M.KADAKIA,S.H.MISHRA(*PharmacyDept.,KalabhavanFacultyofTech-nologyandEngineering,TheM.S.UniversityofBaroda,Vadodara390001,India,shmishra48@rediffmail.com):Simultaneousestimationofandrographolideandwedelolactone inherbal for-mulations.Ind.J.Pharm.Sci.70(5),689-693(2008).HPTLCofandrographolideandwedelolac-tone(activecomponentsofAndrographispaniculatarespectivelyEcliptaalba)onsilicagelwithtoluene-acetone-formicacid9:6:1.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat254nm.ThehRfofandrographolidewas52andofwedelolactone58.Themethodwaslinearintherangeof200-400ng/spot(andrographolide)and100-200ng/spot(wedelolactone).Theherbalformulationcontained1.4mgandrographolideand1.7mgwedelolactonepertablet.Thepropo-sedmethodcouldbeappliedforroutineanalysisofbothcompounds.

herbal,HPTLC,densitometry,quantitativeanalysis 32e

103133 AnnaPELANDER,DANIELBACKSTRÖM, I.OJANPERÄ* (*DepartmentofForensicMe-dicine,P.O.Box40,UniversityofHelsinki,00014Helsinki,Finland):Qualitativescreeningforbasicdrugsinautopsyliversamplesbydual-plateoverpressuredlayerchromatography.J.Chro-matogr.B857(2),337-340(2007).OPLCofbasicdrugsinautopsyliversamplespreparedbyenzymaticdigestionwithtrypsinandliquid-liquidextractionwithbutylchloride.Separationbydual-plateanalysiswithtrichloroethylene-methylethylketone-n-butanol-aceticacid-water17:8:25:6:4forOPLC1andbutylacetate-ethanol(96.1%)-tripropylamine-water340:37:20:3for OPLC 2. Identification by automated comparison of corrected hRf values and in situ UVspectrawithlibraryvaluesbydedicatedsoftware.Determinationoftheidentificationlimitfor25basicdrugsinliverrangingfrom0.5to10mg/kg.Themethodissuitableforroutinescreeningofbasicdrugsinpost-mortemsamplesofvaryingquality,combiningthebenefitfrommoderatelyhighseparationpowerwiththeeaseofdisposableplates.

OPLC 32f

103134 S.PONNUSANKAR*,S.PANDIT,M.VENKATESH,A.BANDOPADHYAY,P.MUKHERJEE(*SchoolofNaturalStudies,JadavpurUniversity,Kolkata700032,India,andMolecularEndocri-

CAMAGBIBLIOGRAPHYSERVICE No.10336

nologyLab, Indian InstituteofChemicalBiology,Kolkata, India):Standardization,validationandsafetyevaluationofTerminaliachebulaRetz.AbstractNo.9145,IHCB(2009).Terminaliachebula(animportantconstituentofTriphala,apopularayurvedicformulation)wasstandardizedforgallicacidcontentbyHPTLConsilicagelwithtoluene-ethylacetate-formicacid10:10:3.ThehRfvalueofgallicacidwas45.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat254nm.Themethodwaslinearintherangeof150-550ng/spot.Hydroalcoholicextractsofthefruitpulpcontained10.5mg/ggallicacid.

pharmaceuticalresearch,qualitycontrol,herbal,HPTLC,densitometry 32e

103135 O.POTTERAT*,R.FELTEN,P.DALSGAARD,M.HAMBURGER(*InstituteofPharmaceuti-calBiology,UniversityofBasel,Klingelbergstrasse50,Basel,Switzerland,olivier.potterat@uni-bas.ch):IdentificationofTLCmarkersandquantificationbyHPLC-MSofvariousconstituentsinnonifruitpowderandcommercialnoni-derivedproducts.J.Agric.FoodChem.55,7489-7494(2007).HPTLCoffruitpowderandcommercialproductsofNoni(Morindacitrifolia)onsilicagelwithchloroform-methanol9:1orchloroform-methanol-water13:6:1.DetectionunderUV254and366nmaftersprayingwithvanillinreagent(1%vanillininethanolcontaining2%sul-phuricacid),followedbyheatingat105°C.Thefollowingcompoundswereidentifiedasmarkers(hRf):ursolicacid(60),linoleicacid(55),scopoletin(53),3-methyl-1,3-butanediol(27).

foodanalysis,herbal,HPTLC,qualitativeidentification 32e

103136 K.RAVIKANTH*,M.THAKUR,B.SINGH,M.SAXENA(*ResearchandDevelopmentCent-re,AyurvetLtd.,Katha,P.O.Baddi,Solan,HP,India):TLCbasedmethodforstandardizationofPongamiapinnata(Karanj)usingkaranjinasmarker.Chromatographia69(5-6),597-599(2009).TLCofkaranjinintheseedsofPongamiapinnataonsilicagelwithtoluene-ethylacetate7:3.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat260nm.The limitofdetectionwas100ng,linearitywas50-300ng.FoursamplesofP.pinnatafromdifferentgeographicalloca-tionswerescreenedfortheirkaranjincontent.

pharmaceuticalresearch,qualitycontrol,traditionalmedicine,herbal,quantitativeanalysis,qua-litativeidentification,densitometry 32e

103137 E.REICH*,ValeriaWIDMER(*CAMAGLaboratory,Sonnenmattstr.11,4132Muttenz,Swit-zerland,Lab@camag.com):HPTLCfor rapid identificationofBlackCohosh.LC-GCEurope,TheApplications19(2006).HPTLCofactein,chlorogenicacid,caffeicacid,andisoferulicacidonsilicagelwithtoluene-ethylformate-formicacid5:3:2withchambersaturationfor20minandatarelativehumidityof5%(automaticdevelopmentchamberADC2withmolecularsieve).Detectionbydippinginsulfuricacidreagent(20mLofsulfuricacidin80mLofmethanol)fol-lowedbyheatingat100°Cfor5min.EvaluationunderdaylightandunderUV254and366nm.

herbal,HPTLC,qualitativeidentification,postchromatographicderivatization 32e

103138 K.K.ROUT*,S.K.MISHRA (*PharmacognosyandPhytochemistryDivision,UniversityDe-partmentofPharmaceuticalSciences,UtkalUniversity,VaniVihar,Bhubaneswar751004,Orissa,India;kd_rout@yahoo.co.in):Efficientandsensitivemethodforquantitativeanalysisof6-ginge-rol inmarketedAyurvedic formulation. J.PlanarChromatogr.22,127-131 (2009).HPTLCof6-gingerol,extractsofSuprabhaandmarketsamplesofgingeronsilicagel(prewashedwithme-thanol)withn-hexane-acetone18:7inatwintroughchambersaturatedfor4minat20+/-4°Cand36+/-3%relativehumidity.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat286nm.Thelimitofdetectionandquantificationwas40and150ng/band,respectively.

traditionalmedicine,herbal, foodanalysis,qualitycontrol,HPTLC,densitometry,quantitativeanalysis 32e

103139 A.SAHU*,A.GANTAIT,P.VENKATESH,P.MUKHERJEE(*SchoolofNaturalProductStu-dies,Dept.ofPharmaceuticalTechnology,JadavpurUniversity,Kolkata700032,India):Avali-

CAMAGBIBLIOGRAPHYSERVICE No.10337

datedmethodforstandardizationofCocciniagrandisextract.AbstractNo.9154,IHCB(2009).StandardizationofCocciniagrandisextractbyHPTLCoftaraxerolonsilicagelwithn-hexane-ethylacetate9:1inatwintroughchamber.Detectionbysprayingwithanisaldehydereagent,fol-lowedbyheatingat105°C.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat420nm.Thedichloromethaneextractoftheplantcontained3.7%(w/w)oftaraxerol.

pharmaceuticalresearch,herbal,HPTLC,densitometry,quantitativeanalysis 32e

103140 M.O. SALAZAR, R.L.E. FURLAN* (*Cátedra de Farmacognosia, Facultad de Ciencias Bio-químicasyFarmacéuticas,UniversidadNacionaldeRosario,Suipacha531,S2002LRKRosa-rio,Argentina;rfurlan@fbioyf.unr.edu.ar):ArapidTLCautographicmethodforthedetectionofglucosidaseinhibitors.Phytochem.Anal.18,209-212(2007).SeparationofextractsofSolanumdiflorumandSetariaparviflorabyTLConsilicagel,cellulose,andRP-18andbyHPTLConcya-noanddiolphasewithhexane-ethylacetate1:1andn-butanol-formicacid-water5:1:4(upperphase).Detectionafterdistributionofß-glucuronidasestainingsolution(52.5mgagarand0.9mL0.5%iron(III)chloridesolution).Aftersolidificationofthestainingsolution,theTLCplatewasincubatedfor120minat37°Candimmersedina0.2%solutionofesculin.AutographyshowedenzymeinhibitionzoneswithhRfof14(Solanumdiflorum)and46(Setariaparviflora).

foodanalysis,qualitativeidentification,HPTLC,TLCautography 32e

103141 P.U.SANGANALMATH,K.M.SUJATHA,S.M.BHARGAVI,V.G.NAYAK,B.M.MOHAN*(*Toxicology Division, Forensic Science Laboratory, Madivala, Bangalore 560068, KarnatakaState,India;mohandfsl@yahoo.co.in):Simple,accurateandrapidHPTLCmethodforanalysisoftheophyllineinpost-mortembloodandvalidationofthemethod.J.PlanarChromatogr.22,29-33(2009).HPTLCoftheophylline(extractedatpH8.5withchloroform-isopropanol4:1frompost-mortembloodafteracidhydrolysis)onsilicagelinatwintroughchamberwithchloroform-methanol9:1.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat277nm.Polynomialre-gressionintherangeof0.5-20µg/mL.Thelimitofdetectionwas0.5µg/mL(S/N=3).Intra-dayandinter-dayrepeatabilitywasbetween0.5-0.8%and0.5-1.3%,respectively,forthreedifferentconcentrationsintherangeof0.5-10µg/mL.Recoverywas89.1-93.4%ataconcentrationof10µg/mLandpH8.3-8.6.Anaverageanalyticalrecoveryof89.9%wasachievedatpH8.5witharelativestandarddeviationof2.2%.Theophyllinewasstableinmethanolicsolutionandduringchromatography.

toxicology,densitometry,HPTLC,quantitativeanalysis 32d

103142 R.S. SANGWAN*, N.S. SANGWAN, P.K. SHARMA, N.D. CHAURASIYA, S.K. MISHRA,B.R.TYAGI,A.K.SRIVASTAVA(*CentralInstituteofMedicinalandAromaticPlants(CIMAP),POCIMAP,KukrailPicnisSpotRoad,Lucknow226015,India;sangwan.lab@gmail.com):Car-bonate extractionprocess for themetabolic, isozymicandproteomicprofilingof rose-scentedgeranium (Pelargonium sp.), a hyper-acidic plant. Phytochem.Anal.19, 104-115 (2008).TLCofgeraniolonsilicagelwithchloroform-methanol-water97:24:2andofgeranylacetatewithtoluene-ethylacetate93:7.Detectionbysprayingwithvanillinsulfuricacidreagent.

herbal,qualitativeidentification 32e

103143 A. SARASWATHY*, D.S. NANDINI, D. RAMASAMY (*Captain Srinivasa Murti Drug Re-searchInstituteforAyurveda(CCRAS),AnnaHospitalCampus,Arumbakkam,Chennai600106,India,saraswathy20042000@yahoo.co.in):ChemicalanalysisofTerminaliaalataandTerminaliaarjunastembark.IndianDrugs46(2),109-112(2009).HPTLCofchloroformextractsofstembark ofTerminalia alata andTerminalia arjuna on silica gel with chloroform - methanol 9:1.Arjunolicacidandmaslinicacidwereusedasmarkercompounds.Detectionbytreatmentwithvanillin-sulphuricacid reagent.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat254nm.Thefingerprintprofilealongwithotherphysico-chemicaldatahelpedinthecorrectauthenti-ficationandstandardizationofbothplantspecies.

traditionalmedicine,qualitycontrol,herbal,HPTLC,densitometry,qualitativeidentification 32e

CAMAGBIBLIOGRAPHYSERVICE No.10338

103144 S.B.SEGAN,D.M.OPSENICA,B.A.SOLAJA,DusankaM.MILOJKOVIC-OPSENICA*(*Ins-tituteofChemistry,TechnologyandMetallurgy,Njegoseva12,11000Belgrade,Serbia;dusan-kam@chem.bg.ac.yu):Planarchromatographyofcholicacid-derivedcis-transisomericbis-ste-roidaltetraoxanes.J.PlanarChromatogr.22,175-181(2009).TLCof14tetraoxanesonsilicagelwithethylacetate-tolueneandethylacetate-petroleumether,oncyanophasewithmethanol-waterandacetone-water,andonRP-18withwater-organicmodifier(methanol,acetone,ordi-oxane)invariouscombinations,withchambersaturationfor15minatambienttemperature(22+/-2°C).Detectionbysprayingwith50%sulfuricacid,followedbyheatinguntilspotsbecamevisible.

pharmaceuticalresearch,qualitativeidentification 32a

103145 S.A.SHAH*,I.S.RATHOD,B.N.SUHAGIA,D.A.PATEL,V.K.PARMAR,B.K.SHAH,V.M.VAISHNAVI (*Department of Quality Assurance, L. M. College of Pharmacy, Ahmedabad380009,India):EstimationofboswellicacidsfrommarketformulationsofBoswelliaserrataex-tractand11-keto-beta-boswellicacidinhumanplasmabyhigh-performancethin-layerchromato-graphy.J.Chromatogr.B848(2),232-238(2007).HPTLCofboswellicacidsinBoswelliaserrataextractand11-keto-beta-boswellicacidinhumanplasmaonsilicagelwithhexane-chloroform-methanol10:10:1.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat260nm.Theline-arityrangefor11-keto-beta-boswellicacidspikedin1mLofplasmawas29-146ng/spot,witharecoveryof91.7%.Thelimitofdetectionandquantificationfor11-keto-beta-boswellicacidinhumanplasmawas9and29ng/mL,respectively.Themethodwasappliedforthedeterminationof11-keto-beta-boswellicacidplasmalevelsinaclinicalpilotstudy.

qualitycontrol,pharmaceuticalresearch,traditionalmedicine,herbal,HPTLC,quantitativeana-lysis,qualitativeidentification,densitometry 32e

103146 C.SHARMA*,B.SUHAGIA,N.SHAH,R.SHAH(*ShriB.M.ShahCollegeofPharmaceu-ticalEducationandResearch,Modasa383315,GujaratIndia):DevelopmentandvalidationofaHPTLCmethodfortheestimationofsumatriptanintabletdosageforms.IndianJ.Pharma.Sci.70(6),831-834(2008).HPTLCofsumatriptanonsilicagel(pre-washed)withmethanol-water-glacial aceticacid40:80:1withchamber saturation for10min.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat230nm.ThehRfvaluewas64.Themethodwaslinearintherangeof200-800ng/spot.

pharmaceuticalresearch,qualitycontrol,HPTLC,densitometry,quantitativeanalysis 32a

103147 A.SHIKOV*,D.DEMCHENKO,SvetlanaIVANOVA,MarinaKARLINA,VeraKOSMAN,OlgaPOZHARITSKAYA,IrinaURAKOVA(*SaintPetersburgInstituteofPharmacy,47/5,Piskarevs-kyprospect,195067,St-Petersburg,Russia,spb.pharmacy@gmail.com):HPTLCdeterminationofginkgolidesA,B,andCandbilobalideinGinkgobiloba.CBS102,10-12(2009).HPTLCofditerpenelactones(ginkgolidesA,B,C,andbilobalide)inaqueousGinkgobilobaleafextractsonsilicagel(impregnatedbydippingintoa4%solutionofsodiumacetateinmethanol-water3:2for5sfollowedbydryingatroomtemperaturefor1h)withtoluene-acetone7:3withcham-bersaturationfor20min.Aftertwofolddevelopmentover60mmtheplateisheatedat150°Cfor1hfordetectionofactivecompounds.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat254and400nm.Thecorrelationcoefficientsofthecalibrationcurveswere≤0.9971andrelativestandarddeviationswere≤2.0%.Intradayprecisionwas1.1-1.2%,interdayprecision1.1-1.3%andrecovery98.5-104.6%.Theaveragecontent in leaveswas0.078(in%ofdryweight)forginkgolideA,0.072forginkgolideB,0.076forginkgolideC,0.062forbilobalideand0.29%fortotalditerpenelactones.

herbal,HPTLC,qualitativeidentification 32e

103148 A.A.SHIRKHEDKAR*,S.J.SURANA(*DepartmentofPharmaceuticalChemistry,R.C.Pa-tel College of Pharmacy, Shirpur, Dist:Dhule (M.S.) 425 405, India; atulshirkhedkar@rediff-mail.com):Applicationof a stability-indicatingdensitometricRP-TLCmethod for analysisofpioglitazone hydrochloride in the bulk material and in pharmaceutical formulations. J. Planar

CAMAGBIBLIOGRAPHYSERVICE No.10339

Chromatogr.22,191-196(2009).TLCofpioglitazonehydrochloride ((+/-)-5-{p-[2-(5-ethyl-2-pyridyl)ethoxy]benzyl}-2,4-thiazolidinedionehydrochlorideanddegradationproducts(afteracidandalkalinehydrolysis,oxidation,photochemicalandthermaltreatment)onRP-18withacetone-aceticacid-water40:10:1inatwintroughchambersaturatedfor30minatroomtemperature(25+/-2°C).Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat225nm.Thelimitofdetectionandquantificationwas47and141ng/zone,respectively.

qualitycontrol,densitometry,quantitativeanalysis 32a

103149 R.SKIBINSKI*,L.KOMSTA,I.KOSZTYLA(*DepartmentofMedicinalChemistry,MedicalUniversity of Lublin, Jaczewskiego 4, 20-090 Lublin, Poland; robert.skibinski@am.lublin.pl):Comparativevalidationofquetiapinedetermination in tabletsbyNP-HPTLCandRP-HPTLCwithdensitometricandvideodensitometricdetection.J.PlanarChromatogr.21,289-294(2008).HPTLCofquetiapineonsilicagelwithhexane-dioxane-propylamine5:45:2andonRP-8withtetrahydrofuran-phosphatebuffer(pH9.0)1:1inhorizontalchambers.Quantitativedetermina-tionbyabsorbancemeasurementat243nmandbyvideodensitometryat254nm.Theprecisionandaccuracyofthefourmethodswerefullycomparableandnosignificantdifferenceswereob-served.

qualitycontrol,HPTLC,quantitativeanalysis,densitometry 32a

103150 T.G.SONI*,N.P.CHOTAI,P.H.PATEL,L.HINGORANI,R.SHAH,N.PATEL,T.R.GAN-DHI(*AnandPharmaceuticalCollege,NearTownHall,GridChokdi,Anand,Gujarat,India;te-jalsoni_2973i@yahoo.com):Evaluationofanoptimumregressionmodelforhigh-performancethin-layerchromatographicanalysisofaceclofenacinplasma.J.PlanarChromatogr.22,101-107(2009).HPTLCofaceclofenaconsilicagel(prewashedwithmethanol)withtoluene-ethylace-tate-methanol-glacialaceticacid70:20:20:1inasaturatedtwintroughchamber.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat270nm.Linearitywasbetween0.8and14µg/mL.Averagerelativeresidualateachcalibrationpointcombinedwithaccuracyandprecisionwerecomparedusing theparameter rankapproach.The1/x2weighted regressionmodelprovidedbestestimateswithsmallrelativeresidualsandthebestaccuracyandprecision.

HPTLC,quantitativeanalysis,densitometry 32a

103151 MalgorzataSTAREK*,J.KRZEK,M.STOCH(*JagiellonianUniversity,CollegiumMedicum,DepartmentofInorganicandAnalyticalChemistry,Medyczna9,Cracow,Poland;mstarek@in-teria.pl):Densitometricanalysisof2-arylpropionatederivativesinpharmaceuticalpreparations.J.PlanarChromatogr.21,251-258(2008).TLCoftiaprofenicacid,ketoprofen,naproxen,dexi-buprofen,flurbiprofen, alminoprofen, and ibuprofenon silicagelwith chloroform - acetone -toluene 12:5:2 and chloroform - ethyl acetate 1:1. Quantitative determination by absorbancemeasurementat225nm(fornaproxen,dexibuprofen,andibuprofen)andat270nm(fortiaprofe-nicacid,ketoprofen,flurbiprofen,andalminoprofen).

qualitycontrol,densitometry,quantitativeanalysis,qualitativeidentification 32a

103152 G.S.SUBRAMANIAN*,A.KARTHIK,S.B.KAMATH,K.PRABAHAR,A.RANJITHKU-MAR,S.PATHAK,N.UDUPA (*DepartmentofPharmaceuticalQualityAssurance,ManipalCollegeofPharmaceuticalSciences,Manipal,Karnataka576104,India;ganrajesh@gmail.com):Stability-indicatingHPTLCdeterminationofcapsaicininthebulkdrug.J.PlanarChromatogr.21,271-275(2008).HPTLCofcapsaicinanditsdegradationproducts(afteracidicandalkali-nehydrolysis,oxidationandthermaldegradation)onsilicagelwithtoluene-ethylacetate3:2.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat280nm.The limitofdetectionandquantificationwas10and60ng/band,respectively.

qualitycontrol,HPTLC,densitometry,quantitativeanalysis 32a

103153 P.TENG(TengPeng)*,X.ZHANG(ZhangXu),Y.DENG(DengYun)(*Pharm.Coll.,ChengduChineseTrad.&Pharm.Univ.,Chengdu,Sichuan610075,China):(Studyofthequalitystandard

CAMAGBIBLIOGRAPHYSERVICE No.10340

forQufuZhuanggucapsules)(Chinese).ChineseJ.ModernAppl.Pharm.25(1),66-69(2008).TLCofQufuZhuanggucapsuleextractsonsilicagelwith1)n-hexane -ethylacetate4:1;2)benzene-ethylacetate9:1;3)chloroform-methanol19:1;4)cyclohexane-ethylacetate5:2;5)n-hexane-acetone3:1.Detection1)underUV365nm;2)bysprayingwith10%sulfuricacidinethanolandheatingat105ºCuntilthespotwerevisualized;3)bytreatmentwithammoniavaporsfor10min;4)bysprayingwith20%HClO4inethanol.Identificationbycomparisonofthechromatogramswiththoseofthestandardpsoralen.

quality control, traditional medicine, pharmaceutical research, HPTLC, quantitative analysis,qualitativeidentification 32e

103154 A.K.THAKUR*,P.D.HAMRAPURKAR (*Department ofPharmaceuticalAnalysis,Prin.K.M.KundananiCollegeofPharmacy,JoteJoyBuilding,RambhauSalgaonkarRoad,CuffPara-de,Mumbai400005,Maharashtra, India;achalthakur@gmail.com):QuantitativedensitometricHPTLCanalysisofpurpurininthepartsofRubiacordifoliaandinpharmaceuticaldosageforms.J.PlanarChromatogr.22,109-113(2009).HPTLCofpurpurinonsilicagelwithtoluene-ethylacetate-formicacid98:2:1inatwintroughchambersaturatedfor20minat25+/-2°C.Quan-titativedeterminationbyabsorbancemeasurementat255nm.Thelimitofdetectionandquantifi-cationwas50and100ng/band,respectively.

traditionalmedicine,herbal,qualitycontrol,HPTLC,densitometry,quantitativeanalysis 32e

103155 R.TIAN(TianRunTao)*,P.XIE(XiePeiShan),H.LIU(LiuHePing)(*ChromapInstituteofHerbalMedicineResearch,Zhuhai,Guangdong,China):EvaluationoftraditionalChineseherbalmedicine:Chaihu(BupleuriRadix)bybothhigh-performanceliquidchromatographicandhigh-performance thin-layer chromatographic fingerprint and chemometric analysis. J. Chromatogr.A 1216 (11), 2150-2155 (2009). Chaihu roots (Bupleuri radix), roots of Bupleurum chinenseandBupleurumscorzonerifoliumaremonographedintheChinesePharmacopoeia.Evaluationofthequalityof33lotsofauthenticatedChaihusamplesversus31lotsofcommercialsamplesbyHPLC-ELSDandHPTLCanalysisoftheprincipalbioactivecomponents(saikosaponins).DataacquiredfromHPLCfingerprintsandHPTLCfluorescentimageswasanalyzedbychemometricsforsimilarityandpatternrecognition,includingartificialneuralnetworks,k-nearestneighbor(k-NN)andanexpert‘spanel.Thek-NNclassifiershowedgoodperformancewithsufficientflexibi-lityforprocessingHPTLCfingerprintimages.TheseimageswereotherwisenoteasilydealtwithbyotheralgorithmsduetotheshiftofhRfvaluesandvaryinghue/saturationofthebandcolorsbetweendifferentTLCplates.Thetwochromatographicfingerprintmethodsarecomplementarymeasuresforqualitycontrol.ChaihurootsfromdifferentspeciesofthegenusBupleurumcouldreadilybedistinguishedfromeachother.CommercialsamplesofChaihucaneasilybeclassifiedbyinvestigatingthecontentofmajorsaikosaponins.

herbal,traditionalmedicine,HPTLC,qualitativeidentification 32e

103156 A.TILAY,M.BULE,J.KISHENKUMAR,U.ANNAPURE*(*FoodEngineeringandTechno-logyDepartment,InstituteofChemicalTechnology,UniversityofMumbai,Matunga,Mumbai,India,usa@udct.org):Preparationofferulicacidfromagriculturalwastes:itsimprovedextrac-tionandpurification.J.Agric.FoodChem.56,7644-7648(2008).HPTLCofferulicacidfromagriculturalwaste(maizebran,ricebran,wheatbran,wheatstraw,sugarcanebaggasse,pineap-plepeels,orangepeelsandpomegranatepeels)onsilicagelwithbenzene-dioxane-aceticacid85:15:1.DetectionunderUV254nm.Purificationbyadsorptionchromatographyfollowedbypreparativelayerchromatography.

agricultural,HPTLC,preparativeTLC 32e

103157 P.TRIVEDI*, K. PUNDARIKAKSHUDU (*Department of Pharmaceutical Chemistry, K. B.Institute of Pharmaceutical Education and Research, Sector-23, GH-6, Gandhinagar, 382023,Gujarat,India):NovelTLCdensitometricmethodforquantificationofsolasodineinvariousSo-

CAMAGBIBLIOGRAPHYSERVICE No.10341

lanumspecies,market samples and formulations.Chromatographia65 (3-4), 239-243 (2007).TLCofsolasodineinvariousSolanumspeciesonsilicagelwithadevelopingsolventcontaininganorganicacidtoformionpaircomplexesofsolasodinewiththeaciddye.Theresultingcoloredcomplexwasquantifiedbyabsorbancemeasurementat461nm.Linearitywasbetween79and495ng/spotwithacorrelationcoefficientof0.995.Themethodeliminatespostderivatizationstepsandtheproblemofbackgroundinterference.Applicationofthemethodtodeterminesola-sodinecontentinvariousherbsamples,herbextractandtheirformulationsshowedanaccuracyof98.5±2.8%withoutmatrixinterference.

qualitycontrol,pharmaceuticalresearch, traditionalmedicine,herbal,densitometry,qualitativeidentification,quantitativeanalysis 32e

103158 E.TYIHÁK*, Á. MÓRICZ, P. G. OTT, M. L. HAJNOS, K. GLOWNIAK (*Plant ProtectionInstitute,HungarianAcademyofSciences,HermanO.u.15,POB102,1525Budapest,Hungary;etyih@nki.hu):NewapproachtomechanismofactionofpaclitaxelbymeansofBioArenastu-dies.J.PlanarChromatogr.21,331-336(2008).TLCandOPLCofpaclitaxelonsilicagelwithavarietyofmobilephases,e.g.chloroform-methanol9:1withchambersaturation.AfterdryingbioautographybyimmersioninthebacterialsuspensionofPseudomonassavastanoifor20s.Vi-sualizationofthechromatogramswithMTTwasperformedeitherafterashortdrainingperiodorafteranovernightincubation.

pharmaceuticalresearch,qualitativeidentification,bioautography 32e

103159 K.UNIKRISHNAN*,S.RAJA,IndiraBALACHANDRAN(*CentralforMedicinalPlantsRe-search,AryaVaidyaSala,Kottakkal,Malappuram676503,India).:AreversephaseHPLC-UVandHPTLCmethodsfordeterminationofplumbagininPlumbagoindicaandPlumbagozeyla-nica.Ind.J.ofPharmaSci.70(6),844-847(2008).HPTLCofplumbagininalcoholicrootex-tractsofPlumbagoindicaandPlumbagozeylanicaonsilicagelwithn-hexane-ethylacetate4:1.ThehRfvalueofplumbaginwas67.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat265nm.PlumbagoindicashowedsignificantlyhigherplumbagincontentsthanP.zeylanica.TheHPTLCmethodwasthemethodofchoiceforsimultaneousanalysisofseveralsamples,whereastheRP-HPLCmethodwasverysensitive.

pharmaceuticalresearch,HPTLC,comparisonofmethods,quantitativeanalysis,densitometry 32c

103160 A.VENKATACHALAM*,V.S.CHATTERJEE(*Bhavan‘sCollege,DepartmentofChemistry,AndheriWest,Mumbai400058,India):Stability-indicatinghighperformancethinlayerchroma-tographydeterminationofparoxetinehydrochloride inbulkdrugandpharmaceutical formula-tions.Anal.Chim.Acta598(2),312-317(2007).TLCofparoxetinehydrochlorideonsilicagelwithbutanol-aceticacid-water16:4:1.ThehRfvalueofparoxetineHClwas48andseparationfromthedegradationproducts(producedbyacidandalkalihydrolysis,oxidationandphotode-gradation) was good. Quantitative determination by absorbance measurement at 295 nm.Thelinearitywasintherangeof300-1500ng/spotandthecorrelationcoefficientwas0.9903.Thelimitofdetectionandquantitationwas50and150ng/zone,respectively.

pharmaceuticalresearch,qualitycontrol,densitometry,HPTLC,quantitativeanalysis,qualitativeidentification 32c

103161 G.XU(XuGuangying)*,X.WANG(WangXun),X.DAI(DaiXixi),M.CHEN(ChenMin)(*NanjingUniv.TCM,Nanjing210046,China):(StudyofthequalitystandardforShujinHuo-xuecapsules)(Chinese).J.ChineseTrad.PatentMed.,30(11),1638-1642(2008).TLCofShujinHuoxuecapsuleextractsonsilicagelwith1)petroleumether(60-90ºC)-ethylformate-for-micacid15:5:1;2)cyclohexane -ethylacetate9:1;3) toluene -acetone -ethanol -ammonia16:12:1:4.Detection1)byexposuretoiodinevapor;2)underUV365nm;3)underUV254nm.Identificationbycomparisonwiththestandardsofthecomponentdrugs.Quantificationofpaeo-

CAMAGBIBLIOGRAPHYSERVICE No.10342

niflorinbyHPLC.

quality control, traditional medicine, pharmaceutical research, HPTLC, quantitative analysis,qualitativeidentification 32e,4d

103162 H.YAN(YanHai)*,J.ZHOU(ZhouJieming),L.WANG(WangLisheng),B.ZHOU(ZhouBen-hong)(*Pharm.Coll.,WuhanUniv.,Wuhan430072,China):(StudyonthequalitystandardforSanjinGanmaopills)(Chinese).J.ChineseTrad.PatentMed.30(11),1635-1638(2008).TLCofSanjinGanmaopillextractsonsilicagelwith1)chloroform-methanol17:3;2)chloroform-methanol-formicacid35:5:2;3)chloroform-methanol-formicacid90:10:1.Detection1)bysprayingwith10%sulfuricacidinethanolandheating;2)byexposuretoammoniavapor.Iden-tificationbycomparisonwiththestandardhyperinandotherstandardsofthecomponentdrugs.

quality control, pharmaceutical research, traditional medicine, HPTLC, quantitative analysis,qualitativeidentification 32e

103163 X.YAN (Yan Xingdong)*, H.NIU (Niu Huifen), J. XU (Xu Jiaxi), G. BAI (Bai Guiying), L.PEI(PeiLin)(*HebeiProvin.Coll.ChineseTrad.Parm.&Med.,Shijiazhuang,Hebei050031,China):(StudyofthequalitystandardforTianbingTiaoducapsules)(Chinese).J.ChineseTrad.PatentMed.29(4),540-542(2008).TLCofTianbingTiaoducapsuleextractsonsilicagelwithcyclohexane-ethylacetate4:1.Detection1)bysprayingwithvanillinreagent(5%vanillininsulfuricacid-ethanol1:6)andheatinguntil thezoneswerevisualized;2)underUV365nm.Identificationbycomparisonofthechromatogramswiththatofthestandardferulicacid.

qualitycontrol,pharmaceuticalresearch,traditionalmedicine,herbal,qualitativeidentification,HPTLC,quantitativeanalysis 32e

103164 G. ZHANG (Zhang Guoxia)*, P. LI (Li Ping), B. HAN (Han Biao) (*No. 2 People‘s Hosp.,LanzhouUniv.,Lanzhou330030,China):(StudyonthequalitystandardforYangxueFuzhengcapsules)(Chinese).J.ChineseTrad.PatentMed.29(4),536-540(2007).TLCofYangxueFuz-heng(atraditionalChinesepatentmedicine)capsuleextractsonsilicagelwith1)chloroform-methanol-water13:7:2,2)chloroform-ethylacetate-methanol-water15:40:22:10,3)ethylacetate-butanone-methanol-water10:1:1:1,4)chloroform-methanol40:3,5)petroleumether(60-90ºC)-ethylacetate1:1.Detection1)underUV365nm,2)indaylightaftersprayingwith10%sulfuricacidinethanolandheatingat105ºC.

pharmaceuticalresearch,traditionalmedicine,qualitycontrol,herbal,HPTLC,qualitativeidenti-fication 32e

103165 S.ZHANG(ZhangSongan)*,Y.CAI(CaiYaling),J.YUAN(YuanJinlan),X.WU(WuXiao-hui),CH.FENG(FengChao),L.ZHOU(ZhouLumin),Y.YAO(YaoYouqi),D.ZHOU(ZhouDaonian)(*Pharm.Coll.,TongjiMed. Inst.,MidChinaUniv.Technol.,Wuhan,Hubei430030,China):(StudyofthequalitystandardforFangjiGuanjiepills)(Chinese).J.ChineseTrad.PatentMed.30(10),1478-1482(2008).TLCofFangjiGuanjiepillextractsonsilicagelwith1)petro-leumether(60-90ºC)-ethylacetate10:1;2)ethylacetate-formicacid-glacialaceticacid-water15:1:1:2;3)petroleumether(60-90ºC)-ethylacetate17:3;4)chloroform-methanol-water40:10:1;5)diethylether-chloroform-methanol4:2:1.Detection1)underUV254nm;2)bysprayingwith10%sulfuricacidinethanol;3)bysprayingwithdinitrophenylhydrazineinethanolandheatingat105ºC;4)bysprayingwith5%potassiumiodobismuthatesolution.Iden-tificationbycomparisonwiththestandardsfangchinolineandtetrandrine.

qualitycontrol,pharmaceuticalresearch,traditionalmedicine,qualitativeidentification,HPTLC,quantitativeanalysis 32e

103166 B.ZHAO(ZhaoBin)*,N.LI(LiNa),J.WU(WuJianming),J.LI(LiJianzhi)(*SichuanAcad.TCM,Chengdu610031,China):(StudyonthequalitystandardforBaijianCichuangsuppository)(Chinese).J.ChineseTrad.PatentMed.30(10),1475-1478(2008).TLCofBaijianCichuang

CAMAGBIBLIOGRAPHYSERVICE No.10343

suppositoryextractsonsilicagelwith1)n-butanol-glacialaceticacid-water7:1:2;2)chloro-form-ethylacetate-formicacid6:4:1;3)petroleumether(60-90ºC)-diethylether-toluene14:4:3.Detection1)underUV365nm;2)bysprayingwith5%vanillininsulfuricacid,followedbyheating.Identificationbycomparisonwiththestandardberberinechlorideandotherstandardsofthecomponentdrugs.

quality control, pharmaceutical research, traditional medicine, HPTLC, quantitative analysis,qualitativeidentification 32e

33.Inorganicsubstances

103167 KatharinaHIEGEL,B.SPANGENBERG*(*UniversityofOffenburg, InstituteofProcessEn-gineering, Badstrasse 24, 77652 Offenburg, Germany): New method for the quantification ofdequaliniumcationsinpharmaceuticalsamplesbyabsorptionandfluorescencediodearraythin-layer chromatography. J.Chromatogr.A1216(25), 5052-5056 (2009).Diode arrayHPTLCofdequaliniumchlorideonsilicagelwithmethanol-7.8%aqueousammoniumacetate17:3.ThehRfvaluewas58fordequaliniumchloride.Measurementofpuredequaliniumchloride in thewavelengthrangefrom200to500nmshowedseveralby-products.Bydensitometricscanningofasingletrackinabsorptionandfluorescencemode600spectraintherangefrom200to1100nmweremeasuredwithin30s.Samplepreparationforanointmentwasdonebydissolutioninmethanol.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementfrom315to340nm,byfluo-rescencemeasurementfrom355to370nm,andbyfluorescencemeasurementfrom445to485nmafterderivatizationwithasolutionofsodiumtetraphenylborateHClinwater.Thelinearityrangeofabsorptionandfluorescencemeasurementswasbetween10and2000ng/zone.Sugar-containingpreparationslikeliquidsor lozengescanbereliablyquantifiedonlyinfluorescencemode,otherwisefurthersamplepreparationisnecessary.

HPTLC,diodearrayTLC 33a

103168 J.P.LAFLEUR,E.D.SALIN*(*DepartmentofChemistry,McGillUniversity,801SherbrookeStreetW.Montreal,CanadaH3A2K6;eric.salin@mcgill.ca):Speciationofchromiumbyhigh-performancethin-layerchromatographywithdirectdeterminationbylaserablation inductivelycoupledplasmamass spectrometry.Anal.Chem.80, 6821-6823 (2008).HPTLCofCr3+andCr6+onsilicagel ina saturatedchamberwithdistilleddeionizedwaterandTriton-X-100 inconcentrationsbetween0.001and0.1%,whichisaroundthecriticalmicelleconcentration.Se-parationwasachievedinsecondsover1cm.LaserablationwasusedtovolatilizethechromiumspeciesdirectlyfromthechromatographicmaterialpriortoICP-MSdetection.Thereliabilityofcalibrationwassatisfyingwithprecisionsbetween3-30%anddetectionlimitsinthelowng-range.Silicium,whichispresentinthesilicagelplate,wasdiscussedassuitableinternalstandard.

toxicology,HPTLC,quantitativeanalysis 33a,4e

35.Othertechnicalproductsandcomplexmixtures

103169 VeraBAUMGARTNER*,C.HOHL,U.HAURI (*KantonalesLaboratoriumBasel-Stadt,De-partmentNon-Food,Kannenfeldstrasse2, 4012Basel,Switzerland;vera.baumgartner@bs.ch):Bioactivity-basedanalysisofsunscreensusingtheluminescentbacteriaVibriofischeri.J.PlanarChromatogr.22,19-23(2009).HPTLCof26UVfiltersubstancesand theirphotodegradationproductsonLiChrosphersilicagel(prewashedwithmethanol)byautomatedmultipledevelop-mentwithmixturesoftert-butylether-n-hexane.DetectionunderUVlightat254and366nm.Bioassaybyimmersionofplatesfor1sinasuspensionofVibriofischeribacteriafollowedbyevaluationindark.

cosmetics,qualitycontrol,HPTLC,AMD 35c

103170 IvaREZIC*,D.KRSTIC,L.BOKIC(*LaboratoryofAnalyticalChemistry,DepartmentofAp-pliedChemistry,FacultyofTextileTechnology,UniversityofZagrab,PrilazbarunaFilipovica28a,10000Zagreb,Croatia;iva_rezic@net.hr):Analysisofwaxesonhistoricalsamplesbythin-layerchromatography.J.PlanarChromatogr.22,171-173(2009).TLCofwaxes(carnauba,can-

CAMAGBIBLIOGRAPHYSERVICE No.10344

dellia,lanolin,japanese,spermaceti,bees,andparaffin)onsilicagelwithpetroleumether-diethylether-aceticacid90:10:1withchambersaturation.DetectionunderUV254nm.

qualitativeidentification 35d

38.Chiralseparation

103171 R.BHUSHAN*,CH.AGARWAL (*DepartmentofChemistry, Indian InstituteofTechnologyRoorkee,Roorkee247667,India):DirectenantiomericTLCresolutionofdl-penicillamineusing(R)-mandelicacidandL-tartaricacidaschiralimpregnatingreagentsandaschiralmobilephaseadditive.Biomed.Chromatogr.22(11),1237-1242(2008).TLCofdl-penicillamineonsilicagel1)impregnatedwithL-tartaricacid;2)impregnatedwith(R)-mandelicacid;and3)withnoim-pregnationbutwithchiralmodifieraddedtothemobilephase.Themobilephasesusedwere1)acetonitrile-methanol-water5:1:1;3)ethylacetate-methanol-water3:1:1;and2)acetonitrile-methanol-0.5%aqueousL-tartaricacid(pH5)-glacialaceticacid70:10:11:7.Detectionbyex-posuretoiodinevapors.Thelimitofdetectionofbothwas120ng/zonebyuseofL-tartaricacid(eitherbyimpregnationoraddedtomobilephase),and110ng/zonebyuseof(R)-mandelicacid.(R)-mandelicacidwasfoundtobesuccessfulasachiralimpregnatingreagent.

pharmaceuticalresearch,HPTLC,quantitativeanalysis,qualitativeidentification 38

103172 M. SAJEWICZ, M. GONTARSKA, D. KRONENBACH, Teresa KOWALSKA* (*Insitute ofChemistry,SilesianUniversity,9SzkolnaStreet,40-006Katowice,Poland,kowalska@us.edu.pl):Thin-layerchromatographicandpolarimetricinvestigationoftheoscillatoryin-vitrochiralinver-sionofS-(+)-ketoprofen.J.PlanarChromatogr.21,349-353(2008)TLCofS-(+)-ketoprofenonsilicagel(prewashedbydevelopmentwithmethanol-water9:1andimpregnatedbydippingfor2sinasolutionofL-arginineinmethanol)at22+/-2°Cwithacetonitrile-water5:1acidifiedwithseveraldropsofglacialaceticacid(tomaintainthepH<4.8)inone-dimensionalandtwo-dimensionalmodes.Quantitativedeterminationbyabsorbancemeasurementat252nm.

qualitativeidentification,densitometry 38

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HPTLC-ESI/MS-Spektren der Standardzone E122 (m/z 228 [M-2Na]2-) und der entsprechenden Zone in Energydrink 2 (m/z 162 aus der Matrix, Chromatographie ohne Essigsäure)

Je nach vorliegender Analyse kann der Grad der Auswertung von visueller Begutach-tung über die Aufnahme von Vis-Spektren bis hin zur Aufnahme von Massenspektren erfolgen. Daher ist das offline-Prinzip optimal um Kosten zu minimieren und ein sehr hohes Probenaufkommen leicht zu bewältigen.

Weitere Informationen sind vom Autor auf Anfrage erhältlich.

[1] G. Morlock, C. Oellig, J AOAC Int 92 (2009) 745

[2] G. Morlock, W. Schwack, Die Aktuelle Wochenschau der GDCh (2009) Woche 21 und 26, www.aktuelle-wochenschau.de/index09.htm

[3] G. Morlock, W. Schwack, GIT 9 (2009) 489–492

[4] K. Minioti et al., Anal Chim Acta 583 (2007) 103

Kontakt: Dr. G. Morlock, Institut für Lebensmittelchemie, Universität Hohenheim, 70599 Stuttgart, gmorlock@uni-hohenheim.de

HPLC [4] HPTLC

Mobile Phase 0,58 0,003

Stationäre Phase 0,64 0,11

Entsorgung 0,04 0,0001

Kosten/Lauf (€) 1,26 0,11

= 11 x günstiger

Auftragen/Injektion 0,50

Laufzeit 43 0,20

Detektion 0,10

Zeit/Lauf (min) 43 0,80

=  54 x schneller

davon Arbeitszeit/40 Läufe keine 5 min

Fortsetzung von Seite 7

10 CBS 103

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Planar-Chromatographie in der Praxis

Screening unbekannter Pflanzenextrakte mittels Planar-Chromatographie

Von links nach rechts: M. Schulz, S. Minarik, C. Wirth und M. Oberle

Nicht nur bei der Herstellungskontrolle der DC/HPTLC-Schichten, auch in der Routineanalytik ver-wendet Merck die Planar-Chromatographie. Dieser Beitrag entstand durch eine Zusammenarbeit der Laboratorien Dünnschicht-Chromatographie und Kosmetik in der Forschungsabteilung Performance & Life Science Chemicals.

EinleitungDie Planar-Chromatographie findet Anwendung in einer Vielzahl kosmetischer Applikationen. Typische Anwendungen sind Wirkstoff-Screening, Applika-tionen mit schwer aufzuschliessenden Proben und auch Quantifizierungen von Wirkstoffen wie z. B. UV-Filtersubstanzen. In dieser Arbeit wird die HPTLC als Screening-Methode zur Erstanalyse potentieller Wirkstoffe auf Pflanzenextraktbasis beschrieben. Dazu liegt einerseits der Schwerpunkt bei Substan-zen, die durch ihre kosmetische Relevanz und ihren hohen Gehalt in der Pflanze auffallen und anderer-seits bei der Substanzklasse der Flavonoide, die in der Kosmetik als wirksame Naturstoffe anerkannt sind.

Die Vorteile der Planar-Chromatographie kön-nen hier hervorragend genutzt werden. Es werden viele Proben auf einer Platte parallel analysiert und damit geringe Analysezeiten und -kosten erreicht. Eine hohe Flexibilität in der Detektion wird durch den Einsatz verschie-dener Derivatisierungsreagenzien gewährlei-stet. Potentielle Wirkstoffkandidaten lassen sich schnell und einfach identifizieren und im nächsten Schritt mit strukturaufklärenden Me-thoden weitergehend charakterisieren.

StandardlösungChlorogensäure, Hyperosid, Rutin, Quercetin und Kaempferol in Methanol (0.1 %ig)

ProbenvorbereitungDie Pflanze wird zerkleinert und zu einem Rohex-trakt verarbeitet. Aus dem Rohextrakt werden durch flüssig/flüssig-Extraktion drei weitere Extrakte un-terschiedlicher Polarität hergestellt.

SchichtHPTLC-Platten Kieselgel 60 F254s Merck, 20 x 10 cm

ProbenauftragungBandförmig mit dem DC-Probenautomat 4, Band-länge 5 mm, Bahnabstand 10 mm, Abstand vom unteren Rand 10 mm, Auftragevolumen 5 μL

ChromatographieIn der Doppeltrogkammer 20 x 10 cm mit Ethylace-tat – Ameisensäure – Eisessig – Wasser 100:11:11:27

Postchromatographische DerivatisierungMit dem DC-Sprühgerät werden folgende Derivati-sierungen durchgeführt*:

• Naturstoffreagenz nach Neu (NSR): 1 % Diphenylbor- säure-2-aminoethylester in Methanol ➝ UV 366 nm

• Anisaldehyd-Schwefelsäure-Reagenz (AAS): 0,5 mL Anisaldehyd in 85 mL Methanol, 10 mL Eisessig und 8 mL konzentrierter Schwefelsäure (zugesetzt unter Eiskühlung) ➝ Platte bei 90–125 °C für max. 15 min erhitzen ➝ Weisslicht

• Diphenyl-2-picrylhydrazyl-Reagenz (DPPH): 0,1 % Diphenyl-2-picrylhydrazyl in Methanol ➝ Platte bei 40 °C für max. 2 min erwärmen ➝ Weisslicht

• Rhodamin B-Reagenz (RDB): 0,1 % Rhodamin B in Methanol ➝ UV 366 nm

• Dragendorff-Reagenz (DRR): Merck Fertiglösung ➝ Platte bei 40 °C für max. 2 min erwärmen ➝

Weisslicht*Anmerkung: Das Tauchen sollte dem Sprühen aus vielfältigen Gründen vorgezogen werden, wie z. B. homogenere Auf-bringung des Reagenzes auf die Schicht, weitaus geringere Laborluftbelastung und sauberer Arbeitsplatz.

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Chromatogramm-Tauchvorrichtung

Die Derivatisierung durch automatisiertes Tau-chen hat gegenüber dem manuellen Sprühen in vielen Fällen eindeutige Vorteile. Durch die Einstellung einer gleichmässigen, vertikalen Tauchgeschwindigkeit (wählbar zwischen 30 und 50 mm/s) und Verweilzeit (wählbar von 1 bis 8 s sowie unendlich) lassen sich die Tauchbedingungen standardisieren. Durch die homogene Reagenzaufbringung werden Fliessmittelfront-ähnliche Tauchlinien vermie-den, die bei der densitometrischen Auswertung störend wirken. Das batteriebetriebene Gerät ist auf eine Eintauchtiefe für 10 und 20 cm hohe Platten einstellbar.

Beispiel 1Mit dem NSR-Reagenz wurden z. B. im Extrakt A (Bahn 2) die unpolaren Chlorophyll-Verbindungen als rote Bande im Frontbereich und im Extrakt C (Bahn 4) Pflanzensäuren detektiert.

Als Hauptkomponente wurde eine Pflanzensäure angenommen, deren RF -Wert über dem der Chlo-rogensäure (Bahn 5, blaue Bande bei RF 0,5-0,6) liegt. Diese Verbindung ist in den Extrakten B und C (Bahn 3 und 4) angereichert. Sie reagiert mit dem AAS- und sehr intensiv mit dem DPPH-Reagenz, was auf eine antioxidative Wirkung deutet. Weiterhin ist der Chlorophyllanteil im Rohextrakt (Bahn 1) und in den Extrakten A und B (Bahn 2 und 3) zu erkennen. Dieser zeigt auch mit DRR eine Farbreaktion. Ausser im Extrakt A können weitere Verbindungen sowohl mit höherem als auch mit niedrigerem RF -Wert nachgewiesen werden, welche mit NSR hellblaue und mit AAS bräunliche Zonen ergeben.

Beispiel 2Im zweiten Pflanzenbeispiel liegen als Hauptkompo-nenten neben Pflanzensäuren auch Flavonoide vor. Mit dem NSR-Reagenz ist dies erkennbar (1) am RF -Bereich, (2) der gelben, grünen bzw. hellblauen Färbung der Banden und (3) der Anreicherung in den Extrakten B und C (Bahn 3 und 4). Weiterhin sieht man im Extrakt B (Bahn 3) die grüngelbe Bande, welche für ein Kaempferol-Derivat spricht, und die gelbe Bande an der Front, welche das Quercetin

Ergebnisse und DiskussionIn den zwei folgenden Beispielen wurde jeweils der Rohextrakt einer Pflanze (Bahn 1) und deren drei Extrakte von unterschiedlicher Polarität (A–C in steigender Polarität, Bahn 2–4) chromatographiert und mit unterschiedlichen Derivatisierungsreagen-zien detektiert.

Reagenz detektiert

NSR (Naturstoffreagenz nach Neu) Flavonoide, Penicillinsäure, Kohlenhydrate, Anthocyanidine

AAS (Anisaldehyd-Schwefelsäure-Reagenz)

Ätherische Ölkomponenten, Terpene, Steroide, Sapogenine, Prostaglandine, Antioxidanzien, Antibiotika

DPPH (Diphenyl-2-picrylhydrazyl-Reagenz)

Ätherische Öle

RDB (Rhodamin B-Reagenz) Lipophile Substanzen, Lipide, Phenole, Polyphenole, Flavonole, Tenside

DRR (Dragendorff-Reagenz) Alkaloide

DC-Plattenheizer

Für viele Reaktionen ist eine kontrollierte Tem-peraturerhöhung erforderlich. Der Tempera-tur-Regelbereich des DC-Plattenheizers beträgt 25–200 °C und ermöglicht eine gleichmässige Erhitzung über die ganze Platte. Das CERAN®-Keramikfeld ist mit einem Raster versehen, der die richtige Plazierung der Platte erleichtert. Es ist beständig gegenüber allen üblichen Rea-genzien und leicht zu reinigen.

12 CBS 103

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zeigt. In Extrakt C (Bahn 4) sind ausserdem mit blauer Bande mehrere Pflanzensäuren detektiert. Potentielle Flavonoide zeigen mit DPPH-Reagenz eine intensive Reaktion.

Im Screening von Pflanzenextrakten, d.h. für die analytische Erstcharakterisierung der zu bewerten-den Pflanzenextrakte auf angereicherte Inhaltsstoffe und Nebenkomponenten hat sich die Planar-Chro-matographie bei Merck etabliert. Der hohe Proben-durchsatz und die Vielzahl möglicher Derivatisierun-gen machen sie zu einem leistungsfähigen und sehr wichtigen Baustein im eingesetzten Methodenpool. Zur weiteren Bewertung wird der Wellenlängenbe-reich von 210–400 nm mit einem HPLC-DAD-System ausgewertet und ein Aktivitätsscreening durchge-führt, z. B. ein Schnelltest auf antioxidativ wirkende Substanzen. Nach Auswertung der Screening-Ergeb-nisse wird entschieden, welche Wirkstoffkandidaten weitergehend untersucht werden, z. B. zur Struktur-

Weitere Informationen sind von den Autoren auf Anfrage erhältlich.

Kontakt: Michael Schulz, Merck KGaA, PC-RLP-SIL, Frankfurter Str. 250, 64293 Darmstadt

Beispiel 1

Beispiel 2

aufklärung mit HPLC-MS* und NMR.*Anmerkung: Mit dem neuen TLC-MS-Interface wird von der Zone auf der Platte durch online Extraktion das Massenspek-trum innerhalb einer halben Minute direkt erhalten.

CBS 103 13

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HPTLC-Bestimmung von unerlaubt zugesetzten fettlöslichen Azofarbstoffen in Gewürzen

Prof. Dr. Wolfgang Schwack und Elodie Pellissier

Sowohl der Beitrag Kandler et al. (S. 2 ff - Kantonales Labor Zürich) als auch der vorliegende gehen das-selbe Thema an, jedoch auf unterschiedliche Weise. Beide bieten gegenüber dem Status quo der Analytik von Azofarbstoffen deutliche Vorteile. Der Anwender mag entscheiden, welchen Weg er bevorzugt.

Die Untersuchungen wurden während der Bachelor-arbeit von Elodie Pellissier (Fachhochschule West-schweiz) am Institut für Lebensmittelchemie der Universität Hohenheim in Stuttgart durchgeführt.

EinleitungSudan I wurde 2003 in Frankreich in einer indischen Chili-Lieferung nachgewiesen. Dies war die erste Warnung an die EU-Mitgliedstaaten durch das Schnellwarnsystem im Lebens- und Futtermittelbe-reich (Rapid Alert System for Food and Feed, RASFF). Danach wurden zunehmend Produkte mit unerlaubt zugesetzten, fettlöslichen Azofarbstoffen gefunden, z. B. mit Sudanrot B, Sudanorange G und Pararot sowie die von der internationalen Agentur für Krebs-forschung (International Agency for Research on Cancer, IARC) als Kanzerogene der Kategorie 3 einge- stuften Farbstoffe Sudan I bis IV und Sudanrot 7B. Im Jahr 2008 und im ersten Halbjahr 2009 wurden nicht weniger als 60 Fälle im RASFF dokumentiert. [1]

HPTLC ist konkurrenzlos im schnellen und ma-trix-robusten Screening von vielen Proben par-allel. Im Falle von Azofarbstoffen mit einer starken Absorption im Weißlicht ist eine gute Detektierbarkeit zu erwarten. Neben der Biblio-

thekssuche der UV/Vis-Spektren bietet die Kopplung mit der Massenspektrometrie eine verbesserte Möglichkeit, positive Funde zu bestätigen. Mit MassWorks-Software kann der Analytiker sogar von niedrig auflösenden Mas-senspektrometern die exakte Masse und Ele-mentarzusammensetzung erhalten. Aufgrund dieser Vorteile wurde eine schnelle und verläss- liche HPTLC-Methode zur Identifizierung und Quantifizierung der relevanten Farbstoffe in verschiedenen Gewürzpulvern und Gewürzpul-vermischungen (Chili, Curry, Paprika etc.) ent-wickelt. Die auf Pasten und Saucen erweiterte Methode ist momentan in der Validierung.

StandardlösungenSudan I (I), Sudan II (II), Sudanrot B (B), Sudanoran-ge G (OR) und 4-Dimethylaminoazobenzen (interner Standard, IS) wurden einzeln (10 mg) in je 5 mL Aceton gelöst, Sudan III (III), Sudan IV (IV), Sudanrot 7B (7B) und Pararot (PR) in je 15 mL. Die Lösungen wurden auf 20 mL mit Methanol aufgefüllt (Stamm-lösungen von je 0.5 mg/mL). Für die Standardge-mischlösung wurden je 200 μL der entsprechenden Stammlösungen gemischt und mit Methanol auf 10 mL aufgefüllt (Farbstoff je 10 ng/μL). Die interne Standardlösung zum Übersprühen wurde entspre-chend 1:50 verdünnt.

ProbenvorbereitungDie homogenisierte Gewürzprobe (1 g) wurde in ein 20 mL Zentrifugenglas mit Schraubkappe eingewo-gen. Nach Zugabe von 1 mL der Stammlösung des internen Standards und 4 mL Aceton wurde das Zentrifugenglas mit dem Vortex für 1 min homoge-nisiert. Nachfolgend wurden 5 mL Methanol hinzu-gefügt. Das Zentrifugenröhrchen wurde von Hand 1 min geschüttelt und bei 4000 rpm zentrifugiert. Ohne weitere Cleanup-Schritte wurde der Über-stand direkt zur HPTLC eingesetzt.

SchichtHPTLC-Platten NANO-SIL-PAH, 20 x 10 cm, Macherey- Nagel (Coffein-imprägniert)Anmerkung: Der Einsatz von bereits imprägnierten Fertigplat-ten ist sehr benutzerfreundlich. Notfalls kann die Imprägnie-rung der Schicht selbst hergestellt werden durch 20 minütiges

Planar-Chromatographie in der Praxis

14 CBS 103

23

Tauchen einer HPTLC-Platte Kieselgel 60 in eine Coffeinlösung (1.7 g Coffein in 100 mL Acetonitril) und abschliessendes Trocknen für 20 min bei 120 °C.

ProbenauftragungBandförmig mit ATS4, Bandlänge 8 mm, Bahnab-stand 10 mm, Abstand vom unteren Plattenrand 8 mm, Abstand vom seitlichen Plattenrand min. 15 mm, Auftragevolumen 1–20 μL der Standard-lösung (übersprüht mit 10 μL interner Standardlö-sung) und 4 μL der Probenextrakte

ChromatographieIn der ADC2 mit Isohexan – Methylethylketon 5:1 nach Kammersättigung für 10 min über eine Lauf-strecke von 68 mm. Die Plattenaktivität wurde mit der Option Feuchtekontrolle über eine gesättigte Kaliumcarbonatlösung (45 % relative Luftfeuchtig-keit) für 4 min eingestellt.

DokumentationIm DigiStore 2 unter Weisslicht (Reflektion und Transmission)

DensitometrieAbsorptionsmessung via Mehrwellenlängen-Scan (390, 415, 500, 525 und 550 nm) und Spektrenauf-nahme (320–600 nm) mit TLC-Scanner 3 und win-CATS-Software.

MassenspektrometrieMit dem TLC-MS-Interface ausgerüstet mit dem ovalen Elutionskopf (4 x 2 mm) und verbunden mit einem Agilent 1100 LC/MSD-System, Aufnahme im positiven ESI-Modus, Zonenextraktion durch Metha-nol – 0.1 % Ameisensäure 95:5 bei 0.2 mL/min. Eine Chromolith RP 18-Säule (50 x 4.6 mm, Merck) wurde in die Verbindungskapillare zwischen TLC-MS-Inter-face und MSD eingebaut. Exakte Massen wurden mit MassWorks-Software (Cerno Bioscience, Danbury, CT, USA) berechnet.

Ergebnisse und DiskussionObwohl unterschiedliche chromatographische Syste- me im Normal- und Umkehrphasenmodus während der Methodenentwicklung benutzt wurden, war die Chromatographie der in Gewürzen und Pflanzen-ölen in den letzten Jahren am häufigsten gefunde-nen acht Azofarbstoffe [1] auf Coffein-imprägnier-ten Schichten vergleichsweise am besten. Die Regio-isomeren Sudan IV und Sudanrot B sind generell schwer zu trennen, auch mittels LC/MS-MS [2].

Trennung der 8 Azofarbstoffe auf Coffein-imprägnierten HPTLC-Platten NANO-SIL-PAH, HPTLC-Platten Kieselgel 60 und HPTLC-Platten RP 18 gemäß [3]

Statt zeitaufwändiger, in der Literatur beschriebener Cleanup-Schritte wurden die Probenextrakte direkt auf die HPTLC-Platten aufgetragen und nach der Chromatographie einer Bleichung unterworfen. Bleichung mit starkem UV-Licht (600 W/m2) für max. 5 min führte zu einer von Matrixstörungen nahezu freien Basislinie.

Effekt der UV-Bestrahlung auf den Matrix-Hintergrund im Chromatogramm eines originalen (C) und dotierten (C*, Sudan Red 7B, 500 mg/kg) Chilipulver-Extraktes

Nach dem Mehrwellenlängen-Scan bei 5 ausgewähl-ten Wellenlängen wurde zur Quantifizierung die Mehrbereichskalibration mit interner Standardauswer-tung (zur Korrektur der Probenvorbereitung) verwen-det. Die Kalibration erfolgte nach einer polynomen bzw. linearen Regression entsprechend einem weiten bzw. engen Arbeitsbereich. Gemäss der angegebenen Probenvorbereitung lagen die Nachweisgrenzen (LOD) im Bereich von 10 mg/kg, was im Hinblick auf die zu erwartenden Zusätze zur gewünschten Farbkorrektur der Produkte ausreichend war.

Coffein

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CBS 103 15

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Polynome und lineare Kalibration über einen weiten (10 - 200 ng/Band) bzw. engen (4 - 40 ng/Band, ab LOD) Kalibrations-bereich am Beispiel von Sudanrot 7B

In einer Spektrenbibliothek (aufgebaut auf 3 Kon-zentrationen pro Azofarbstoff) kann nach passen-den UV/Vis-Spektren gesucht werden, um einen verdächtigen Fund in einer Probe zu bestätigen.

Spektrenvergleich von Sudanrot 7B in einer dotierten Probe (rot, 500 mg/kg Sudanrot 7B) und dem besten Treffer in der Spektrenbibliothek (Korrelation: 0.9994).

Zur zweifelsfreien Bestätigung positiver Funde kön-nen Massenspektren von verdächtigen Zonen mit dem TLC-MS-Interface aufgenommen werden. Die

Massengenauigkeit inklusive der Elementarzusam-mensetzung kann durch die Verwendung der MassWorks-Software verbessert werden, sogar bei niedrig auflösenden Massenspektrometern.

Als zweite Bestätigung des Sudanrot 7B-Fundes, das HPTLC-MS Spektrum der verdächtigen Zone mit Berechnung der »exak-ten« Masse durch MassWorks-Software

[1] Rapid Alert System for Food and Feed, http://ec.europa. eu/food/food/rapidalert/index_en.htm

[2] H. San, F. Wang, L. Ai, J Chromatogr A 1164 (2007) 120

[3] H. Kandler, M. Bleisch, V. Widmer, E. Reich, J Liq Chroma-

togr Rel Technol 32 (2009) 1273

Weitere Informationen sind vom Autor auf Anfrage erhältlich.

Kontakt: Prof. Dr. W. Schwack, Universität Hohenheim, Institut für Lebensmittelchemie, Garbenstrasse 28, 70599 Stuttgart, wschwack@uni-hohenheim.de

Die orthogonale online HPTLC-HPLC-MS-Kopplung wurde hier zum ersten Mal vorgestellt. Neben der Trennung von coextrahiertem Coffein (Schichtim-prägnierung) und dem Azofarbstoff ermöglicht diese einfache Kopplung eine zweite Selektivitäts-richtung (C18-Säule versus Kieselgelplatte). Demzu-folge können Azofarbstoff-Funde leicht bestätigt werden durch (1) UV/Vis-Spektren, (2) Massenspek-tren und (3) ein zweites chromatographisches Sy-stem unterschiedlicher Selektivität. All diese Absi-cherungen bietet je nach Anforderung ein einziger HPTLC-Lauf - und das für viele Proben parallel.

Sudanrot 7B r = 0.9994 sdv = 2.8 %

Sudanrot 7B r = 0.9999 sdv = 0.1 %

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