304 Berieht: Analyse organiseher Stoffe

Polarographisehe Urotropinbestimmung. B. P. ~A~TALAJ und N. I. RVdEVA [1]. Urotropin wird in heil~er saurer LSsung hydrolysiert und dadureh entstandenes Formaldehyd l~13t sich nach Reaktion mit Athanolamin bei pH 10 polarogra- phieren. -- Methode. 3 ml dreimal im Vakuum dest. Athanolamin versetzt man mit 25 In] Universalpufferl6sung mit pH 10,0 und verdiinnt mit Wasser zu 200 ml (LSsung A). Die Probe versetzt man mit 2,5 ml 10 N Schwefels~ure und erw~rmt 5--10 rain am kochenden Wasserbad. Darm werden etwa 5 ml Wasser und 2,4 ml 10 N Kalilauge hinzugefiigt, man neutralisiert mit 1 N Kalilauge gegen Neutralrot und erg~nzt mit Wasser auf 25 ml (LSsung B). 20 ml L6sung A befreit man im Stickstoffstrom vom Sauerstoff und polarographiert yon -- 0,8 bis -- 1,5 V gegen die ges~tt. Kalomelelektrode. Danach werden 5 ml L6sung B zugegeben und man polarographiert im gleiehen Potentialbereich. Fiir 10 -~ bis 10 -~ lV[ Formaldehyd- ]6sungen gilt eine lineare Abh~ngigkeit des Grenzstromes yon der Konzentration. Fiir diese Methode der Urotropinbestimmung, die sich auoh in Anwesenheit yon Aminoverbindungen und Carbonylverbindungen mit Ausnahme yon Formaldehyd verwenden liil~t, ist ein hoher ReinheitsgTad yon Athanolamin wiehtig. Kiiufliehe Athanolaminpriiparate enthalten Beimengungen, die beim Potential der Reduktion yon Formaldehydverbindungen polarographisch aktiv sind. Auch nach Redestflla- tion zeigt sich beim Blindversueh eine kleine Stufe, deren H6he bei der Analyse abgezogen wird. Die Durehfiihrung einer Analyse dauert 20--25 rain, der relative Fehler ist h6chstens 50/0 . Diese Methodik bew~hrte sich gut bei der Analyse yon Dimethylformamid (DMF), das mit Urotropin als Stabilisator als Sorbens fiir Aeetylen benutzt wird. Die L6slichkeit yon Urotropin in wasserfreiem DMF bei - -10~ betriigt 0,4o/0 und steigt in Anwesenheit yon 10~ Wasser auf 1~ . Bei ~- 20~ wird die L6sliehl~eit in beiden Medien verdoppelt.

1. ~. Prikl. Chim. 39, 2339--2343 (i966) [Russisch]. M. BARTUSEK

Spektralphotometrische Bestimmung freier Fetts~iuren mit Fluorescein-Natrium. E. POROES, N. O~Avcov~ und P. BO~EK [1]. Die Grundlage der Methode besteht darin, dal~ nach L. Po~oEsovs [2] die Fettsauren mit Fluorescein-Natrium (Uranin) in athanolischem Milieu nieht fluorescierende Addukte bilden, wobei das Mal~ der Entf/irbung der Uraninl6sung die Grundlage der vorgeschlagenen Fettsauren- bestimmung gibt. Die Messungen erfolgten in einem Universal-Spektrophotometer VSU 1, Carl Zeiss, Jena, mit 1 em-Kiivette bei 500 nm. Von den einzelnen l%tt- sauren wurden Standardl6sungen in arithmetrischer Reihenfolge im Konzentra- tionsbereich yon 0,0002--0,002 M hergestellt, und zwar so, dab zu je 2,5 ml der StandardlSsung immer 2,5 ml einer 3,12 mg-~ Uraninl6sung zugefiigt wurden. Nach 10 min wurde die Extinktion der einzelnen L6sungen bei 500 nm gemessen. Bei dieser Wellenliinge zeigt Uranin eine scharfe Absorptionsbande. Die Ergebnisse der Bestimmung der freien Fettsauren yon C12--C20 zeigen, dab im Konzentrations- bereich yon 0,6--1,8 m~qu/1 -- auf Grund des ahnlichen Verlaufs der Absorptions- kurven der Fettsauren -- die Palmitinsiiure als Standardpr~iparat bei der Bestim- mung der freien Fettsauren verwendet werden kann. - - Fiir die direkte Bestimmung der freien Fettsiiuren im Blutserum kann das beschriebene Verfahren nieht an- gewendet werden, da Milchsiiure die UraninlSsung entfarbt.

1. Mikroehim. Aeta 1967, 501--506. Inst. med Chem. u. Inst. reed. Phys., Komen- sk:#-Univ., Bratislava (CSSR).

2. Unver6ffentlichte Mitteilung. W. CzYsz

Direkte gas-chromatographisehe Analyse niedriger Fetts~iuren, insbesondere die Trennung yon Wasser, Ameisens~iure und Essigs~iure. B. KAPL~ov~ und J. JA~gK [i]. -- Arbeitsbedingungen. Glass~ulen 1,8 m; ~ 5,5 ram; 200/0 Belegung