Stabilitat der Leckrate von Helium-Testlecks The stability of the bak rate of Helium test leaks

W. Jitschin

Zur Kalibrierung von Helium-Lecksuchern werden Helium- Testlecks eingesetzt. Die Reproduzierbarkeit der Leckrate hangt stark vom Bautyp .des Testlecks ab.

Zur Kalibrierung der Ernpfindlichkeit von Heliurn-Lecksuchern werden Testlecks rnit bekanntern Heliurn-Gasstrorn einge- setzt. Weit verbreitet ist eine Bauforrn von Testlecks, bei der sich das Gas in, einern Reservoir befindet und rnittels Permeation durch eine Wand austritt. Bei konstanter Ternperatur wird ein zeit- lich konstanter Leckstrorn erwartet, der aufgrund des Gasverlustes allrnahlich geringfugig abnirnrnt (typisch -1 % pro Jahr). Dieses Verhalten wird bei Test- lecks rnit Quarzglaswand auch tatsach- lich beobachtet. Bei Testlecks rnit Kunststoffwand treten jedoch erhebli- che Schwankungen auf, die nicht ver- standen sind. Erganzend werden ge- rnessene Reaktionszeiten der Leckrate auf Anderungen der Ternperatur und des Fulldrucks fur Lecks rnit Quarzglas- wand und rnit Kunststoffwand rnitgeteilt.

For the sensitivity calibration of Helium leak detectors, test leaks with known Helium throughput are used. Wide- spread is the type of test leak with inter- nal gas reservoir from which the gas is delivered by permeation through a wall. In case of constant temperature, one expects a constant gas throughput

except for a gradual minor decrease due to gas loss (typically -1 % per year). This behavior is in fact found for test leaks with quartz wall. In contrast, substatial scattering is observed for test leaks with plastic wall which is not yet under- stood. In the paper also reaction times of the leak rate on changes of ternpera- ture and reservoir pressure are reported for test leaks with quartz and plastic wall.

Zur Kontrolle und Suche von Lecks wer- den in der Praxis Heliurn-Lecksucher eingesetzt. Da der in diesen Geraten vorgenornrnene rnassenspektrornetri- sche Nachweis von Helium recht auf- wendig ist und die Ernpfindlichkeit sich rnit der Zeit andert, werden diese Gera- te rnittels Testlecks rnit bekannter Leck- rate kalibriert. Haufig verwendet werden Heliurn-Testlecks rnit eigenern Gasvor- rat (0,2.. .0,3 I), die eine Leckrate von etwa 1 . rnbar . I/s besitzen. In die- sen Testlecks gelangt das Gas aus dern Gasvorrat rnittels Permeation durch ein Leckelernent zurn VakuurnanschluO. Der Gasverlust betragt etwa 1 % pro Jahr, wie man aus Vorratsvolurnen und Leckrate errechnet. Die Erwartung liegt nahe, daO die Leckrate einen allrnahli- chen Abfall uber die Jahre zeigt, sonst aber nahezu konstant ist. Tatsachlich

wird teilweise ein anderes Verhalten be- obachtet, was hier diskutiert wird.

Zwei Bautypen dieser Heliurn-Testlecks werden kornrnerziell angeboten. Bei der einen Bauforrn besteht das Leckelernent aus Quarzglas. Abb. 1 oben zeigt ein derartiges, selbstgebautes Testleck. Urn die erforderliche Leckrate zu erhal- ten, wird ein Quarzglasrohr rnit ca. 10 rnrn Durchrnesser, 1 rnrn Wandstar- ke und 75rnrn h n g e verwendet, das auf der einen Seite abgeschrnolzen ist und auf der anderen Seite einen Quarz- glas-Metall-Ubergang besitzt. Ahnlich aufgebaute Testlecks werden von den Firrnen Edwards, Leybold und Varian an-

I He- Ht

f He-Vorrat \

Kunststoff- Leckeleme

Abb. 1: Bautypen von Helium-Test- lecks rnit Gasvorrat. Oben: rnit Quarz- glas-Leckelement. Unten: mit Kunst- stoff-Leckelement.

Vakuurn in Forschung und Praxis (1999) Nr. 3 165167 0 WILEY-VCH Verlag GmbH, D-69451 Weinheirn. 1999

0947-076W99/0308-0165/$17.50+.50/0 1 65

geboten. Bei der anderen Bauforrn be- steht das Leckelernent aus einem Kunststoff. Abb. 1 unten zeigt ein derar- tiges Leck, wie es von der Firrna Alcatel angeboten wird. Die Kunststoffscheibe hat eine Dicke von ca. 0,6mrn und ei- nen wirksarnen Durchrnesser von ca. 4 rnrn und ist in einen Halter eingeklebt.

Die Helium-Leckrate eines Testlecks hangt von der Geornetrie und dern Ma- terial des Leckelernents gernaB der fol- genden Formel ab 111:

q,,v = A . D . s . Ap/d (1 1

Standard- abweichung

wobei

0,004 0,070

q,, Leckrate rnbar I I/s) A Flache des Leckelernents (m2) d Dicke des Leckelernents (rn) D Diffusionskoeffizient des Gases irn

Material (rn2/s) s Loslichkeit des Gases irn Material

Ap Druckdifferenz (rnbar) (1)

Da beide Bauforrnen der Testlecks etwa gleiche Helium-Leckraten besitzen, er- rechnet sich aus den geometrischen Ab- rnessungen der Leckelernente, daO der vewendete Kunststoff eine etwa 150 rnal groOere Permeation (das ist das Produkt aus Diffusionskoeffizient und Loslichkeit) als Quarzglas besitzt.

Irn Labor fur Vakuurntechnik der Fach- hochschule in GieBen wurden in den letzten Jahren eine Reihe derartiger Testlecks kalibriert. Meist erfolgte die Kalibrierung durch Vergleich der Leckra- ten von zwei oder mehreren Lecks, ge- legentlich wurde aber auch eine direkte Messung der Leckrate, die apparativ wesentlich aufwendiger ist, durchge- fuhrt. Wie oben diskutiert und in Mes- sungen der Physikalisch-Technischen Bundesanstalt (PTB) in Berlin beobach- tet [2], sollten die Leckraten der Test- lecks innerhalb von einern oder maxi- mal wenigen Prozent zeitlich konstant sein.

Bei fruheren Kalibrierungen an der Fachhochschule in GieBen wurden je- doch recht groBe Schwankungen der Leckraten in der GroBenordnung von 10 % gefunden. Als naheliegende Ursa- che hierfur wurden Ternperaturprobleme

166

1.20

s 1.10 5 3 4 1.00

f 0.90

m

3

0.80 01 01 1997 01 01 1998 01 01 1999

Zen

Abb. 2: Zeitliche Stabilitat der Lec- kraten. 0: Testleck rnit Kunststoff- Leckelement. a: Testleck mit Quarz- glas-Leckelement. Beide Datensatze sind auf ein Testleck rnit Quarzglas- Leckelement normiert.

verrnutet: Es ist bekannt, daO die Leck- rate von Perrneationslecks mit der Tem- peratur urn ca. 3%/”C ansteigt [3]. Die Testlecks befanden sich auf Urnge- bungsternperatur, die weder sonderlich konstant noch hornogen war. Ternpera- turschwankungen von wenigen “C wur- den sornit die beobachteten Schwan- kungen erklaren konnen.

Daraufhin wurde die Ternperatur der Testlecks erfal3t und entsprechende Korrekturen angebracht. Dennoch blie- ben erhebliche Schwankungen ubrig. Urn Temperatureffekte ganzlich auszu- schalten, wurde irn Sommer 1997 ein ternperaturstabilisiertes Wasserbad be- schafft. Seitdern werden alle Testlecks nahezu vollstandig in das Wasserbad eingetaucht und auf einer konstanten Temperatur von (20,OO rt 0,05) “C gehal- ten. Damit ist sichergestellt, daB alle rnit- einander verglichenen Testlecks die glei- che Ternperatur haben, die zudem noch sehr konstant ist.

Das Wasserbad fuhrte zu einern uner- warteten Problem: Bei Testlecks rnit Ge- hause aus passiviertern Aluminium fie1 nach einigen Wochen die Leckrate dra- stisch ab. Als Ursache stellte sich ein Gasverlust aus dem Vorrat infolge von LochfraBkorrosion heraus. Als Losung des Problems wurden die Alurniniurn- Gehause durch Edelstahl-Gehause er- setzt.

Die seitdern erhaltenen Daten zur Langzeitstabilitat einer groOeren Anzahl verschiedener Lecks zeigen uberein- stirnrnend ein charakteristisches Verhal- ten. Exernplarisch sind in Abb.2 die Leckrate eines Testlecks mit Kunst- stoff-Leckelernent und eines Testlecks

rnit Quarzglas-Leckelernent aufgetra- gen. Beide Leckraten wurden auf die Leckrate eines weiteren Testlecks rnit Quarz-Leckelement, das als Bezugsnor- ma1 dient, norrniert.

Aus Abb. 2 sieht man, daR die Leckra- te des Testlecks rnit Kunststoff-Leckele- rnent groBe Schwankungen aufweist, wahrend die Leckrate des Testlecks mit Quarzglas-Leckelernent nur geringe Schwankungen zeigt. Eine statistische Analyse der gezeigten Daten ergibt fol- gende Ergebnisse jeweils fur den Mittel- wert des Leckratenverhaltnisses und die empirische Standardabweichung (rnitt- lere Streuung der Einzelwerte urn den Mittelwert):

Mittelwert

Testleck rnit Quarz-Lec k- element nor- rniert auf 2. Testleck mit QuaR- Lec kelernent

1,023

Testleck rnit Kunststoff- Leckelernent norrniert auf Testleck rnit Quarz-Leck- element

0,988

AbschlieBend soil noch das Zeitverhal- ten der Leckrate bei auBeren Anderun- gen betrachtet werden. Ein Beispiel hier- fur ist das Fullen des Gasvorrats rnit He-

Vakuurn in Forschung und Praxis (1999) Nr. 3

lium. Abb.3 zeigt die Leckrate eines Testlecks rnit Quarzglas-Leckelement nach dem Fullvorgang, der zum Zeit- punkt Null stattfindet. Es dauert einige Zeit, bis eine Helium-Leckrate beobach- tet wird, die dann zunachst linear an- steigt. Der Schnittpunkt der angepal3- ten Gerade mit der Abszisse wird Zeit- verzogerung T genannt und kann im Rahrnen der Diffusionstheorie berech- net werden:

T = d2/(6 D) (2)

wobei die Bedeutung der Syrnbole d, D dieselbe ist wie in Gleichung 1. Die Zeit- verzogerung ist ein Ma8 fur diejenige Zeit, die das Gas zum Durchqueren der Wanddicke des Leckelements benotigt.

p 3w , I

, I

I.

0 I 200 4w 60( T Zeit (rnin)

Abb.3: Anstieg der Leckrate eines Testlecks rnit Quarzglas-Leckele-. ment nach dern Fiillen rnit He (zurn Zeitpunkt t = 0). Die Daten wurden bei 50,O "C aufgenommen.

Aus Abb. 3 liest man ab: T = 160 min. Diese MeOreihe wurde jedoch zur Be- schleunigung bei 50 "C aufgenornmen. Bei der ublichen Temperatur von 20,O "C ist der Diffusionskoeffizient urn einen Faktor 2,8 kleiner [3], so dab man eine Zeitverzogerung T = 450 min bei 20,O"C errechnet. Fuhrt man die gleiche Messung fur ein Testleck mit Kunststoff-Leckelement durch, so erhalt man eine Zeitverzogerung T M 0,7 min bei 20,O "C. Das Testleck rnit Quarzglas-Leckelement reagiert also etwa 640 ma1 langsarner als das Testleck rnit Kunststoff-Leckelement. Unter Berucksichtigung der jeweiligen Dicken der Leckelemente folgt, dal3 der Diffusionskoeffizient von He irn ver- wendeten Kunststoff etwa einen Faktor 230 grol3er ist als der von He in Quarz- glas. Dieser Faktor ist in guter Uberein- stimmung mit dem oben angegebenen Faktor 150 fur die Permeationsraten, der aus Geornetrie und stationarer Leck- rate erhalten wurde.

Bei Anderungen der Temperatur an- dert sich die Leckrate beider Bautypen praktisch ohne nachweisbare Zeitverzo- gerung, also etwa so schnell, wie sich die Temperatur des Leckelements an- dert. Dieses Verhalten ist fur die Test- lecks rnit Kunststoff-Leckelernent zu er- warten, da die Helium-Atorne die Wand in einer kurzen Zeit von ca. 1 rnin durch- laufen. Dieses Verhalten wird aber auch bei Testlecks mit Quarzglas-Leckele- menten beobachtet [2], was folgender- maOen verstandlich ist: Es befinden sich - unabhangig von der Temperatur - irnmer gleich viele Helium-Atome im Material des Leckelements, da die Los- lichkeit von Helium in Quarzglas kaum ternperaturabhangig ist [l]. Bei einer Temperaturerhohung erhoht sich sornit nur die Wanderungsgeschwindigkeit der Helium-Atome im Quarzglas. Als Folge der hoheren Geschwindigkeit tre- ten pro Zeit mehr Atome auf der Seite des Vorrats in das Material des Leckele- ments ein und mehr Atome auf der Seite des Vakuumanschlusses aus dem Mate- rial aus. Damit reagiert die Leckrate ohne Verzogerung auf die Temperatur- anderung. Beim Einsatz der Testlecks rnuO somit deren rnomentane Tempera- tur berucksichtigt werden, jedoch soll- ten Effekte infolge des davorliegenden Temperaturverlaufs (Memory-Effekt) vernachlassigbar klein sein.

W. Jitschin, Vakuum in der Praxis 6(2) (1994) 129. W. Jitschin, G. Grosse und D. Wan- drey, Vacuum 38 (1988) 883. W. Jitschin und D. Wandrey, Vacuum 38 (1988) 503.

Wolfgang Jitschin, Diplom und Promoti- on an der Universitat Bielefeld, 1985 Ha- bilitation an der Universitat Bielefeld, 1986 Leitung des Laboratoriums fur Va- kuumphysik der PTB in Berlin, seit 1989 Professur fur Physik und Vakuumtechnik an der Fachhochschule in GieBen.

w

Vakuum in Forschung und Praxis (1999) Nr. 3 167