2
440 Bericht: Allgemeine analytische Methoden, Apparate u. Reagentien Bd. 180 Chromatographiepapier bewirkte Erniedrigung der Z~hlraten ist bei bewegtem Streifen erheblich geringer als bei s~flls~ehendem Papier. Einige Anwendungs- Messing l ~ Pol~lhyl~n 1 T T [ [ ] 0 I ~ 3 id 5o~ ~ 6'l~:s Eumm:" Abb. ][. Fensterloser Gasdul-chflul~z~hlel" zum ~aehweis yon T~'itim~l-mal'kierten verbindungen auf l)apierchroma~ogrammen nach OSINSKI beispiele der Regis~rieranordnung auf die papierchromatographische Trennung yon markiertem Cortisol uncl Cortison werden gegeben. 1 Int. J. appl. Radia~. 7, 306--310 (1960). Lab. Rech. H6pital St. Pierre, Louvain, (Belgien). K.H. N~ Papierelektrophorese. S. ~AKAMUI~A, K. TAKEO, K. TAI"rAKA und T. UETA1 haben das Kreuzungsver]ahren bei der Papierelektrophorese nach W. GI~ASS~A~N und L. Hffs~ER 2 vereinfacht und fiber den Nachweis yon Additionsverbindungen nach dieser Me~hode berichtet. Wesentlicher Tell der Vereinfachung ist, d~B nicht mehr mit kontinuierlichem ZufluB der SubstanzlSsungen gearbeitet wird, sondern in eindimension~ler Arbeitsweise mit schr/ig aufge~ragenen Substanzstrichen, die sich w/~hrend der Elektrolyse kreuzen, oder indem bei in gleieher Rich~ung wandern- den Substanzen die Auftragung bereits gekreuzt erfo]gt. Erfolgt Aufspaltung, so wird zweidimensional gearbeitet, indem Auftragsorb und Wanderung so berfick- sich~ig~ werden, dab einzelne Komponenten sich im Verlauf der Elektrolyse kreuzen. Zur eindimensionalen Arbeitsweise wird Toyo-Papier Nr. 52 (auch Nr. 51) und Whatman-Papier Nr. 1 (8-- 14 X 40 cm), ffir die zweidimensionalen Versuche werden 30 X 30 cm gro~e Bogen empfohlen. Als PufferlSsung wird VeronallSsung (p~ 8,6, Ionenst~rke 0,05) verwendet. Als Beispiele mit genauen Arbeitsbedingungen werden der Nachweis yon Additionsverbindungen yon Farbstoi]en (Eosin und Bromlohenol- blau, Methylenblau und Bromphenolblau), yon ~arbsto/] und Protein (Ovalbumin bzw. Rinderserum und Bromkresolgrign), yon He/enucleinsgure und Eiwei[3sto/ien (Rinderserum, Ovalbumin, Chymotrypsin, Trypsin, Mugilin), yon Enzym und Substrat (Chymotrypsin und Casein bzw. Ovalbumin, Trypsin nnd Ovalbumin, Ribo- nuclease und He/enucleins~inre), yon Trypsin-Inhibitor-Komplex und yon Antigen- Antik6rperlcomplex (Rinderserum und Kaninehen-Antiserum) besehrieben. Hoppe-Seylers Z. physiol. Chem. 318, 115--128 (1960). u Mediz. Hoehsehule, Ube (Japan). -- ~ Naturwissenschaften 40, 272 (1953). -- Leder 5, 49 (1954). K. CI~VSE Thermisehe Elektroanalyse. Die Abhangigkeit der Temperaturuntersehiede zwischen Ka~hode, Anode und Elektrolytl6sung yon der Art der zus/~tzlich vor- handenen nieht elektroaktiven Ionen untersuchen H. F. HoL~s undM. J. Jo~clCg 1. Naeh ihrer bereits verSffentlichten Methode 2 werden die Temperaturuntersehiede (T~--T~), (T~--T~) und (Ti--Tz) bei der Elektrolyse mit 200Mi]liamp. yon 200 ml 0,08 M CuSOt-LSsung in Anwesenheit yon 0,02 m Na2SOt, K2SO ~ und

Thermische Elektroanalyse

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: Thermische Elektroanalyse

440 Bericht: Allgemeine analytische Methoden, Apparate u. Reagentien Bd. 180

Chromatographiepapier bewirkte Erniedrigung der Z~hlraten ist bei bewegtem Streifen erheblich geringer als bei s~flls~ehendem Papier. Einige Anwendungs-

Messing l ~ Pol~lhyl~n 1 T T [ [ ]

0 I ~ 3 id 5o~ ~ 6'l~:s Eumm:"

Abb. ][. Fensterloser Gasdul-chflul~z~hlel" zum ~aehweis yon T~'itim~l-mal'kierten verbindungen auf l)apierchroma~ogrammen nach OSINSKI

beispiele der Regis~rieranordnung auf die papierchromatographische Trennung yon markiertem Cortisol uncl Cortison werden gegeben.

1 Int. J. appl. Radia~. 7, 306--310 (1960). Lab. Rech. H6pital St. Pierre, Louvain, (Belgien). K . H . N ~

Papierelektrophorese. S. ~AKAMUI~A, K. TAKEO, K. TAI"rAKA und T. UETA 1 haben das Kreuzungsver]ahren bei der Papierelektrophorese nach W. GI~ASS~A~N und L. Hffs~ER 2 vereinfacht und fiber den Nachweis yon Additionsverbindungen nach dieser Me~hode berichtet. Wesentlicher Tell der Vereinfachung ist, d~B nicht mehr mit kontinuierlichem ZufluB der SubstanzlSsungen gearbeitet wird, sondern in eindimension~ler Arbeitsweise mit schr/ig aufge~ragenen Substanzstrichen, die sich w/~hrend der Elektrolyse kreuzen, oder indem bei in gleieher Rich~ung wandern- den Substanzen die Auftragung bereits gekreuzt erfo]gt. Erfolgt Aufspaltung, so wird zweidimensional gearbeitet, indem Auftragsorb und Wanderung so berfick- sich~ig~ werden, dab einzelne Komponenten sich im Verlauf der Elektrolyse kreuzen. Zur eindimensionalen Arbeitsweise wird Toyo-Papier Nr. 52 (auch Nr. 51) und Whatman-Papier Nr. 1 (8-- 14 X 40 cm), ffir die zweidimensionalen Versuche werden 30 X 30 cm gro~e Bogen empfohlen. Als PufferlSsung wird VeronallSsung (p~ 8,6, Ionenst~rke 0,05) verwendet. Als Beispiele mit genauen Arbeitsbedingungen werden der Nachweis yon Additionsverbindungen yon Farbstoi]en (Eosin und Bromlohenol- blau, Methylenblau und Bromphenolblau), yon ~arbsto/] und Protein (Ovalbumin bzw. Rinderserum und Bromkresolgrign), yon He/enucleinsgure und Eiwei[3sto/ien (Rinderserum, Ovalbumin, Chymotrypsin, Trypsin, Mugilin), yon Enzym und Substrat (Chymotrypsin und Casein bzw. Ovalbumin, Trypsin nnd Ovalbumin, Ribo- nuclease und He/enucleins~inre), yon Trypsin-Inhibitor-Komplex und yon Antigen- Antik6rperlcomplex (Rinderserum und Kaninehen-Antiserum) besehrieben.

Hoppe-Seylers Z. physiol. Chem. 318, 115--128 (1960). u Mediz. Hoehsehule, Ube (Japan). -- ~ Naturwissenschaften 40, 272 (1953). -- Leder 5, 49 (1954). K. CI~VSE

Thermisehe Elektroanalyse. Die Abhangigkeit der Temperaturuntersehiede zwischen Ka~hode, Anode und Elektrolytl6sung yon der Art der zus/~tzlich vor- handenen nieht elektroaktiven Ionen untersuchen H. F. H o L ~ s undM. J. Jo~clCg 1. Naeh ihrer bereits verSffentlichten Methode 2 werden die Temperaturuntersehiede (T~--T~), (T~--T~) und ( T i - - T z ) bei der Elektrolyse mit 200Mi]liamp. yon 200 ml 0,08 M CuSOt-LSsung in Anwesenheit yon 0,02 m Na2SOt, K2SO ~ und

Page 2: Thermische Elektroanalyse

1961 Bericht: Allgemeine analytische Methoden, Apparate u. Reagentien 441

H2S0 ~ zeitlich verfolgt. Aulierdem wird der Einflu$ von steigender Konzentration yon K2SOt bis 0,1 m gemessen. Die Ergebnisse zeigen eine Abh~ngigkeit pro- portional der Uberffihrungszahl des zugesetzten Kations und lassen sieh auf Grund des nnterschiedlichen W~rmetransports entsprechend der Ionenbeweglich- keit erld~ren.

Analyt. Chemistry 32, 1251--1253 (1960). Dep. Chem., Univ. Knoxville, Tenn. (USA). -- ~ HOL~ES, H.F. , u. M. J. Jo~c~c~: Analyt. Chemistry 31, 28 (1959); vgl. diese Z. 172, 367 (1960). S. PRAKASI:J[

Massenspektrometer. L.A. DIETZ, C. F. PACgUCKI, J .C. SHEFFIELD, A.B. HA~C]~ und L. R. HAN~AHA~ 1 beriehten fiber die technische Weiterentwicklung des Doppelmagnet-Massenspektrometers yon WroTE und COLHNS 2 zur Isotolgen- analyse yon Utah. Mittels thermischer Ionisierung (V-fSrmige Glfihanode), elek- trischer Focussierung des Ionenbfindels in der y- nnd z-Richtung und einer Impuls- Z~hltechnik mit Elektronenvervielfacher zum Naehweis positiver Ionen ist es m5glich, im Massenbereich yon Uran Isotopenverh~ltnisse yon 1:10 G zu messen. Eine Tabelle zeigt Mel~werte yon 3 Uran-Proben. Die Standardabweichung fiir eine Einzelmessung von U 238/U 235 betr~gt 0,31~ Die instrumentellen Einzelheiten sind: Ionenquellenspalt 0,04 cm, Spalt zwisehen den beiden Magneten 0,05 cm, Detektorspalt 0,13cm, Ionenbesehleunigungsspannung 15kV, Bahnradius je 90~ 30 cm, Magnetfeldstabilisierung durch kernmagnetische Resonanz.

1 Analyt. Chemistry 32, 1276--1278 (1960). Knolls Atomic Power Lab., General Electric Co., Schenectady, RLY. (USA). -- 2W]tIT~,F.A., u. T.L. CoLLINS: Appl. Spectroscopy 8, 169 (1954). F: AULII~GER

Einen Uberblick fiber versehiedene radioaktive Analysenmethoden gibt H. G. I%RSBERG 1. Behandelt werden die direkte Analyse durch Aktivit~ttsmessun- gen, ,,tracer"-l~V[ethoden, die Anwendung radioaktiver Indicatoren und markierter l~e~gemtien und die Isotopenverdfinnungsanalyse. Die einzelnen Methoden werden durch eine Anzahl prak~ischer Anwendungen illustriert. Die Arbeit enth~lt 75 Li- teraturzitate.

i Svensk kem. Tidskr. 72, 527--536 (1960) [Schwedisch] mit engl. Zus.fass. Isotoptekniska Lab., Stockholm (Schweden). R. FRESE~US

Einen zusammenfassenden Uberblick fiber die Neutronenaktivierungsanalyse gibt D. MAP~]~L Der Verf. geht besonders auf die mSgliehen Feh]erquellen, die Gen~uigkeit und die kernchemisch gesetzten Grenzen dieser analytisch-chemischen Methode ein. Mit einigen Beispielen aus der Praxis (Bestimmung yon etwa 0,001 ppm As, Sb oder Cu in Silicium und anderem) illustriert der Verf. seinen Bericht. AuBer- dem wird die MSglichkeit zur Erzengung radioaktiver lquklide mit anderen Kern- reaktionen als (n, 7)-l~eaktionen behandelt.

i Chimi~ (Aarau) 14, 241--248 (1960). Anal. Chem. Branch, A.E.R.E., Harwell (England). KLAUS B~ODI~RSEN

Zur Spektrometrie kurzlebiger Isotope und yon Substanzen gerhlger Aktivit~t beschreibt J. SC~ULZ 1 ein Graukeilver/ahren, das an Stelle eines sonst er/orderlichen Vielkanalspek~rometers einen ImpulshShenanalysator ffir Scintillationsspektro- skopie im Einkanalverfahren vorsieht. Der 1NTaJ-Kristall des Scintillationszi~hlers liefert bei der Absorption eines y- Quants einen elektrischen Impuls, dessen Ampli- rude tier Energie des 7- Quants proportional ist. Durch ei~le auf elektronischem Weg erzielte ImpulsverNingerung auf 8 #s werden die verst~rkten Impulse auf dem Oscillographen als horizontale Linien dargestellt, deren H5he fiber der Abszisse der