364 Bericht: Allgemeine analytische Methoden, Apparate und Reagentien [Co(NH.~)4(N02)2] + festgestellt. Die Affinit/tt zum Austauscher nimmt bei den trans- Formen in der geihenfolge [Co en2C12]~ > [Co en2(N02)2] + > [Co en2(SCN)2]+, bei den cis-Formen in der Reihenfolge [Co en2(NO2)2]+ > [Co en2(SCN)2] + > [Co en2C12] + ab. --])as Verfahren kann zur l~einhei~spriifung isomerer Komlolexsalze dienen. A. KV~TE~ACKEa Ein neues Trennungsverfahren mit Hilfe yon Ionenaustauseh und Chelatbfldung beschreibt L. Wi3~scH 1 in einer vorl~ufigen Mitteilung. Das Verfabren besteht darin, dab Kationen aus der Austausehers~ule, in der sie adsorbiert sind, dureh gemessene Mengen yon ADTA-LSsung oder Chenta-LSsung bei bestimmtem pmWert eluiert werd6n. Der Uberschug der Komplexbildner wird im E]uat zurficktitriert. -- Anwendungsbeispiel. Ca-Mg-Trennung. Man gibt die zu untersuchende LSsung auf eine Permutit t~S-Sfiule auf, die beide Metallionen zuri~ckh~]t. Zur Eluierung yon Calcium bringt man auf die S~ule den dreifaehen UberschuB (auf Ca berechnet) an _~DTA-MaglSsung, deren pmWert poten~iometriseh auf 6,1 eingestellt worden ist. Nacil dem Durchwasehen mit Wasser titriert man den )~DTA-Uberschug mit eingestellter Mg-Salzl6sung in bekannter Weise zurfick und berechnet aus dem Verbrauch den Ca-Gehalt. Das Magnesium wird dann aus der S~ule mit einer gemessenen fiberschfissigen Menge ~DTA-LSsung yore p~-Wert 9 oder hSher eluiert, worauf der J~DTA-Ubersehug im Eluat wie angegeben zurficktitriert wird. Bei dieser Analyse stSren auch groBe Uberschfissc an Alka]isalzen nicht. Verf. bringt noch eine Reihe anderer Anwendungsbeispiele, fiber die aber in sp/~teren Mitteilungen ausffibrlich berichtet werden sol]. A. KV~T~ACKE~ Untersuehungen der Stahilit~it yon Natriumtetraphenyloboratliisungen hat S. S. CooP~ 2 durch Messung der zeitlichen Anderung der UV-Absorption bei 280--290 m# ausgefiihrt und festgeste]lt, dab die LSsung mindestens einige Wochen best~ndig b]eibt, wenn man sie dutch NaOH-Zusatz auf etwa pK 8 oder 9 gebracht hat. Die LSsung 1/~Bt sieh in farblosen Flaschen im diffusen Licht bei Laborato- riumstemperatur (26 ~ C) aufbewahren. Das F/illungsvermSgen for Kaliumion ~ndert sich nicht. -- Man kann Kalium dureh Messung der Abnahme der UV-Absorption der TetraphenyloboratlSsung nach Abfiltrieren des I~aliumtetraphenyloborat- niederschlages bestimmen. A. KVl~T~-Acx~ Thermogravimetrisehe Analyse komplexer Misehungen ans IIydraten. Nach E. J. GglF~IT~ ~ kann ein Gemisch yon bis zu 6 Phasen mit Hilfe der Thermowaage yon CgEV~AgD analysiert werden. Bei einer bestimmten Temperatur gibt die Phase mit dem hSehsten Wasserdampfdruck ihr Wasser ab. Ers~ naeh vollst~ndiger Ent- w/~sserung dieser Phase beginnt die Phase mit den n/~chstniederen Wasserdampf- druek mit der Wasserabgabe. Die Genauigkeit der Wasserbestimmung in den ein- zelnen Phasen betr~gt • 1~o. Der Verf. gibt als Beispiel die Untersuchung eines Phosphatgemisches aus Ortho-, Pyro- und Tripolyphosphat an, das nach Bew/~sserung auf diesem Wege analysiert werden konnte. Einige weitere Beispiele werden be- sproehen. K . ]~:RODERSEN Tetraiithylthluramdlsulfid als analytisehes Reagens. J. _M~c~L und J. Z~K~ ~ beriehten in Fortffihrung ihrer frfiheren Untersuchungen ~ fiber die photometrische Bestimmung yon Quecksilber und Silber. Als Reagens dient eine LSsung des Kupfer- komplexes yon Tetraathylthiuramdisulfid (Merkupral), die dureh I-[glI oder AgI Chem. Listy 51, 376--378 (1957) [Tschechisch]. Forsch.-Inst. f. anorg. Chem., l~stl nad Labem (AuBig a. d. Elbe) (~SI~). Analyt. Chemistry 29, 446--448 (1957). Univ. St. Louis, Mo. (USA). Analyt. Chemistry 29, 198--202 (1957). Monsanto Chem. Co., Dayton, Ohio. Chem. Listy 51, 56--62 (1957) [Tseheehiseh]. Inst. f. Erzforseh. u. Univ. Prag. Vgl. diese Z. 145, 41, 42 (1955); 147, 133 (1955).

Thermogravimetrische Analyse komplexer Mischungen aus Hydraten

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364 Bericht: Allgemeine analytische Methoden, Apparate und Reagentien

[Co(NH.~)4(N02)2] + festgestellt. Die Affinit/tt zum Austauscher nimmt bei den trans- Formen in der geihenfolge [Co en2C12]~ > [Co en2(N02)2] + > [Co en2(SCN)2]+, bei den cis-Formen in der Reihenfolge [Co en2(NO2)2] + > [Co en2(SCN)2] + > [Co en2C12] + ab. - - ] ) a s Verfahren kann zur l~einhei~spriifung isomerer Komlolexsalze dienen.

A. KV~TE~ACKEa

Ein neues Trennungsverfahren mit Hilfe yon Ionenaustauseh und Chelatbfldung beschreibt L. Wi3~scH 1 in einer vorl~ufigen Mitteilung. Das Verfabren besteht darin, dab Kationen aus der Austausehers~ule, in der sie adsorbiert sind, dureh gemessene Mengen yon ADTA-LSsung oder Chenta-LSsung bei bestimmtem pmWert eluiert werd6n. Der Uberschug der Komplexbildner wird im E]uat zurficktitriert. - - Anwendungsbeispiel. Ca-Mg-Trennung. Man gibt die zu untersuchende LSsung auf eine Permuti t t~S-Sfiule auf, die beide Metallionen zuri~ckh~]t. Zur Eluierung yon Calcium bringt man auf die S~ule den dreifaehen UberschuB (auf Ca berechnet) an _~DTA-MaglSsung, deren pmWert poten~iometriseh auf 6,1 eingestellt worden ist. Nacil dem Durchwasehen mit Wasser ti triert man den )~DTA-Uberschug mit eingestellter Mg-Salzl6sung in bekannter Weise zurfick und berechnet aus dem Verbrauch den Ca-Gehalt. Das Magnesium wird dann aus der S~ule mit einer gemessenen fiberschfissigen Menge ~DTA-LSsung yore p~-Wert 9 oder hSher eluiert, worauf der J~DTA-Ubersehug im Eluat wie angegeben zurficktitriert wird. Bei dieser Analyse stSren auch groBe Uberschfissc an Alka]isalzen nicht.

Verf. bringt noch eine Reihe anderer Anwendungsbeispiele, fiber die aber in sp/~teren Mitteilungen ausffibrlich berichtet werden sol]. A. KV~T~ACKE~

Untersuehungen der Stahilit~it yon Natriumtetraphenyloboratliisungen hat S. S. C o o P ~ 2 durch Messung der zeitlichen Anderung der UV-Absorption bei 280--290 m# ausgefiihrt und festgeste]lt, dab die LSsung mindestens einige Wochen best~ndig b]eibt, wenn man sie dutch NaOH-Zusatz auf etwa pK 8 oder 9 gebracht hat. Die LSsung 1/~Bt sieh in farblosen Flaschen im diffusen Licht bei Laborato- riumstemperatur (26 ~ C) aufbewahren. Das F/illungsvermSgen for Kaliumion ~ndert sich nicht. - - Man kann Kalium dureh Messung der Abnahme der UV-Absorption der TetraphenyloboratlSsung nach Abfiltrieren des I~aliumtetraphenyloborat- niederschlages bestimmen. A. KVl~T~-Acx~

Thermogravimetrisehe Analyse komplexer Misehungen ans IIydraten. Nach E. J. GglF~IT~ ~ kann ein Gemisch yon bis zu 6 Phasen mit Hilfe der Thermowaage yon CgEV~AgD analysiert werden. Bei einer bestimmten Temperatur gibt die Phase mit dem hSehsten Wasserdampfdruck ihr Wasser ab. Ers~ naeh vollst~ndiger Ent- w/~sserung dieser Phase beginnt die Phase mit den n/~chstniederen Wasserdampf- druek mit der Wasserabgabe. Die Genauigkeit der Wasserbestimmung in den ein- zelnen Phasen betr~gt • 1~o. Der Verf. gibt als Beispiel die Untersuchung eines Phosphatgemisches aus Ortho-, Pyro- und Tripolyphosphat an, das nach Bew/~sserung auf diesem Wege analysiert werden konnte. Einige weitere Beispiele werden be- sproehen. K. ]~:RODERSEN

Tetraiithylthluramdlsulfid als analytisehes Reagens. J. _M~c~L und J. Z~K~ ~ beriehten in Fortffihrung ihrer frfiheren Untersuchungen ~ fiber die photometrische Bestimmung yon Quecksilber und Silber. Als Reagens dient eine LSsung des Kupfer- komplexes yon Tetraathylthiuramdisulfid (Merkupral), die dureh I-[glI oder AgI

Chem. Listy 51, 376--378 (1957) [Tschechisch]. Forsch.-Inst. f. anorg. Chem., l~stl nad Labem (AuBig a. d. Elbe) (~SI~).

Analyt. Chemistry 29, 446--448 (1957). Univ. St. Louis, Mo. (USA). Analyt. Chemistry 29, 198--202 (1957). Monsanto Chem. Co., Dayton, Ohio. Chem. Listy 51, 56--62 (1957) [Tseheehiseh]. Inst. f. Erzforseh. u. Univ. Prag. Vgl. diese Z. 145, 41, 42 (1955); 147, 133 (1955).