128 Bericht: Analyse organ. Stoffe. 2. Qualitative u. quantitative Analyse Bd. 194 Farbe nach Blau umschl~gt). -- N,N'.Diaryl-p-chinondiamine werden wie vor- s~ehend titriert, man gibt Iediglich an Stelle yon Chloranil Hydroehinoia zu. -- Bestimmung von N,N'-Diaryl-p-phenylendiaminen und N,N'-Diaryl-p-chinondi- iminen nebeneinander. Das in Eisessig gelSste Gemisch wird mit Perchlors~ure- 15sung titriert. Wenn das Diamin im ~JberschnB vorhanden ist, so entspricht der erste Potentialsprung der doppelten molaren Menge an Diimin. Nach Zugabe yon Chloranil titriert man bis zum nEchsten Sprung, welcher der Summe Diamin + Diimin entspricht. Bei ~berschuB yon Diimin entspricht der erste Sprung der zweifachen Menge Diamin. Man gibt in diesem Fall Hydrochinon zu nnd titriert anschlieBend wieder die Summe Diamin ~- Diimin. 1 Analyb. Chemistry 34, 394--396 (1962). Res. Div., The Goodyear Tire & Rub- ber Co., Akron, Ohio (USA). II. GAI~SCttAGEN Die Titration yon Phthalylsulfathiazol erfolgt naeh R. VASILIEV, M. MAI~GU und E. ~I~MA~ 1 in einer PyridinlSsung mit IgatriummethoxidlSsung. Die Reak- tionsbedingungea sind denen der Bestimmung yon Vanilhn 2 ~hnlich. -- Arbeits- weise. 0,3--0,35 g der Probe 15st man in etwa 50 ml neutralisiertem Pyridin, ffigt 10 Tr. Thymolblau- oder Phenolphthaleinindicator hinzu und titriert mit 0,1 n NatriummethoxidlSsnng 2 yon Gelb nach Blau (Thymolphthalein) oder yon Farb- los nach Rot (Phenolphthalein). Die potentiometrische Titration erfolgt zwischen ]?latin- nnd Kalomelelektrode. Die Abweichnngen iibersteigen ~ 0,19~ nicht. 1 Rev. China. (Bucarest) 12, 736--737 (1961) [Rnmi~nisch]. Staatl. Inst. zur Arzneimittelkontrolle und pharmaz. Forsch. Bukarest (Rum~nien). -- 2 VASI- LILY, R., E. ~IS.~A~ u. M. MAnGy: Rev. Chim. (Bucarest) 12, 735 (1961); vgl. diese Z. 193, 442 (1963). H . KUI~TENACtI:EI~ Thermogravimetrisehe Analyse yon Kaliumhydrogenphthalat. Nach A. E. NnWKIRK und R. LAWARE 1 entstehen bei der Zersetzung yon Kaliumhydrogen- phthalat in Stickstoffatmosph~re und bei 800 ~ C Kaliumcarbonat und Kohlenstoff. Bei gleicher Temperatur aber in Luftatmosph~re erh~lt man nur Kaliumcarbonat. Die Zersetzungsgeschwindigkeit in Kohlendioxida~mosph~re betr~gt etwa 15 rag g/Std bei 235 ~ C. -- Die Versuche werden in einer Chevenard-Thermowaage durch- gefiihrt, unter Verwendnng yon Porzellan-Sehmelztiegeln direkt oder mit einer Platinfolie auf ihrem Boden. Die Ausgangsmenge Kaliumhydrogenphthalat betr~gt 0,1 g, die IIeizgeschwindigkeit 300 ~ C/Std. 1 Talanta (London) 9, 169--173 (1962). General Electric Res. Lab., Schenectady N. Y. (USA). ANNEMARIE HOLLSTEIN Chloranil zeig~ naeh Y. MIzu~oYA 1 in 5O~ Dioxall oder Alkohol eine zur Analyse mit Gleieh- oder Weehselstrom-Polarograpkie gut geeignete reversible Reduktionsstufe. In 0,1 n KN03-LSsung und bei p~-Werten zwischen 2,2 und 5,6 w~chst die StufenhShe bei Polarographie mit Gleiehstrom ffir 10-~--10-3m LSsungen streng linear mit der Konzentration, in der Wechselstrom-Polarographie nur bis zu Gehalten yon 10 -4 m. Bei h6heren Konzentrationen ist die Eichkurve nicht mehr linear. 0berhalb pH 6,8 wird das Halbstufenpotential stark negativ, da in alkalischer LSsung (PH 8,0) s~mtliches Chloranil zu Chloranilsiiure umgelagert ist. Wie bei anderen Chinonen kann bei Chloranil auch eine 0xydationsstufe zur Analyse verwendet werden. 1 Jap. Analyst ll, 87--90 (1962) [Japanisch]. (Naeh engl. Zus.fass. refi) Muni- cipal Hygienic Lab., Osaka (Japan). K. C~vsn

Thermogravimetrische Analyse von Kaliumhydrogenphthalat

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128 Bericht: Analyse organ. Stoffe. 2. Qualitative u. quantitative Analyse Bd. 194

Farbe nach Blau umschl~gt). -- N,N'.Diaryl-p-chinondiamine werden wie vor- s~ehend titriert, man gibt Iediglich an Stelle yon Chloranil Hydroehinoia zu. -- Bestimmung von N,N'-Diaryl-p-phenylendiaminen und N,N'-Diaryl-p-chinondi- iminen nebeneinander. Das in Eisessig gelSste Gemisch wird mit Perchlors~ure- 15sung titriert. Wenn das Diamin im ~JberschnB vorhanden ist, so entspricht der erste Potentialsprung der doppelten molaren Menge an Diimin. Nach Zugabe yon Chloranil t i triert man bis zum nEchsten Sprung, welcher der Summe Diamin + Diimin entspricht. Bei ~berschuB yon Diimin entspricht der erste Sprung der zweifachen Menge Diamin. Man gibt in diesem Fall Hydrochinon zu nnd titriert anschlieBend wieder die Summe Diamin ~- Diimin.

1 Analyb. Chemistry 34, 394--396 (1962). Res. Div., The Goodyear Tire & Rub- ber Co., Akron, Ohio (USA). II. GAI~SCttAGEN

Die Titration yon Phthalylsulfathiazol erfolgt naeh R. VASILIEV, M. MAI~GU und E. ~I~MA~ 1 in einer PyridinlSsung mit IgatriummethoxidlSsung. Die Reak- tionsbedingungea sind denen der Bestimmung yon Vanilhn 2 ~hnlich. -- Arbeits- weise. 0,3--0,35 g der Probe 15st man in etwa 50 ml neutralisiertem Pyridin, ffigt 10 Tr. Thymolblau- oder Phenolphthaleinindicator hinzu und titriert mit 0,1 n NatriummethoxidlSsnng 2 yon Gelb nach Blau (Thymolphthalein) oder yon Farb- los nach Rot (Phenolphthalein). Die potentiometrische Titration erfolgt zwischen ]?latin- nnd Kalomelelektrode. Die Abweichnngen iibersteigen ~ 0,19~ nicht.

1 Rev. China. (Bucarest) 12, 736--737 (1961) [Rnmi~nisch]. Staatl. Inst. zur Arzneimittelkontrolle und pharmaz. Forsch. Bukarest (Rum~nien). -- 2 VASI- LILY, R., E. ~IS.~A~ u. M. MAnGy: Rev. Chim. (Bucarest) 12, 735 (1961); vgl. diese Z. 193, 442 (1963). H. KUI~TENACtI:EI~

Thermogravimetrisehe Analyse yon Kaliumhydrogenphthalat. Nach A. E. NnWKIRK und R. LAWARE 1 entstehen bei der Zersetzung yon Kaliumhydrogen- phthalat in Stickstoffatmosph~re und bei 800 ~ C Kaliumcarbonat und Kohlenstoff. Bei gleicher Temperatur aber in Luftatmosph~re erh~lt man nur Kaliumcarbonat. Die Zersetzungsgeschwindigkeit in Kohlendioxida~mosph~re betr~gt etwa 15 rag g/Std bei 235 ~ C. -- Die Versuche werden in einer Chevenard-Thermowaage durch- gefiihrt, unter Verwendnng yon Porzellan-Sehmelztiegeln direkt oder mit einer Platinfolie auf ihrem Boden. Die Ausgangsmenge Kaliumhydrogenphthalat betr~gt 0,1 g, die IIeizgeschwindigkeit 300 ~ C/Std.

1 Talanta (London) 9, 169--173 (1962). General Electric Res. Lab., Schenectady N. Y. (USA). ANNEMARIE HOLLSTEIN

Chloranil zeig~ naeh Y. MIzu~oYA 1 in 5O~ Dioxall oder Alkohol eine zur Analyse mit Gleieh- oder Weehselstrom-Polarograpkie gut geeignete reversible Reduktionsstufe. In 0,1 n KN03-LSsung und bei p~-Werten zwischen 2,2 und 5,6 w~chst die StufenhShe bei Polarographie mit Gleiehstrom ffir 10-~--10-3m LSsungen streng linear mit der Konzentration, in der Wechselstrom-Polarographie nur bis zu Gehalten yon 10 -4 m. Bei h6heren Konzentrationen ist die Eichkurve nicht mehr linear. 0berhalb pH 6,8 wird das Halbstufenpotential stark negativ, da in alkalischer LSsung (PH 8,0) s~mtliches Chloranil zu Chloranilsiiure umgelagert ist. Wie bei anderen Chinonen kann bei Chloranil auch eine 0xydationsstufe zur Analyse verwendet werden.

1 Jap. Analyst l l , 87--90 (1962) [Japanisch]. (Naeh engl. Zus.fass. refi) Muni- cipal Hygienic Lab., Osaka (Japan). K. C~vsn