132 Bericht: Analyse anorganischer Stoffe Bd. 193 Trennung yon Aluminium([[I), Queeksilber(H) und Eisen(III) yon anderen Kationen dureh Elektroehromatogmphle. H. D. F~M~ jr., ~. H. ST~ und J. SH~ ~ berichten, clal~ die gen~nnten Kationen 4urch Kotnplexbildung mit orgaaischen S~uren ~md nachfolgende Elektroehromatographie yon versehiedenen anderen Kationen getrennt werden kSnrmn. Die Versuchsbedingungen waren foIgende: A1 a+: w$1~rigeLSsung yon 0,06 m Di~thy]entriamhx, pH 11, 10 V/era, Dauer 1 Std; Hge+: w~l~rige LSsung yon 0,02 m Di~thylentriamin und 0,08 m SalzsSure, p~ 1,7, 7,9 V/cm, Dauer 40 vain; jYe3+: wi~l~rige LSsung yon 0,05 m Malons~ure, p~ 2,2, 10 V/cm, Dauer 2 Std. Analyt. Chemistry 84, 170 (1962). Argonne National Lab., Argonne, Ill. (USA). G. Sc~5~R Eine gravimetrisehe Bestimmung yon Scandium mit Phenylphosphonsiiure wurde yon I.P. ALnw~i~, V.I. FAD~EVA und T. IN. PET~OVA ~ vorgesehlagen. Phenylphosphonsi~ure bildet in saurem Medium mit Scs+ einen amorphen Nieder- schlag der Zusammensetzung S%(C6HsPOa)3.3H20, der bei 120--160~ das stSehiometrisch gebundene Wasser verliert un4 als S%(C~HsPO~) ~ ausgewogen wird. Die Verbindung zersetzt sich ab 250~ und bildet bei 900~ S%(HP04)3. Der Niederschlag ist 15slieh in ver4. Schwefels~ure, konz. Salz- und Salpeters~ure sowie in ges~tt. Oxals~urelSsung. Die L5slichkeit in Wasser betr~gt 10-7 Mo]/1. Fiir die F~llung ist ehm Konzentration der LSsung an HC1 oder HNOa yon 0,1Mol/1 erforderlich, da sieh bei geringerer H+-Konzentration polymere Ionen bilden. Der iNiederschlag ist nicht 15slich im (~berschui] des Reagens. Tartrat und Citr~t stSren die F~]lung nieht. Die Mitf~Ilung von Seltenen Erden wird dutch Wein- eder Citronens~ure verhindert. Alkali- und Erdalkalie]emente, Zn, 1Ni, Co, Cd und Cu stSren nicht, Zr, Th, 1Nb,Ta, I-If ur~d Ti werden aus stark saurer LSsung mitgef~llt. In Gegenwart yea Ox~lationen wird Sc nicht gef~llt. -- Ausfi~hrung. Die an Salzs~ure 0,1 n LSsung wird in der Hitze mit einem etwa zweifachen Ubersehul~ einer l~/oigen LOsung des l~eagen~ versetzt, alas Gemisch 15--20 rain auf dem Wasserbad erhitzt, der INiederschlag filtriert, mit l~ I\~H~NOa-L6sung und dan~ mit ~thanol gewasehen ~md bei 120--140~ C getroclmet. ~. anal. Chim. 16, 549--551 (1961) [l~ussisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Lomonos- sov-Staatsuniv., lYioskau (UdSSR). G. W~K~z~us Die riintgenspektrographlsehe Bestimmung yon Yttrium naeh dem K-Absorp- tionsrand mit Hilfe yon 17~ als Strahlnngsquelle besehreiben V. Jr. ZAL~SSKIJ ur~d S. M. P~IJALOOVS~,X51. Die Verff. beschreiben die selbstgebaute Apparatur, welehe die Analyse yon flfissigen und pulverfSrmigen l~roben ermSglicht. Die Analy- senergebnisse sind yon der l%obenzusammensetzung unabh~ngig, nut der Urangehalt kann st6ren. Der mittlere relative Amalysenfehler betr~gt ~=4~ 1 Zavodskaja Laborat. 28, 35--39 (1962) [t~ussiseh]. Allunions Wis.-Forsch.- Inst, Mineralrohstoffe. J. 1VI~Ln~OWSKI Das Austausehverhalten yon Seltenen Erden in verdiinnt sehwefelsauren LSsungen unter Zusatz yon ~thanol untersuehte R.A. E])o~l, 2. Bei gleicher S~ure- konzentratio11 und steigendem ~thanoigehalt der LSsung wuchs die Adsorption 4er Seltenen Erden am Austauseher. Als ElutionsmitteI fiir die Trermungen ~d-La, u 5~d-Y, Pr-Y wurde 0,001--0,0i n Schwefelsgure mit 80~ ~thanol verwendet. Fiir die Trennung grSBerer Substanzmengen war dieses System tmgeeig- net, da die Seltenen Erdsulfate im verwendeten System nur begrenzt 15slich waren. 1 j. Chroma~ogr. (Amsterdam) 6, 452--454 (1961). Dep. Chem. Univ. Cape Town (Sou~h Africa). -- 2 Vgl. auch diese Z. 191, 439, 441 (1962). H. ENGEL][tA~DT

Trennung von Aluminium(III), Quecksilber(II) und Eisen(III) von anderen Kationen durch Elektrochromatographie

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Page 1: Trennung von Aluminium(III), Quecksilber(II) und Eisen(III) von anderen Kationen durch Elektrochromatographie

132 Bericht: Analyse anorganischer Stoffe Bd. 193

Trennung yon Aluminium([[I), Queeksilber(H) und Eisen(III) yon anderen Kationen dureh Elektroehromatogmphle. H. D. F~M~ jr., ~ . H. S T ~ und J. S H ~ ~ berichten, clal~ die gen~nnten Kationen 4urch Kotnplexbildung mit orgaaischen S~uren ~md nachfolgende Elektroehromatographie yon versehiedenen anderen Kationen getrennt werden kSnrmn. Die Versuchsbedingungen waren foIgende: A1 a+: w$1~rige LSsung yon 0,06 m Di~thy]entriamhx, pH 11, 10 V/era, Dauer 1 Std; Hge+: w~l~rige LSsung yon 0,02 m Di~thylentriamin und 0,08 m SalzsSure, p~ 1,7, 7,9 V/cm, Dauer 40 vain; jYe3+: wi~l~rige LSsung yon 0,05 m Malons~ure, p~ 2,2, 10 V/cm, Dauer 2 Std.

Analyt. Chemistry 84, 170 (1962). Argonne National Lab., Argonne, Ill. (USA). G. Sc~5~R

Eine gravimetrisehe Bestimmung yon Scandium mit Phenylphosphonsiiure wurde yon I .P . ALnw~i~, V.I . FAD~EVA und T. IN. PET~OVA ~ vorgesehlagen. Phenylphosphonsi~ure bildet in saurem Medium mit Sc s+ einen amorphen Nieder- schlag der Zusammensetzung S%(C6HsPOa)3.3H20, der bei 120--160~ das stSehiometrisch gebundene Wasser verliert un4 als S%(C~HsPO~) ~ ausgewogen wird. Die Verbindung zersetzt sich ab 250~ und bildet bei 900~ S%(HP04)3. Der Niederschlag ist 15slieh in ver4. Schwefels~ure, konz. Salz- und Salpeters~ure sowie in ges~tt. Oxals~urelSsung. Die L5slichkeit in Wasser betr~gt 10 -7 Mo]/1. Fiir die F~llung ist ehm Konzentration der LSsung an HC1 oder HNOa yon 0,1Mol/1 erforderlich, da sieh bei geringerer H+-Konzentration polymere Ionen bilden. Der iNiederschlag ist nicht 15slich im (~berschui] des Reagens. Tartrat und Citr~t stSren die F~]lung nieht. Die Mitf~Ilung von Seltenen Erden wird dutch Wein- eder Citronens~ure verhindert. Alkali- und Erdalkalie]emente, Zn, 1Ni, Co, Cd und Cu stSren nicht, Zr, Th, 1Nb, Ta, I-If ur~d Ti werden aus stark saurer LSsung mitgef~llt. In Gegenwart yea Ox~lationen wird Sc nicht gef~llt. -- Ausfi~hrung. Die an Salzs~ure 0,1 n LSsung wird in der Hitze mit einem etwa zweifachen Ubersehul~ einer l~/oigen LOsung des l~eagen~ versetzt, alas Gemisch 15--20 rain auf dem Wasserbad erhitzt, der INiederschlag filtriert, mit l~ I\~H~NOa-L6sung und dan~ mit ~thanol gewasehen ~md bei 120--140 ~ C getroclmet.

~. anal. Chim. 16, 549--551 (1961) [l~ussisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Lomonos- sov-Staatsuniv., lYioskau (UdSSR). G. W~K~z~us

Die riintgenspektrographlsehe Bestimmung yon Yttrium naeh dem K-Absorp- tionsrand mit Hilfe yon 17~ als Strahlnngsquelle besehreiben V. J r . ZAL~SSKIJ ur~d S. M. P~IJALOOVS~,X51. Die Verff. beschreiben die selbstgebaute Apparatur, welehe die Analyse yon flfissigen und pulverfSrmigen l~roben ermSglicht. Die Analy- senergebnisse sind yon der l%obenzusammensetzung unabh~ngig, nut der Urangehalt kann st6ren. Der mittlere relative Amalysenfehler betr~gt ~=4~

1 Zavodskaja Laborat. 28, 35--39 (1962) [t~ussiseh]. Allunions Wis.-Forsch.- Inst, Mineralrohstoffe. J. 1VI~Ln~OWSKI

Das Austausehverhalten yon Seltenen Erden in verdiinnt sehwefelsauren LSsungen unter Zusatz yon ~thanol untersuehte R.A. E])o~l, 2. Bei gleicher S~ure- konzentratio11 und steigendem ~thanoigehalt der LSsung wuchs die Adsorption 4er Seltenen Erden am Austauseher. Als ElutionsmitteI fiir die Trermungen ~d-La, u 5~d-Y, Pr-Y wurde 0,001--0,0i n Schwefelsgure mit 80~ ~thanol verwendet. Fiir die Trennung grSBerer Substanzmengen war dieses System tmgeeig- net, da die Seltenen Erdsulfate im verwendeten System nur begrenzt 15slich waren.

1 j . Chroma~ogr. (Amsterdam) 6, 452--454 (1961). Dep. Chem. Univ. Cape Town (Sou~h Africa). -- 2 Vgl. auch diese Z. 191, 439, 441 (1962). H. ENGEL][tA~DT