470 Bericht: Chemische Analyse anorganischer Stoffe. zu bringen. Der Uberschuss kana aber auch jodometrisch bestimmt werden. Die Jodat-Methode nach G. S. Jamieson 1) ergibt bei Gegenwart geniigender HC1-Mengen quantitative Resultate. Man versetzt 25 ccm n/lo-HydrazinsulfatlSsung in einer Flasche mit eingeriebenem Glasstopfen mit mindestens 25ccm HC1 (D. 1,19), gibt etwa 6 ccm Tetrachlorkob]enstoff hinzu und titr~ert mit 0,016 tool. KJO~-LSsung, bis die Tetrachlorkohlenstoffschicht nach kr~tftigem Schtitteln entfi~rbt ist. P e r m a n g a n a t- M e t h o d e. Hydrazin kann mit KMn0< in salz- saurer L(isung bei Siedehitze direkt titriert werden. Bei Anwendung eines Uberschusses yon KMnO 4 findet keine vollst~ndige 0xydation statt. In schwefelsaurer LSsung ist die Methode nicht ausftihrbar. Dureh alkalische KMnO4-LSsung wird das Hydrazin, wie schon A. S ab an ej e ff2) angegeben hat, vollst~ndig oxydiert. Diese Reaktion bildet die Grundlage einer genauen, rasch ausftihrbaren Methode. A. In saurer LSsung, direkte Titration: Zu 25ccm U/lo-Hydrazinsulfatl(~sung gibt man 10 ccm 4 n-HC1, erhitzt zum Koehen und titriert mit ~/lo-KMu04 his zur RotfSrbung. Die Farbe verschwindet nach kurzer Zeit, B. In alkalischer L~)sung, indirekte Titration: Zu 20ecru ~/lo-Hydrazinsulfatli~sung ftigt man 50 ecru ~/ln-KMn04 und 10 ccm 4 n-NaOH. Naeh ~/.2 Stunde gibt man 1,5 5' KJ und 20ccm t n-g2SO 4 hinzu und titriert das freie Jod mit "/1,,-.Na~S~Oz. In beiden F~llen erfolgt die 0xydation des Hydrazins nach der Gleichung: N~H~ -~- O~ ---~ I'~ -~ 2 H20. Weber. Uber ,,Analytisehe ~'~tllungen bei extremer Verdiinnung", die Bariumsulfatfi~llung, hat Friedrich L. Hahn ~) eine Arbeit verSffentlicht, die bereits durcb J. M. K o I t h o f fund M. J. v a n C i t t e r t eine kritische Priifung erfahren hat. Da die letzteren ihre Versuche in dieser Zeitschrift ~) beschrieben haben, gentigt as bier, auf die Arbeit yon H a h n hinzuweisen. W e b e r . ]~ine neue direkte Nesslerisations- Mikro-Kj e 1 d a h 1- Methode und eine ~nderung des Nessler-]~olinsehen Reagenses fg.r Ammoniak geben F. C. Koch und T. L. Mc MeekinS) an. Zur Herstellung des IN'essler-Folin-Reagenses 15st man 22~5 g J in 20 ccm H~O~ die 30 g KJ enthalten. Hierzu gibt man 30 g reines Hg und schtittelt die Mischung gut, wobei man sie yon Zeit zu Zeit in kaltes Wasser taucht, um Heisswerden zu verhtiten. Man setzt das Schfitteln fort, bis die gelbe Jodfarbe verschwunden ist, giesst 1) Yergl. diese Ztschrft. 52, 782 (1913); 64:, 391 (19~4); 65, 472 (1924/25}. 2) Ztschrft. f. anorg. Chem. 20, 21 (1899). ~ 3) ZtSchrft. f. anorg. Chem. 126, 257 (1923). -- a) Diese Ztschrft. 68, 392 {1923): -- 5) Journ. Americ. Chem. Soc. 46, 2066 (1924). "

Über „Analytische Fällungen bei extremer Verdünnung”

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470 Bericht: Chemische Analyse anorganischer Stoffe.

zu bringen. Der Uberschuss kana aber auch jodometrisch bestimmt werden.

Die J o d a t - M e t h o d e nach G. S. J a m i e s o n 1) ergibt bei Gegenwart geniigender HC1-Mengen quantitative Resultate.

Man versetzt 25 c c m n/lo-HydrazinsulfatlSsung in einer Flasche mit eingeriebenem Glasstopfen mit mindestens 2 5 c c m HC1 (D. 1,19), gibt etwa 6 ccm Tetrachlorkob]enstoff hinzu und titr~ert mit 0,016 tool. KJO~-LSsung, bis die Tetrachlorkohlenstoffschicht nach kr~tftigem Schtitteln entfi~rbt ist.

P e r m a n g a n a t - M e t h o d e. Hydrazin kann mit KMn0< in salz- saurer L(isung bei Siedehitze direkt t i t r ier t werden. Bei Anwendung eines Uberschusses yon KMnO 4 findet keine vollst~ndige 0xydation statt. In schwefelsaurer LSsung ist die Methode nicht ausftihrbar.

Dureh alkalische KMnO4-LSsung wird das Hydrazin, wie schon A. S ab a n ej e ff2) angegeben hat, vollst~ndig oxydiert. Diese Reaktion bildet die Grundlage einer genauen, rasch ausftihrbaren Methode.

A. I n s a u r e r L S s u n g , d i r e k t e T i t r a t i o n : Zu 2 5 c c m

U/lo-Hydrazinsulfatl(~sung gibt man 10 c c m 4 n-HC1, erhitzt zum Koehen und t i t r ier t mit ~/lo-KMu04 his zur RotfSrbung. Die Farbe verschwindet nach kurzer Zeit,

B. I n a l k a l i s c h e r L ~ ) s u n g , i n d i r e k t e T i t r a t i o n : Zu 2 0 e c r u ~/lo-Hydrazinsulfatli~sung ftigt man 50 ecru ~/ln-KMn04 und 10 c c m 4 n-NaOH. Naeh ~/.2 Stunde gibt man 1,5 5' KJ und 20ccm t n-g2SO 4 hinzu und t i t r ier t das freie Jod mit "/1,,-.Na~S~Oz.

In beiden F~llen erfolgt die 0xydation des Hydrazins nach der Gleichung: N~H~ -~- O~ - - - ~ I'~ -~ 2 H20. W e b e r .

Uber , ,Analyt isehe ~'~tllungen bei ex t r emer Verdi innung" , die B a r i u m s u l f a t f i ~ l l u n g , hat F r i e d r i c h L. H a h n ~) eine Arbei t verSffentlicht, die bereits durcb J. M. K o I t h o f f u n d M. J. v a n C i t t e r t eine kritische Priifung erfahren hat. Da die letzteren ihre Versuche in dieser Zeitschrift ~) beschrieben haben, gentigt as bier, auf die Arbeit yon H a h n hinzuweisen. W e b e r .

]~ine neue d i r ek te Ness le r i sa t ions- Mikro-Kj e 1 d a h 1- Methode und eine ~nderung des N e s s l e r - ] ~ o l i n s e h e n Reagenses fg.r Ammoniak geben F. C. K o c h und T. L. Mc M e e k i n S ) an.

Zur Herstellung des I N ' e s s l e r - F o l i n - R e a g e n s e s 15st man 22~5 g J in 20 c c m H~O~ die 30 g K J enthalten. Hierzu gibt man 30 g reines Hg und schtittelt die Mischung gut, wobei man sie yon Zeit zu Zeit in kaltes Wasser taucht, um Heisswerden zu verhtiten. Man setzt das Schfitteln fort, bis die gelbe Jodfarbe verschwunden ist, giesst

1) Yergl. diese Ztschrft. 52, 782 (1913); 64:, 391 (19~4); 65, 472 (1924/25}. 2) Ztschrft. f. anorg. Chem. 20, 21 (1899). ~ 3) ZtSchrft. f. anorg. Chem. 126, 257 (1923). - - a) Diese Ztschrft. 68, 392 {1923): - - 5) Journ. Americ. Chem. Soc. 46, 2066 (1924). "