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XLV. Ueber das Verfahren des Hrn. A. L evo l , Angimon

quantitativ von Zinn zu trennen. Von

Dr. L BLner

Herr A. L e v o l behandelt zur quantitativen Trennung der eben genannten Metalle 2 Grrn. einer gewissen Legirung dersel- hen in der W i r m e mit Salzsaure und setzt alsdann so h u g e eine concentrirte Auflosung von chlorsaurem Kali hinzu, bis die Le- girung vollig sich aufgelost hat; ails der Auflosung werden hiet- auf beide Metalle durch Zink niedergeschlagen und die niederge- schlagenen Metalle eine Stunde lang mit Salzsaure geliocht; das hierbei als schwarzes Pulver zuruclibleibende Antirnon wird auf einem gewogenen Filter getroclinet und alsdann sein Gewicht bestimmt ; aus der von dem Antimon abliltrirten Fliissigkeit wird das Zinn durch Schwefelwasserstofgas getrennt. Ygl. Annales de Chinaie, Janv. 1844. p . 125 und D i n.g1 er's Journ. Bd. XCV. S. 195.

Ich habe diese Angaben des Hrn. L e v o l wiederholt und nachstehende Resultate erhalten.

Schon die Anwendung von 2 Grm. der Metall-Legirung zu einer quantitativen Analyse ist viel z u gross, 1 Grm. davon reicht vollig aus. Es wurde das eine Ma1 eine l i schung aus etwa 4 Grm. Zinn und eben so viel Antimon, und bei einem andern Versuche eine in dem genannten Verhaltniss zusarnmengeschmol- zene Legirung beider Metalle nach Angabe des Hrn. L e v 01 mit Salzsaure und chlorsaurem Kali so lange in der Wiirme behandelt, bis die Leqirung aufgelost war , wozu jedoch eine verhaltniss- massig sehr bedeutende Quantitit chlorsaures Kali aiigewandt werden musste. Aus der Losung wurden durch eine Zinkstange beide Metalle als ein schwarzes , zartes Pulver g e h l l t ; dasselbe wurde abfiltrirt, mit Wasser ausgesiisst und mit chemisch reiner Salzsaure ( welche frei befunden wurde von Schwefelsaure, schwefliger Siiure und Chlor) in einem Porcellanschalchen ge- kocht, bei einem zweiten Versuche im Sandbade nur anhaltend i n einem Zhnlichen Gefdss digerirt. Die von dem schwarzen Pul- ver abfiltrirte saure Flussigkeit gab, mit frisch bereitetem Schwe-

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felwasserstoffwasser versetzt, einen Niederschlag , der deutlich aus zwei verschieden gefarbten Schichten bestand ; namlich zu unterst zeigte sich deutlich der orangerothe Niederschlag von Schwefelantimon, und oberhalb befand sich das chocoladenbraune Schwefelzinn im Minimum. Hieraus geht aber mit Bestimmtheit hervor, dass rnit dem Zinn sich gleichzeitig Antimon aufgelost hatte , dass demnach diese angegehene Trennungsmethode beider genannter Metalle keinen Ansprnch auf Genauigkeit machen kann. Noch bemerke ich, dass das zum Versuch angewandte Antimon sowohl wie Zinn frei von Blei waren, wie die Reactionen auf der Kohle, so wie die mit Schwefelsaure und chromsaurem Kali unzweifelhaft dargethan hatten. Hr. L e v o 1 bemerkt, dass schon C h a u d e t vorgeschlagen habe, beide Metalle durch Behandlung mit Salzsaure zu trennen , dass aber bei einer Legirung, in wel- cher auf 20 Theile Zinn mehr als 1 Theil Antimon komme, man dieser erst einen Zusatz von Zirin beifiigen miisse, um die ange- gebene Trennungsmethode in Anwendung bringen zu konnen. Hr. L e v o l hemerkt ferner, dass, wenn man keine Legiruug, sondern nur ein mechanisches Gmenge beider Metalle , wie man ein solches durch Fiillung mittelst Zink erhalt, nach seiner An- gabe behandle, man unter jeder Bedingung leicht und sicher die Trennung beider Metalle zu bewerkstetligen im Stande sei.

In beiden oben angefiihrten Untersuchungen waren aber etwa gleicheTheile beider Metalle als mechanisches Gemelage durch Zink aus ihrer Auflosung niedergeschlagen worden und dennoch zeigte die Reaction mit Schwefelwasserstoff, dass ausser Zinn auch Anti- mon sich aufgelost hatte. Bliittrig krystallinisches Antimon in ganzen Stiickchen und eben so durch Zink aus Antimonchloriir gefalltes, hochst fein zertheiltes schwarzpulvriges Antimon gaben, mit reiner Salzsaure gekocht, eine Fliissigkeit, in welcher Schwe- felwasserstoffwasser einen orangerothen Niederschlag von Schwe- felantimon hervorbrachte. Aus diesen Versuchen geht mit Sicherheit hervor, dass das Antimon , mit Salzsaure gekocht, in letzterer zum Theil sich aufliist, dass demnach auf die Unlos- lichkeit des genannten Metalles in Chlorwasserstoffsaure eine quantitatiue Trennungsmethode dieses Metalles von Zinn durch- aus nicht begriindet werden kann, wie oban schon bemerkt wurde.