444 Berieht: Analyse org~niseher Stoffe

Analyse dauert 5--6 Std. - - Aus/i~hrung. Zur NRrierung versetzt man ungef~hr 1,5 g des Gemisehes mit der gleiehen Nenge Wasser und fiigt unter Kiihlung inner- halb 30 rain 15 g HN03 (D 1,5) tropfenweise zu. Naeh einer weiteren ~ Std wird in Wasser ausgegossen und naehgewasehen. Dann werden die Nitroverbindungen mit 6 g Zn-Staub und 30--40 ml Salzsi~ure (D 1,18) behutsam reduziert (1 Std), in Wasser gegossen, in einen 500 mLMegkolben filtriert und naeh Zusatz yon 60 ml Salzs~ture (D 1,18) mit Wasser zur Marke aufgefiillt. 100 ml der LSsung werden mit 0,1 n NaNO2-L6sung and Trop~olin00 als Indicator titriert. Ein weiterer aliquoter Teil (25 ml) wird mit 0,1 n Bromidbromat-LSsung bis zur dent- ]ieh gelben Farbe versetzt, nach 30 min gibt man 2 g K J zu nnd titriert naeh weiteren 5 rain den Bromiibersehug mit ThiosulfatlSsung und St~rke zuriiek. - - Nach der vorgeseh]agenen Methode kSnnen auch Dibrombenzole, Xitroverbindungen and Phenole bestimmt werden, falls weitere Amino-, Nitro- und Oxygruppen nieh~ zugegen sind. A.v. WIL~E~T

Uber den Mikronachweis einlger Arylamlne auf Grand der Kristallform ihrer mercurierten Verbindungen berichten I. M. KO~EZ~A~ nnd A.A. BELJAKOu 1. Die Untersuchung erstreckt sich auf die Verbindungen C6HsR mit R = - -NI t2 , --NHCtI3, --NHC2Its, --N(CI-Iz)~, --N(C2I-Is) v - - Als Reagens dien~ eine LSsung yon 1 g tIg(CtI3COO)2 in 5 ml Wasser oder in 10 ml 50%igem ~thylalkohol, der 3--4 Tr. 25%ige Essigs~ure enth/~l~. Die LSsung wird wenn notwendig auf das 2--5 faehe Volumen mit Wasser cder 50% igem Alkohol verdiinnt. Die entstehenden Verbindungen haben die Zusammensetzung RC6H4I-IgAe, yon Anilin existiert aueh eine Verbindung I-I2NC6Hs(HgAe)2. - - Aus/i~hrung. Einem Tr. (25 #]) Queeksflber- acetatlSsung wh'd in einem kleinen ProbierrShrchen die gleiehe Menge Anilin (Wasser- oder A]kohollSsung) zugefiigt und erw~rmt. Der gebfldete Niedersehlag (in konz. L5sungen f~llt der Niedersehlag ohne Erw~rmen aus) wird mit einem Glasstab verri~hrt and auf einen Objekttr~ger gebraeht; die gebildeten Kristalle werden mikroskopisch untersucht. Die Verff. bringen in der Arbeit Tabellen mit charakteristisehen Daten yon einigen mereurieI~en Arylaminen. 0,1--1 mg Aryl- amin kann in einem Tropfen (50 /zl) naehgewiesen werden. Von den mereuri- organisehen Verbindungen k6nnen 0,15--3 /~g in 2--3 #1 L6sung identifiziert werden. MAnTrA WILDA~

Zur Trennun~ der 2,4-Dinitrophenylhydrazo]le yon Dicarbonylverbindungen und Aromaten besehreibt D.F.M~IG~ 2 ein papierehroma~ographisches Ver- fahren mit umgekehrten Phasen. Es handelt sich um Untersuehnngen der wenig fliichtigen, in Apfeln vorkommenden Verbindungen, deren Dinitrophenylhydrazone schwer 15slich sind. Das verwendete Papier wird durch eine Vorbehandlung mit Chloropelysfloxan wasserabweisend gemaeht. - - Aus/i~hrung. 4 Streifen (53 • 15 cm) der Papiersorte Whatman Nr. 20 (die Papiere Whatman Nr. 1, 4, 54 sowie die Papiere Schl.&Seh. Nr. 2043b nnd 2045b sind weniger geeignet) werden zu- sammengerollt und einzeln in je ein 38 • 200 mm 1Reagensglas gesteekt, in dem sie in einem Vaknumofen bei 120 ~ C nnd 15 mm Druck 3 Std lang getroeknet werden. Nach dem VerschlieBen der RShrehen mit Gmnmistopfen l~g~ man auskiihlen und bringt dann die vier getrockneten Papierstreffen sehnell zusammen mit einem kleinen ]3echerglas, das mit etwa 10 ml Dimethyldichlorosilan (techn. 97%ig) ge- fiillt ist, in einen Glasexsiccator, in dem sie 24--36 Std sich selbst iiberlassen

1 ~. anal. Chim. 11, 77--80 (1956) [Russisch]. Wiss. Unters. Inst. ffir Arbeits- hygiene, Gorkov.

2 Chem. and Ind. 1956, 986--988. Ditton Lab., Dptm. of Sci. & Ind. Res. (England).