2. Analyse yon Materialien der Industrie, des Handels and der Landwirtschaft 213

tells mi~Ather ausgeschiit)te]t. Soda~ni s.~uert, man mlt 15% iger S'Mzsfi,nre an, ninimt die saaren Bestandtefle mit Xther auf, trockner mit Natriunisulfat, verdampft das L6sungsniittel; troekne~ bei 60 ~ C nnd wggt: Die niit der Natron!ange ausgeschJittelte Benzo]lSsung dampft ln~n zur Trockne, 15st den Riiekstand in Tetr~eMorkohlenstoff (2--3 g in 200 nil) und filtriert naeh deni S~ehen fiber 2qaeht e~wa ausgefloekte Ca.rb~e ab. D~s Filtrat befreit man veto LSsungsniit,~e], trennt wie oben dis asphalt- und haxzartigen St, offe ab :und fiigt danaeh die bei der Gewhmung der sauren Best.andCefle abgesehiedenen hreutxalOle ~eder hinzu. Man 15st da, lm 2--3 g in 20 ml Petrol~ther (35---5W C) and gibt die LOsung anf ehue A]umininmoxydsasie (30• aim, 100 g .FfiUmag). Mit reinem Petrotather w~sch-~ man so lange nach, bis ex unten wieder farblos ab];~uft. Er enth~t die 2qeugral6tr u~,d Paza/fine. Die Sautenfiillung ~rookne~ man mit Luft (Caleiumchloridrohr vorschalten) und eluiert

darauf die ,,Harze I " nii~ Chloroform. Zuletzt durehspiilt nian die wieder troeken gesaugte Sgute noeh niit Pyridin und eluiert dami~ die ,,ttarze ID', welehe man dutch Abdestfltieren der Hauptmenge des Pyridins, Ans&nern mit Salzsi~nre, Extra- hieren mit Chloroform, Abdampfen undTrocknen bei 60 ~ C inw~gba.rer Form gewinnt.

Chem. Techn. 9, 28g~ ~291 (1957). VEB-Konibinat ,,Otto Grotewohl", BShlen.

~ e r die Bestimmung der sam'en Bestandteile in hydrierten Teerdestillaten beriehten W. H~s~ and J. C Z ~ A h ~ L Der Gehalt an Gesamtphenot bzw, tliichtigen Phenolen kann mit gentigender Genauigkeit naeh der Bromierungsmethode ermittel$ werden. Dazu wh'd das Ausga~g~material in Te~.raehlorkobdens~off geiSsr die LS- sung wird mit t0%iger Katilauge ausgesehtit.telt. Dis in der Phenola~auge niit. iibergegangenen neu~raten 018 sowie Amine und Pyridinbasen werden dureh Vqs, sserdampfdestillation abgetrenn~. Der Riieks~and der Wasse~'lanipfdestiltatJon dient zur broniometrischen Bestimniung. Bei Teerhydrierungsdes~illaten enhsprieh~ 1 mI 0,1 n Xaliumbromid-bromatlSsung 2,3 mg GesanitphenoL - - Zur Bestimmung der fli~chtigen Phenols werden 50---i00 ml der LSs~mg der Probe mit 10%iger Salz~ s~ure sehwach anges~uert; and niit 5 nil 20%iger Xupfersulfar und 100 n i t Wasser versetzt. Veto Gemiseh werden zuerst 100 ml, dann naeh Zusatz won jeweils 50 nit Wasser noch jedesmal 50 ml abdestilliert. Ein a]iquoter Teit der vereinigten DestSllate dient zur broniometrischen Bestimmung der flfichtigen P henote, i m l O, l n Kaliunibromid-broniatlSsung e, nt~prieh~ 2,0rag fliiehtigem Phenol. - - Die einzehaen Komponenten kSnnen in .hydrJer~en Teerdestillaten ~uch umnittelbar nach tier Methode yon B. M~sss~,~ ~ colorimetwiseh bestimni~ werden. Das Ver- fahren ist jedoeh nicht, quantita.tiv. Ft~ eine quan~it.a.t~ve J3estbnmm~g ma8 das AusgangsniateriaI zunaehs~ .feinfi'aktioniert werden.

Chem. Teehn. 9, 413--416 (1957). goehdruok-Forsch.-Ins~., Budalaes~ (Un- ga.~). - - ~ :Bergakadeniie (~reiberg/Sa.) ~, 271 (1953). EVA N~v:gAvs

~ber den Naehwels mid die quantitative ]~-s~ektrometrisehe Bestimmung yon 2~3-Cyelopenteno-6-methyIpyridin sowie yon 2,3,4.Trimethylpyridinin XyHdin. frakti0nen berichten S. TA:~A~A und H. A~AXAWAL Zur quantitativen Bestini- niung des niitte]s LOsuugsmittelextrakti0n aus der XylidJnfraktion abgetrennten 2,3-Cyclopenteno-6-methylpyridins (zusammen mi% underen r Aminen) wet- den Extinktionsmessungen bei ]2,30/~ und t2,20 # an LSsungen vorgenommen~ Die Eiehkurven verlaufen his zu Gehalten yon > 40 mg/ml linear, ebenso die Eieh- kurven ftir die Bestimmnng ~,on 2,3,4~Trinieth3dpyridin , die bei den gleiehen Welle~flangen durchzufiihren ist.

i Jap. Analyst 6, 28t--285 (i957). [Japanisch]. (~ach engL Zus.fass. ref.) Univ. Tokyo and Kaw~sa~j Iron Works, Nihon Xokan Co. (Japan). H. S~cxEt~