i56 Bericht: Spezielle analytische Methoden. abgelesen werden. Zur Inversion werden nur 5 ccm 6,34 n-Salzsäure zugesetzt. Die Berechnung ist ähnlich wie oben, nur für v gilt die Gleichung : W v = 100 [(F × ~,08) ~- (P X 0,74)] -~- ~,50 ccm. R. Strohecker. 3. Auf Pharmazie bezügliche Methoden. Über den Nachweis von Blausäure addierenden Stollen in blausäure- haltigen Destillaten berichtet L. Rosenthaler 1) in seinen ,Beiträgen zur Blaus~urefrage". Zunächst ist es nötig zu ermitteln, ob die Blansäure an Stoffe gebunden ist, die mit Wasserdampf übergehen; in diesem Falle wird das Destillat in Wasser aufgefangen; unlösliche Teile desselben werden mit Alkohol in Lösung gebracht. Dann wird auf 200 ccm aufgefüllt; ent- weder bestimmt man nun in der einen Hälfte der Flüssigkeit die Gesamt- Blausäure nach 24stündigem Stehen nach der Methode von Liebig- Denigès e) und in der anderen Hälfte die freie Blausänre nach J. Volharda), oder mail bestimmt in beiden H~lften die Blausäure nach Volhard, und zwar in der einen sofort und in der anderen erst nach 24 Stunden. Rosenthaler konnte auf diese Weise nachweisen, dass im Destillat von Schleichera Trijuga im Gegensatz zu dem aus bitteren Mandeln kein Blausäure bindender Stoff vorhanden ist. W. Dehio. Über die Reak[ionen und Bestimmungsmethoden von ttydrargyrum oxyeyanatum berichtet Joseph Stainier 4) und macht besonders auf die Möglichkeit einer Verunreinigung von Hydrargyrum oxyeyanatum mit Alkalieyaniden aufmerksam, die an der alkalischen Reaktion mit Phenolphthalein als Indikator sowie an dem Verhalten gegen ammoniakalische Kupfersulfatlösung erkannt werden können. Letztere Reaktion wird in der Weise ausgeführt, dass man zu einer l ~oigcn Lösung von Hydrargyrum oxyeyanatum tropfenweise ammoniakalische Kupfersulfat- lösung zusetzt. In der Lösung des reinen Präparates entsteht durch jeden Tropfen eine beständige Blaufärbung, während bei Alkalicyanid- zusatz die Farbe der Lösung über violett in farblos übergeht. Zur Gehaltsbestimmung schl~gt der Verfasser ein Verfahren vor, bei welchem zuerst Kaliumjodid zugesetzt und mit Salzsäure -- Phenolphthalein als Indikator ~ titriert wird, wobei das HgO gemessen wird. Dann wird das Hg(CN)2 durch Weitertitrieren mit Salzsäure -- Methylorange als Indikator -- gemessen. E. Schubert. Die Bestimmung des Alkaloidgehaltes in Aeetum Sabadillae wird nach Agn 5) wie folgt ausgeführt: 50 g Sabadillessig werden auf dem Wasserbad vollstõmdig verdampft oder so lange erhitzt, bis der Geruch nach Essigsäure verschwunden ist. Der Rückstand wird aus der Porzellan- schale mittels 3 und 4 ccm Wasser in eine Glasstöpselflasche übergespült ; ~) Pharm. Acta I-Ielvetiae 4, 62 (1929); durch Chem. Zentrbl. 101, 1, 3086 (1930). -- ~) Vergl. diese Ztschrft. 40, 18 (1901). -- ~) Vergl. diese Ztschrft. 18, 27:1 (1879). -- a) Journ. Pharm. Belg. 1930 I-I. 9--13; durch Pharm. Ztg. 75, 68t (t930). __ 5) Farmacevtisk Revy 1929, 655; durch Pharm. Zentralhalle 71, 488 (1930).

Über den Nachweis von Blausäure addierenden Stoffen in blausäurehaltigen Destillaten

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Page 1: Über den Nachweis von Blausäure addierenden Stoffen in blausäurehaltigen Destillaten

i56 Bericht: Spezielle analytische Methoden.

abgelesen werden. Zur Inversion werden nur 5 c c m 6,34 n-Salzsäure zugesetzt. Die Berechnung ist ähnlich wie oben, nur für v gilt die Gleichung :

W v = 100 [(F × ~,08) ~- (P X 0,74)] -~- ~,50 c c m .

R. S t r o h e c k e r .

3. A u f P h a r m a z i e b e z ü g l i c h e M e t h o d e n .

Über den Nachweis von Blausäure addierenden Stollen in blausäure- haltigen Destillaten berichtet L. R o s e n t h a l e r 1) in seinen ,Beiträgen zur Blaus~urefrage". Zunächst ist es nötig zu ermitteln, ob die Blansäure an Stoffe gebunden ist, die mit Wasserdampf übergehen; in diesem Falle wird das Destillat in Wasser aufgefangen; unlösliche Teile desselben werden mit Alkohol in Lösung gebracht. Dann wird auf 200 c c m aufgefüllt; ent- weder bestimmt man nun in der einen Hälfte der Flüssigkeit die Gesamt- Blausäure nach 24stündigem Stehen nach der Methode von L i e b i g - D e n i g è s e) und in der anderen Hälfte die freie Blausänre nach J. Vo lha rda ) , oder mail bestimmt in beiden H~lften die Blausäure nach V o l h a r d , und zwar in der einen sofort und in der anderen erst nach 24 Stunden. R o s e n t h a l e r konnte auf diese Weise nachweisen, dass im Destillat von Schleichera Trijuga im Gegensatz zu dem aus bitteren Mandeln kein Blausäure bindender Stoff vorhanden ist. W. Deh io .

Über die Reak[ionen und Bestimmungsmethoden von ttydrargyrum oxyeyanatum berichtet J o s e p h S t a i n i e r 4) und macht besonders auf die Möglichkeit einer Verunreinigung von Hydrargyrum oxyeyanatum mit Alkalieyaniden aufmerksam, die an der alkalischen Reaktion mit Phenolphthalein als Indikator sowie an dem Verhalten gegen ammoniakalische Kupfersulfatlösung erkannt werden können. Letztere Reaktion wird in der Weise ausgeführt, dass man zu einer l ~oigcn Lösung von Hydrargyrum oxyeyanatum tropfenweise ammoniakalische Kupfersulfat- lösung zusetzt. In der Lösung des reinen Präparates entsteht durch jeden Tropfen eine beständige Blaufärbung, während bei Alkalicyanid- zusatz die Farbe der Lösung über violett in farblos übergeht. Zur Gehaltsbestimmung schl~gt der Verfasser ein Verfahren vor, bei welchem zuerst Kaliumjodid zugesetzt und mit Salzsäure -- Phenolphthalein als Indikator ~ titriert wird, wobei das HgO gemessen wird. Dann wird das Hg(CN)2 durch Weitertitrieren mit Salzsäure - - Methylorange als Indikator - - gemessen. E. S c h u b e r t .

Die Bestimmung des Alkaloidgehaltes in Aeetum Sabadillae wird nach A g n 5) wie folgt ausgeführt: 50 g Sabadillessig werden auf dem Wasserbad vollstõmdig verdampft oder so lange erhitzt, bis der Geruch nach Essigsäure verschwunden ist. Der Rückstand wird aus der Porzellan- schale mittels 3 und 4 c c m Wasser in eine Glasstöpselflasche übergespült ;

~) Pharm. Acta I-Ielvetiae 4, 62 (1929); durch Chem. Zentrbl. 101, 1, 3086 (1930). - - ~) Vergl. diese Ztschrft. 40, 18 (1901). - - ~) Vergl. diese Ztschrft. 18, 27:1 (1879). - - a) Journ. Pharm. Belg. 1930 I-I. 9--13; durch Pharm. Ztg. 75, 68t (t930). __ 5) Farmacevtisk Revy 1929, 655; durch Pharm. Zentralhalle 71, 488 (1930).