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Bericht: Analyse anorganischer Stoffe 435 ziert warden. Die gr5Bten Ausbeuten an abgetrcnnter Jodaktivit~t (>900/0) warden bei AuflSsung dcr Bestrahlungsproben in 3--6 n Sa]zss bzw. einer je 10 Vol-~ Schwefels~ure-Wasserstoffperoxid (30~ in Wasser erhal- ten. L~I~ man die aktiven LSsungen l~ngere Zeit stehen, so sinkt die Ausbeute an Jod-131 be~r~chtlich (z.B. yon 98 ~uf 78~ bei AuflSsung in 3 n Salzss Ein Einflul~ des Tr~gergases (O~ oder lye) auf die Ausbeute wurde nicht festgestellt. Ss die nit Glycerin iiberzogen wurden, adsorbieren das gesamte Jod-131. Unter optimalen Versuchsbedingungen lassen sich als Endproduk~ sehr hochspezifische L5sungen bis 6,5 mC/ml erhalten. Besondere Vorteile der gasehro- matographischcn Abtrennung des Jod-131 aus neutronenbestr~Mten Tellur- verbindungen im Vergleich zar ,,klassischen" Abtrennuug durch trockene Ver- flfichtigtmg des J~ aus erhitzten TeO~-Proben sind nicht zu erkennen. Intern. J. App]. Radiation Isotopes 16, 191--197 (1965). Israel Atomic Energy Comm., Soreq l%es. Establ., l~ehovoth (Israel). C. K~LL~ tJ%er die Abtrennung yon Mangan-54 aus neutronenbestrahltem ]~isen durch selektive Verdampfung berichten 1%. SMIT~ und 1%. SHUT~LEWO~T~ 1. Die Methode basiert darauf, dab beim Erhitzen einer Mn/Fe-Legierung im Vakuum auf 1200 bis 1400 ~C das Mangan spezifisch verdampft, da infolge der unterschiediichen Subli- mationsws beider Elemente die Konzentr~tion yon iVIn im Dampf bei 1500~ um mindestens den Faktor 105 grSBer ist als die des Eisens. -- Durr Die bei 1,2 1012 n/cm 2 sec 1 Woche bestrahlte Eisenfolie (0,006 • 0,75 • 20 cm) wird in eine Knudsen-Zelle eingcbracht nnd die Ze]le im Vakuum nacheinander 6 Std auf 1200~ and 6 Std auf 1400~ erhitzt. Das verdampfte Mangan wird auf einen nit flfissigem N 2 gekiihlten Target niedergeschlagen, lynch der Behandiung bei 1200~ sind etwa 40~ nach der bei 1400~ praktisch das gesamte 5~M~ verdampft, ohne da~ im Kondensat y-Reflexe you 55Fe bzw. ~9Fe zu bemerken sind. Durch diese selektive Verdampfungsmethode ffir .M~ dfirfte es auch m5glich sein, Mangan nicht nur yon Eisen, sondem auch yon Vanadium, Chrom and Kobalt zu trennen. 1 Intern. 5. Appl. l~adiation Isotopes 16, 212--214 (1965). Dep. Metallurgy, Univ. Leeds (England). C. KELLER ~ber die Simultanbestimmung yon Eisen- und Kupferspuren darch Square wave- Polarographie berichtet K. HAGDVAnAL Als Elektrolyt eignet sich am besten eine LSsung vor~ 0,3 m Oxal- und 0,1 m Schwefels~iare. In diesem Medium tritt der Eisen- peak bei --0,21 V und der Kupferpcak bei --0,35 V gegen die Quecksilberboden- e]ektrode auf. Die Eichkarve ist im Bereich 5 10-~ 10 -5 m Fe und yon 1 10-6 bis 1.10 -5 m Cu linear. Ein 30facher Uberschul~ Eiseu zu Kupfer stSrt nicht, ]edoch sollte das Verhs Kupfcr zu Eisen den Wert 4:1 aicht fiberschreiten. Am Beispiel der Bestimmung yon ppm-Mengen Eisen und Kupfer in analytisch reinem Arsenbrioxid nach vorhergehender Extraktion mit Na-Di~thyldithiocarbamidat wird die Anwendung der Methode fiir die praktische Analyse gezeigt. Japan Analyst 13, 117--122 (1964) [Japanisch]. (Nach eng]. Zus.fass. ref.) Coy. Ind. Res. Inst., Oyodo-ku, Osaka (Japan). G. Sc~]~wE Eisen und Thorium lasscn sioh nach J~. A. ZOLOTOV, O. M. PETRUC~IN und I. P. AL~AI~IN 1 aUS ADTA-LSsungen in Anwesenheit vo~ Tetraphenylarsonium- (TPA) oder Di2~henylguanidiniumchlorid (DPG) extrahieren, vor alien mit Mischungen yon Alkoholen nit polaren LSsmugsmittehl (z.B. Isobutylalkohol-Nitromethan). ]3eim Eisen ws die Extrahierbarkeit mi% der Konzentration yon TPA- oder DPG- clflol~d. In Anwesen~aeit yon TPA-chlorid erreicht die Extrahierbarkeit ihren HSchs~- wert beim pH-Wert yon 8--8,7 mad bei einem Verhs yon ADTA:Fe, das wenig Z. analy~. Chem., Bd. 216 29

Über die Abtrennung von Mangan-54 aus neutronenbestrahltem Eisen durch selektive Verdampfung

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Bericht: Analyse anorganischer Stoffe 435

ziert warden. Die gr5Bten Ausbeuten an abgetrcnnter Jodaktivit~t (>900/0) warden bei AuflSsung dcr Bestrahlungsproben in 3- -6 n Sa]zss bzw. einer je 10 Vol-~ Schwefels~ure-Wasserstoffperoxid (30~ in Wasser erhal- ten. L~I~ man die aktiven LSsungen l~ngere Zeit stehen, so sinkt die Ausbeute an Jod-131 be~r~chtlich (z.B. yon 98 ~uf 78~ bei AuflSsung in 3 n Salzss Ein Einflul~ des Tr~gergases (O~ oder lye) auf die Ausbeute wurde nicht festgestellt. Ss die n i t Glycerin iiberzogen wurden, adsorbieren das gesamte Jod-131. Unter optimalen Versuchsbedingungen lassen sich als Endproduk~ sehr hochspezifische L5sungen bis 6,5 mC/ml erhalten. Besondere Vorteile der gasehro- matographischcn Abtrennung des Jod-131 aus neutronenbestr~Mten Tellur- verbindungen im Vergleich zar ,,klassischen" Abtrennuug durch trockene Ver- flfichtigtmg des J~ aus erhitzten TeO~-Proben sind nicht zu erkennen.

Intern. J. App]. Radiation Isotopes 16, 191--197 (1965). Israel Atomic Energy Comm., Soreq l%es. Establ., l~ehovoth (Israel). C. K ~ L L ~

tJ%er die Abtrennung yon Mangan-54 aus neutronenbestrahltem ]~isen durch selektive Verdampfung berichten 1%. SMIT~ und 1%. SHUT~LEWO~T~ 1. Die Methode basiert darauf, dab beim Erhitzen einer Mn/Fe-Legierung im Vakuum auf 1200 bis 1400 ~ C das Mangan spezifisch verdampft, da infolge der unterschiediichen Subli- mationsws beider Elemente die Konzentr~tion yon iVIn im Dampf bei 1500~ um mindestens den Faktor 105 grSBer ist als die des Eisens. -- Durr Die bei 1,2 �9 1012 n/cm 2 �9 sec 1 Woche bestrahlte Eisenfolie (0,006 • 0,75 • 20 cm) wird in eine Knudsen-Zelle eingcbracht nnd die Ze]le im Vakuum nacheinander 6 Std auf 1200~ and 6 Std auf 1400~ erhitzt. Das verdampfte Mangan wird auf einen n i t flfissigem N 2 gekiihlten Target niedergeschlagen, lynch der Behandiung bei 1200~ sind etwa 40~ nach der bei 1400~ praktisch das gesamte 5~M~ verdampft, ohne da~ im Kondensat y-Reflexe you 55Fe bzw. ~9Fe zu bemerken sind. Durch diese selektive Verdampfungsmethode ffir .M~ dfirfte es auch m5glich sein, Mangan nicht nur yon Eisen, sondem auch yon Vanadium, Chrom and Kobalt zu trennen.

1 Intern. 5. Appl. l~adiation Isotopes 16, 212--214 (1965). Dep. Metallurgy, Univ. Leeds (England). C. KELLER

~ber die Simultanbest immung yon Eisen- und Kupferspuren darch Square wave- Polarographie berichtet K. HAGDVAnAL Als Elektrolyt eignet sich am besten eine LSsung vor~ 0,3 m Oxal- und 0,1 m Schwefels~iare. In diesem Medium tr i t t der Eisen- peak bei --0,21 V und der Kupferpcak bei --0,35 V gegen die Quecksilberboden- e]ektrode auf. Die Eichkarve ist im Bereich 5 �9 10-~ �9 10 -5 m Fe und yon 1 �9 10 -6 bis 1 . 1 0 -5 m Cu linear. Ein 30facher Uberschul~ Eiseu zu Kupfer stSrt nicht, ]edoch sollte das Verhs Kupfcr zu Eisen den Wert 4:1 aicht fiberschreiten. Am Beispiel der Bestimmung yon ppm-Mengen Eisen und Kupfer in analytisch reinem Arsenbrioxid nach vorhergehender Extraktion mit Na-Di~thyldithiocarbamidat wird die Anwendung der Methode fiir die praktische Analyse gezeigt.

Japan Analyst 13, 117--122 (1964) [Japanisch]. (Nach eng]. Zus.fass. ref.) Coy. Ind. Res. Inst., Oyodo-ku, Osaka (Japan). G. Sc~]~wE

Eisen und Thorium lasscn sioh nach J~. A. ZOLOTOV, O. M. PETRUC~IN und I. P. AL~AI~IN 1 aUS ADTA-LSsungen in Anwesenheit vo~ Tetraphenylarsonium- (TPA) oder Di2~henylguanidiniumchlorid (DPG) extrahieren, vor a l ien mit Mischungen yon Alkoholen n i t polaren LSsmugsmittehl (z.B. Isobutylalkohol-Nitromethan). ]3eim Eisen ws die Extrahierbarkeit mi% der Konzentration yon TPA- oder DPG- clflol~d. In Anwesen~aeit yon TPA-chlorid erreicht die Extrahierbarkeit ihren HSchs~- wert beim pH-Wert yon 8--8,7 mad bei einem Verhs yon ADTA:Fe, das wenig

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