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2. Analyse yon Materialien der Industrie, des Handels und der Landwirtschaft 303 es wird nieht imprggniertes Papier oder schliel31ieh acetyliertes Papier angewendet. Der erste Fall, die Trennung auf mit Formamid getr/~nktem Papier (polare Phase) ist bereits in der frfiheren Mitteilung eingehend behandelt worden. Das Verfahren wird noehmals an Beispielen erl/~utert and es wird gezeigt, dab aueh die verwiekelt zusammengesetzten teehnisehen Gemisehe (DinitroTl, rohes Trinitrotoluol, raffi- nierte Sulfitlauge) mit Erfolg analysiert werden kSnnen, wobei die Bereehnung der Rr-Werte mit Hilfe der yon J. FRAnc and J. LATINXK s angegebenen Beziehung Rt = K ~: 0,1/~ gute Dienste leistet (K ist eine Konstante, die aus dem t~f-Wert eines geeigneten bekannten Isomeren bereehnet wird, /~ ist das Dipolmoment in Debye-Einheiten). Zur Trennung mit unpolarer station/~rer Phase wird das Papier mit der 5~ LTsung yon Petroleum in Benzol impr~gniert. Naeh dem Ver- dampfen des Benzols wird mit dem yon J. F~A~c 4 angegebenen LTsungsmittel- gemisch J~thanol-Essigs/iure-Wasser (20 : 1 : 14) ehromatographiert. In einfachen Gemisehen yon Di- nnd Trinitrobenzolen bzw. Di- und Trinitrotoluolen stimmen die gefundenen R~-Werte mit den nach FRA~c und LATI~rXK ~ bereehneten Zahlen gut iiberein. Bei den teehnisehen Gemischen versagt jedoeh das Verfahren. Ahnlieh liegen die Verh~ltnisse bei aeetyliertem Papier. Reine Nitroverbindungen geben mit n-Butanol-Methanol-Ameisens~iure (83 : 15 : 2) ]%-Werte, die mit den bereehneten Zahlen fibereinstimmen, die Trennung teehniseher Gemische ist aber sehr unvoll- kommen. -- Die Verff. kommen zu dent Ergebnis, dal3 die Bereehnung der Rf-Werte nieht nur theoretisehe Bedeutung hat, sondern aueh bei der Untersuchung komplizierterer Stoffgemisehe zur Identifizierung einzelner Bestandteile wer~voll sein kann. 1 Chem. Prfimysl 8, 511--515 (1958) [Tseheehiseh]. (l~Iit engl. Zus.fass.) Chem.- teehnol. Ifoehsehule ]?rag (~SR). -- s ETTEL, V., J. POSt'fglL u. Z. DEYL: Chem. Listy 52, 623 (1958) ; vgl. diese Z. 167, 213 (1959). -- ~ Chem. Listy 49,317, 325, 328 (1955) ; vgl. diese Z. 150, 390 (1956) ; 155,303 (1957). -- ~Chem. Listy _49, 872 (1955) ; vgl. diese Z. 1,50, 389 (1956). A. KUI~TEIgACKEI~ Uber die Anwendung der Ionenaustausehchromatographie zur Analyse der tIydrolyseprodukte yon 0rganophosphat-Insecticiden beriehten F. W. PLA~P und J.E. C•SIDA 1. Mit Hilfe des Anionenaustauschers Dowex 1-X 8 (Chloridform) kTnnen Phosphorsiiure, Thiophosphorsiiure sowie Mono- und Dialkylphosphorsiiuren beim Eluieren mit SMzs/iure, deren Konzentration kontinuierlieh (0,01, 0,1, 1 n und konz. Salzs~ure) steigt, getrennt werden. Durch gleichzeitigen Zusatz yon Methanol und Aceton zur S~ure ]assen sich auch Dialkylthiophosphorsiiuren, Dialkyldithiophosphor. siiuren, Monoalkylphenylphosphorsiiuren und Monoalkyldithiophosphors~iuren frak- tioniert eluieren. Die Reinheit der in einem Fraktionssammler aufgefangenen Eluate wird papierchromatographisch nach besehriebenen 2,3 Methoden kontroHiert. Die quantitative Auswertung der Fraktionen erfolgt fiber eine Gesamtphosphor- bestimmung. 1 AnMyt. Chemistry 30, 1622--1624 (1958). Univ. Madison, Wis. (USA). -- 2 EBEL, J.-P. : Mikrochim. Aeta 1954, 679; vgl. diese Z. ]49, 278 (1956). -- 3 ttA~'ES, C. S., u. F. A. ISHE~WOOD: Nature (London) 164, 1107 (1949); vgl. diese Z. 185, 208 (1952). If. G~SC~AGE~ Dber die Bestimmung" yon Cellulose und Kohieresten in stiidtischem Miill- kompost berichtet L.J. MEBIUS1. Zun/ichst werden die leicht oxydierbaren organi- schen Stoffe wie Eiweil3e, Lignin, Hemicellulosen und Humusbestandteile nach der von F. C. GERlgETSEN and W. A. C. CA~PEN 2 angegebenen Methode mit einem Gemiseh aus Trichloressigs/~ure, Essigs/iure uud Sa]peters/~ure (l~eagens nach

Über die Anwendung der Ionenaustauschchromatographie zur Analyse der Hydrolyseprodukte von Organophosphat-Insecticiden

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2. Analyse yon Materialien der Industrie, des Handels und der Landwirtschaft 303

es wird nieht imprggniertes Papier oder schliel31ieh acetyliertes Papier angewendet. Der erste Fall, die Trennung auf mit Formamid getr/~nktem Papier (polare Phase) ist bereits in der frfiheren Mitteilung eingehend behandelt worden. Das Verfahren wird noehmals an Beispielen erl/~utert and es wird gezeigt, dab aueh die verwiekelt zusammengesetzten teehnisehen Gemisehe (DinitroTl, rohes Trinitrotoluol, raffi- nierte Sulfitlauge) mit Erfolg analysiert werden kSnnen, wobei die Bereehnung der Rr-Werte mit Hilfe der yon J. FRAnc and J. LATINXK s angegebenen Beziehung Rt = K ~: 0,1/~ gute Dienste leistet (K ist eine Konstante, die aus dem t~f-Wert eines geeigneten bekannten Isomeren bereehnet wird, /~ ist das Dipolmoment in Debye-Einheiten). Zur Trennung mit unpolarer station/~rer Phase wird das Papier mit der 5~ LTsung yon Petroleum in Benzol impr~gniert. Naeh dem Ver- dampfen des Benzols wird mit dem yon J. F~A~c 4 angegebenen LTsungsmittel- gemisch J~thanol-Essigs/iure-Wasser (20 : 1 : 14) ehromatographiert. In einfachen Gemisehen yon Di- nnd Trinitrobenzolen bzw. Di- und Trinitrotoluolen stimmen die gefundenen R~-Werte mit den nach FRA~c und LATI~rXK ~ bereehneten Zahlen gut iiberein. Bei den teehnisehen Gemischen versagt jedoeh das Verfahren. Ahnlieh liegen die Verh~ltnisse bei aeetyliertem Papier. Reine Nitroverbindungen geben mit n-Butanol-Methanol-Ameisens~iure (83 : 15 : 2) ]%-Werte, die mit den bereehneten Zahlen fibereinstimmen, die Trennung teehniseher Gemische ist aber sehr unvoll- kommen. -- Die Verff. kommen zu dent Ergebnis, dal3 die Bereehnung der Rf-Werte nieht nur theoretisehe Bedeutung hat, sondern aueh bei der Untersuchung komplizierterer Stoffgemisehe zur Identifizierung einzelner Bestandteile wer~voll sein kann.

1 Chem. Prfimysl 8, 511--515 (1958) [Tseheehiseh]. (l~Iit engl. Zus.fass.) Chem.- teehnol. Ifoehsehule ]?rag (~SR). -- s ETTEL, V., J. POSt'fglL u. Z. DEYL: Chem. Listy 52, 623 (1958) ; vgl. diese Z. 167, 213 (1959). -- ~ Chem. Listy 49,317, 325, 328 (1955) ; vgl. diese Z. 150, 390 (1956) ; 155,303 (1957). -- ~ Chem. Listy _49, 872 (1955) ; vgl. diese Z. 1,50, 389 (1956). A. KUI~TEIgACKEI~

Uber die Anwendung der Ionenaustausehchromatographie zur Analyse der tIydrolyseprodukte yon 0rganophosphat-Insecticiden beriehten F. W. PLA~P und J . E . C•SIDA 1. Mit Hilfe des Anionenaustauschers Dowex 1-X 8 (Chloridform) kTnnen Phosphorsiiure, Thiophosphorsiiure sowie Mono- und Dialkylphosphorsiiuren beim Eluieren mit SMzs/iure, deren Konzentration kontinuierlieh (0,01, 0,1, 1 n und konz. Salzs~ure) steigt, getrennt werden. Durch gleichzeitigen Zusatz yon Methanol und Aceton zur S~ure ]assen sich auch Dialkylthiophosphorsiiuren, Dialkyldithiophosphor. siiuren, Monoalkylphenylphosphorsiiuren und Monoalkyldithiophosphors~iuren frak- tioniert eluieren. Die Reinheit der in einem Fraktionssammler aufgefangenen Eluate wird papierchromatographisch nach besehriebenen 2,3 Methoden kontroHiert. Die quantitative Auswertung der Fraktionen erfolgt fiber eine Gesamtphosphor- bestimmung.

1 AnMyt. Chemistry 30, 1622--1624 (1958). Univ. Madison, Wis. (USA). -- 2 EBEL, J.-P. : Mikrochim. Aeta 1954, 679; vgl. diese Z. ]49, 278 (1956). -- 3 ttA~'ES, C. S., u. F. A. ISHE~WOOD : Nature (London) 164, 1107 (1949); vgl. diese Z. 185, 208 (1952). If. G~SC~AGE~

Dber die Bestimmung" yon Cellulose und Kohieresten in stiidtischem Miill- kompost berichtet L . J . MEBIUS 1. Zun/ichst werden die leicht oxydierbaren organi- schen Stoffe wie Eiweil3e, Lignin, Hemicellulosen und Humusbestandteile nach der von F. C. GERlgETSEN and W. A. C. CA~PEN 2 angegebenen Methode mit einem Gemiseh aus Trichloressigs/~ure, Essigs/iure uud Sa]peters/~ure (l~eagens nach