2. Analyse yon Materialien der Industrie, des Handels und der Landwirtsehaft 285

[~ber die Anwendungsm~iglichkeit des Riintgen-Diffraktometers zur Beurteiinng yon Banxiten beriehtet F. R o ~ 1. Mal~gebend fiir die Aufsehlu/3ausbeute yon Bauxiten naeh dam Bayerverfahren ist der Gehalt an B6hmit nnd Hydrargfllit einerseits und Diaspor andererseits. Bauxite mit hohem Diasporgehalt sind nach dam Bayerverfahren nur sehr sehwer und mit sehr sehleehter Ausbeute aufzu- schliel~en. Fiir B6hmit wird die lnterferenz d = 6,15 ~ , fiir Diaspor d = 3,97 .~ gemessen (Kobalt-K-Strahlung, monoehromatisiert, R5ntgen-Diffraktometer CGI% mit Z~hlrohrgoniometer). Zur Aufstellung der Eiehkurven warden Misehungen zweier Bauxite benutzt, yon denen der eine nut B6hmit, der andere nur Diaspor enth~lt; ftir beide Modifikationen liegt die qualitative Erfassungsgrenze bei etwa t~ . Zur quantitativen Auswertung wird die H6he des Interferenzmaximums naeh Abzug des Untergrundes gemessen; diese Art der Auswertung erweist sich genauer als die iibliehe 1olanimetrische Vermessung der Interferenzgloeken. Die relative Standardabweiehung (Varianz) betr~gt bei 5% Diaspor 9,6~ bei 950/0 nur 0,66% (N = 50). Der Zusammenhang zwisehen r6ntgenogralohisch bestimmtem BShmit: Diaspor-Verh~ltnis und der Ausbeute nach einem standardisierten Aufsehlult- verfahren ist iiberrasehend eindeutig. Daher erweist sieh diese Art yon R6ntgen- analyse als wertvoll ffir die Beurteilung yon Bauxitfunden.

1 Chimia (Aarau) 12, 287--291 (1958). Aluminium-Industrie-A.G., Neuhausen/a. Rheinfall. H. SP~c~Et~

Analytische Methoden zur Titan- und Eisenbestimmung in titanhaltigen Tonen aus Braunkohlenlagerstiitten beschreibt J. GOTTFRIED 1. Auf Grnnd der praktischen Uberpriifung verschiedener bekannter Analysenverfahren werden fiir Labora- toriumzweeke die potentiometrische Titration mit Chrom(II)-sulfat, durch die Ti and Fe nebeneinander in einer Titration bestimmt werden k6nnen oder die colori- metrische Bestimmungsweise mit Chromotrops~ure, und fiir rasche Orientierung die eolorimetrische ,,Feldmethode", die Ti mit Wasserstoffperoxyd und Fe in einem anderen Probenanteil mit IChodanid ermittelt, zweckm~gig verbessert. - - Ausfiihrung. Zur Vorbereitung der Probe ftir den AufschluB und gMehzeitig zur Bestimmung des Gliihverlustes erhitzt man die fain pulverisierte Probe bis zur vollkommenen Verbrennung der anwesenden Kohlenanteile in einem elektrischen lVluffelofen auf 750 ~ C. Diese Temperatur soll nieht iibersehritten warden, damit die Anathas-Form des Titans nieht in die schwer aufsehliel3bare Ruti l-Form iibergeht. Naeh dam Wigan dampft man den gegliihten Ton 2 mal mit Schwefelsgure und Fluorwasser- stoffsiure ab, und sehmelzt 0,1--0,3 g des Riickstandes in einem Pt-Tiegel mit etwa 2 g Kaliumhydrogensulfat 15--20 min lang. -- Zur gleichzeitigen potentio- ,metrischen Bestirnmung yon Ti tan and Eisen 15st man das Schmelzgut in der aus- reichenden Mange yon verdfinnter Schwefelss (1:3), iiberfiihrt die LSsung quantitativ in den Kellerschen Titrationskolben und oxydiert das anwesende FeII mit einem l]berschug an 0,1 n KMnO4-LSsung zu FeIII. Danach l~Bt man 15 rain unter stetem Riihren CO 2 durchstrSmen und titriert schlieBlieh in CO2-Atmosphire mit 0,1 n CrSO4-LSsung unter potentiometrischer Indikation. Die Titrationsknrve weist 3 scharfe und gut abgetrennte Potentialspriinge auf; der erste entspricht der Reduktion yon /iberschfissigem KMnO4, der zweite der vollendeten Reduktions- reaktion Fen1 -.. FeII and der dritte der Reduktionsreaktion TiIV ~ TiHL Die potentiometrische Titration ergibt genauere und besser i'eloroduzierbare (relativer Fehler max. ~ 0,80/0) Resultate als die Morley-Woodsehe Methodee, besonders bei niedrigen TitangehMten. Die Ti-Bestimmung ist vom Eisengehalt der Probe vSllig unabh~ngig. Die Analysendauer betr~gt etwa 30 min. Ihrer Genauigkeit halber ist diese Methode zur Durchfiihrung yon Schiedsanalysen yon Ti und Fe in