352 H.E. FRET(:

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Profi Dr. J. SCI~ORS~/)LLE~, Berlin-Dahlem, Unter den Eichen 82/84.

Aus dem Laboratoriuln der VEITH-Gummiwerke A.G., HSchst i. Odw.

i)ber die Bestimmung der einzelnen mineralisehen Ftillstoffe in Gummimischungen.

Von H. E. FREY.

Mit 1 Textabbildung.

(Eingegangen am 1. September 1951.)

Einliihrung. Diese Mit te i lung sell einen Uberb l i ek fiber ana ly t i sehe ~ e t h o d e n ver-

mi t te ln , deren m a n sich zur Bes t immung der minera l i schen Fii l ls toffe in Gummimischungen bedienen kann. I n d iesem Z usa mme nha ng geben wi t erg/~nzende Hinweise ffir die Anwendung der kfirzlieh yon uns mi t - ge te i l ten E inze lbes t immungsver fahren 1-4 im Analysengang . ~ b e r das ana ly t i sche Verha l t en einiger Kiesels~ure-Fi i l ls toffe wird ber iehte t , und die Anwesenhei t anorganiseher Farbs tof fe wird in B e t r a e h t gezogen.

Wi r sehen uns n ieht in de r Lage, fiir ]eden m6glichen Fa l l ein voll- sti~ndiges Arbe i t s sehema vorzulegen; das is t bei der Vielf~l t igkei t der heute hergesteUten 3[isehungen aueh wohl k a u m mSglieh. So besehri inken wir uns darauf , eine Anzah l typ i seher F/~lle durehzugehen. Le tz t l i eh b le ib t dann d o e h dem Ana ly t ike r selbst fiberlassen, welehe der angegebenen Verfahren er yon Fa l l zu Fa l l zu e inem Arbe i t sgang kombin ie r t .

Zweck der Ana lyse is t grunds~tzl ieh, dem Gummi teehn ike r defini t ive Hinweise fiber die Zusammense tzung einer u n b e k a n n t e n Nisehung geben zu kSnnen.

Entfernung des organischen Materials.

Das organisehe N a t e r i a l enffernen wir vorzugsweise dureh Verasehung. Dazu s ind einige Ges ieh t spunkte erw~hnenswert . Die ASTNI-S tandards 5

Bestimnmng d~r mineralischen Fiillstoffe in Gnmmimisclaungen. 353

empfehlen bekanntlich, die Probe vor der Veraschung mit Aeeton zu extrahieren. Erwei ter t wiirde das eine 5{ethyl -Nthyl-Keton-Extrakt ion ffir Buty lmischungen 6 bzw. eine zus/~tzliche Athanol -Toluol -Extrakt ion ffir Bunamisehungen 7, s bedeuten. Grunds~tziich schliegen wit uns diesem Vorschlag an. Eine vierstiindige Ex t rak t ion wird in der gegel genfigen, u m den Haulotteil der im Extrakt ionsmit te l 15slichen Bestandteile zu entfernen 5.

Bemerkenswert ist die AST~-Veraschungs technik hinsichtiich der ge- nauen Zei t -Temperatur-Kontrol le 5. Wir bevorzugen lorinzipiell die Ver- aschung bei tieferer Temperatur , maximal 600 ~ C. Bei Mischungen, die keinen oder nur wenig RuB enthalten, ist diese Anweisung leicht zu befolgen; hingegen sieht man sich bei mit RuB hochgefiillten ~ i - schungen oft gezwungen, bei 800 ~ C zu arbeiten. Die Werte, die man bei dieser Tempera tur erh~lt, unterscheiden sich natiirlich yon denen, die bei 550--600 ~ erhalten werden. Kreide gibt bei letzterer Tempera tur be- kannt l ich kaum noch C02 ab; wird bei 800 ~ gearbeitet, mug man schon mindestens zwei S tunden gliihen, bis Mles CO 2 yon Kreide entfernt ist. Li thopone gibt bei 550 ~ nu t einen Teil Sulfid ab. SCOTT 9 stellt lest, dab Kreide oberhalb 500 ~ CO~. abgibt. Durch Zugabe yon Ammoniumcarbo- na t kann der Tiegel reich an Kohlens~ure gehalten und auf diese Weise der Gliihverlust yon Kz'eide herabgesetzt werden. Bleigls begiinstigt die Zersetzung yon Kreide und fiihrt zur Bildung yon Calc iummetaplumbat 9.

(Jber die unterschiedlichen Glfihverluste einiger Ffillstoffe berichtet Tab. 1. ~ a n sieht, dag bei giiekschltissen auf die Zusammensetzung einer Mischung untersehiedliche Korrektions- bzw. Umrechnungsfaktoren erforderlich sind, je nach der Temperatur , bei welcher gearbeitet wurde.

Tabelle 1. Unterschiedliche Gli~hverluste (einschlie/3lich Feuchtiglceit) einiger Gummi. /i~llsto//e bei 550 ~ C (5 Std) and 800 ~ C (21/2 Std) in Prozenten.

F i i l l s t o f f [ 550 ~ 800 ~

K a o l i n . . . . . 4 - - 5

Kiese lk r e ide . . . 3 - - 3,5 Aerosil . . . . . i 2,5-- 3 DurosilF . . . . i 10 --11 Kieselgut69. " �9 i 9 --10 Tonerdegel . . . ] 35 --40 Lithopone . . . . 2 - - 2,5 Kreide . . . . . 0,1-- 0,3

6 - - 7 4 - - 5 7 - - 8

12--13 11--12 47--53

6 - - 7 41--43

Bei Anwesenheit yon Alumin iumhydroxyd (Tonerdegel) maeht man zweckm/~Big einen nassen AufschluB, wenn Aluminium best immt werden soll. Der Aufschlug wird am besten mit Salpetersgure und Perchlors~ure in der Art ausgeffihrt, wie wit ihn ftir die Bes t immung yon Schwefel an anderer Stelle beschrieben haben 15.

Z. a n a l . C h e m . ]~d. 1 3 4 . 2 3

354 H.E. FREu

Der situreunlSsliehe Riickstand. Dami t ist der in Salzs~ture unlSsliche Tell des Gliihriickstandes ge-

meint . Er k a n n an Ffillstoffen im al lgemeinen en tha l t en : Kaolin, Kiesel- gur, Alumin iumoxyd , Schwerspat, T i tandioxyd, Kieselkreide sowie die Silieat- bzw. Kiesels~ture-Ffillstoffe Aerosil, Durosil n n d Calsil*. Alle diese Subs tanzen sind nat t i r l ieh in Salzs~ure zu einem kle inen Tell 15s- lich (Tab. 2).

Tabelle 2. SalzsiiureunlSsliche Anteile einiger Gummifiillstot/e. Der Gli~hverlust wurde beri~cksichtigt.

HCl-unlfsl. Ffillstoff Anteil, %

Aerosil . . . . . . . Calsil . . . . . . . . Durosil F . . . . . . Kaolin . . . . . . . Kieselkreide . . . . .

99--100 80-- 85 99--100 96-- 98 96-- 98

Die Kiesels~ure-Fiillstoffe Aerosil oder Durosil (ira Ausland ent- sprechende Subs tanzen mi t anderen Hande lsnamen) sind, wie zu er- warten, in Soda betri~ehtlieh 15slieh (Tab. 3). Daher ist es naheliegend, bei der Analyse des s~ureunlSsliehen Riiekstandes eine Bes t immung der

Tabelle 3. Ldslichkeit yon Kiesels~iure- bzw. SiIicat/i~lI~to//en in 5% iger w~ifiriger Soda nach a/2sli~ndigem Kochen, Die Ri~ckstdnde wurden mit Salzsgure ausgewaschen.

Fiillstoff in 5%iger Soda unl6sl. Anteile

Aerosil . . . . . ! etwa 4 --5 % Durosil F . . . . etwa 7 --8 %0 Calsil . . . . . . etwa 4,5--5,5%0

in 5 ~oiger Soda 15slichen Antei le einzufiihren. Von Calsil geht Calcium (rund 7 %0 Ca) und etwas Kiese]s~ture in sa]zsaure L6sung; der Rest ist fast vollst~ndig in Soda 15slich.

Experimentelles. Bei der Bestimmung des s~ureun]Sslichen Rtickstandes empfehlen wir, Gelatine

zu Hilfe zu nehmen, nm schne]l und ohne das Risiko des Dureh]aufens filtrieren zu kSnnen 1~ In diesem Falle erweist sich die Nu~zanwendung des Ph~nomens der Sensibilisierung als sehr vorteflhaft, besonders dann, wenn Schwerspat, feines Kaolin, Til~anweig oder Calsil vorliegt. FmGL gibt einen guten ~)berblick fiber das auf diesem Felde vorliegende Material n.

Der qualitative Naehweis yon Schwerspat kann mi~ Tetraoxyehinon oder l~hodizonat naeh Sodabehandlung erfolgen; Titan kann mi~ Chromo~rops~ure identifiziert werden 12. Aerosfl ist yon so eharakteristischem Griff (kSrnig, knirschend, beim Zerreiben sieh fet~ig anffihlend), dag man es in einem Gliihriickstand meistens dutch Anffihlen desselben schon deutlich erkennen kann.

* Erzeugnisse der DEGUSSA,

Bestimmung der mineralisehen Fiillstoffe in Gummimisehungen. 355

Die quantitative Bestimmung yon Barium kann nseh der fiblichen Sodasehmelze volumetriseh mit Tetraoxyehinon-Indieator erfolgenlS, 14; wir bevorzugen die photometrisehe Titration bis zur maximMen Triibung, die mit 0,02 n Alk~lisulfat erfolgt und unter den gleiehen ]3edingungen wie die yon uns kfirzlieh mitgeteilte Sulfat-Titration ausgefiihrt wird 15, is.

Bei Anwesenheit yon Aerosil, Durosil oder Calsil kSnnen die in 5~oiger Soda 15sliehen Anteile bestimmt werden. Der s/~ureunlSstiehe Riiekstand (0,3--0,8 g) wird 20--25 rain lang in SodalSsung gekoeht (100--150 ml); es wird heiB filtrier~ und gut gewasehen. Der LSsungsverlust kann dutch Gliihen und W/~gen des Rfiek- standes festgestellt werden. Im Filtrat kann SiO~ bestimmt werden. Bei solehen Analysen wurde folgende Beobaehtung gemaeht: selbst bei lgngerem Koehen mit mehr oder weniger starker Salzsgure in Gegenwart yon Gelatine trat oftmals kein Niedersehlag auf. Wurde die L6sung ammoniakaliseh gemaeht, so entstand sofort eine gallertartige FNlung. Beim Wiederansguern, in der Ititze, bleibt der Nieder- sehlag bestehen. Er is~ gut filtrierbar, t~eim Kochen naeh dem Ans~uern nimmt die F~llung wieder eine feine Verteilung an. Fiigt man nun Gelatine zu, was bei Kiesel- s~urebestimmungen sehon allgemein iiblieh geworden ist, so floekt der Niederschlag sofort wieder aus und setzt sich sehnell ab.

Die besehriebene Erseheinnng der F~llung bei NHa-Zugabe erinnert uns an eine Beobaehtung yon JOP~DIS 17, wonaeh bei NHa-Zugabe zum Zweek der Calcium- bestimmung im Filtrat yon SiO~-Bestimmungen eine Triibung entstand, die beim Erw/~rmen die Form eines gallertartigen Niederschlages annahm. Jo~ms u. Mitarb. nahmen an, dab es sich um ,,irgend ein Xalksilieat" handelt, unterlieBen jedoeh weitere Untersuehungen. Im Gegensatz zu unserem Niedersehlag jedoeh hat sieh der von JORDIS erhaltene beim ans~uern sofort wieder gelSst.

SehlieNieh sei noeh auf die Feststellung innerhalb der umfangreichen Unter- suehungen JORDIs verwiesen, dal] SiO 2 Chtor in g]iihbest~ndiger Form festzuhalten vermag; atteh Alkali lgftt sieh nnr sehwer auswaschen is.

Almnin ium.

Das in der Gummfindus t r i e ve rwende te A l u m i n i u m h y d r o x y d (Ton- erdegel) en th~l t au f Grund seiner Hers te l lung Sulfa t in wechselnder Menge (10 - -20% SO4). Diese Ta t sache mul3 dem K a u t s e h u k a n a l y t i k e r unbed ing t b e k a n n t sein; sie s tel l t eine gef~hrliche Fehlerquel le fiir Schwefe lbes t immungen dar. Bei Rfiekschlfissen au f den Tonerdegeha l t einer Mischung ~uf Grund der A l -Bes t immung sollte der Su l fa tan te i l berf ieks ieht ig t werden; er k a n n durch eine Su l f a tbes t immung im Glfih- r i icks~and h inre ichend gen~u ermi~tel t werden. Eine solche Sulfat- be s t immung machen wir vorzugsweise durch pho tomet r i sche T i t r a t i on bei vorher iger Benu tzung eines Ka t ionenaus t ausehe r s (Wofa t i t KS) 19, 2o

Qna l i t a t i v wird A1 im nassen AufschiuB durch einen Ti ipfe l tes t mi t Al izar in S b e s t i m m t 21. Die Rot f~rbung ist bei A1 in verdf innter Essigs~ure best~ndig. Man kann such die feuchte Stelle mi t e inem Tropfen einer Morin]6sung in Methanol anr i ihren; im UV-Lich t fluores- z ier t A] bekannt l i eh gr/in, ws Mg ge]b erscheint .

Zur quant iCat iven Bes t immung empfiehl t sieh, wie schon erw~hnt , ein nasser AufschluB, denn be im Verasehen b e k o m m t man ja nnlSsliches Oxyd.

23*

356 H.E. FREW:

Im Analysengang ist in] allgemeinen eine Abtrennung erforderlich. Das dabei unerl~tBliche Amraoniumchlorid, welches entweder direkt eingefiihrt wird oder durch Hydrolyse yon IIarnstoff sich bildet, soll so sparsara wie nur n]Sglich verwendet werden, weft zu groge Mengen die ira Analysengang naehfolgenden Bestin]raungen stSren kSnnen.

Vorteilhaft ist die Abtrennung als basisehes Succinat 22, 23. Der Nieder- sehlag ist gut filtrierbar; fiberdies adsorbiert er LSsungspartner fast gar nicht. Das so abgetrennte A1 kann entweder direkt gegliiht und ge- wogen oder wieder gelSst und colorimetriseh ~ oder volumetrisch ~5 be- stimn]t werden. Ist ein Eisenfarbstoff anwesend, so wird Eisen zusamraen mit Alun]inium abgeschieden. Der giickstand wird dann wieder gelSst und mittels Alkali in der altbekannten Ar t getrennt oder A1 volumetrisch bestimrat, wghrend Fe durch I)berfiihrenin einen Kon]plex maskiert wird :5.

Cadmium, Antin]on oder Blei trennt man, falls entsprechende Pig- mente anwesend sind, vor den] eigentlichen Analysengang als Sulfide aus saurer LSsung ab. Sind nur Eisenspuren bzw. geringe 3/[engen als Verunreinigung da, so kann man diese vor der Zinkbestin]raung rait einigen Tropfen Kupferronreagens 1, 26 aus saurer LSsung abtrennen.

A1 kann auch n]ittels Amraoniumbenzoat bestin]mt werden 27, 2s, 29 Uber die Verwendung dieses Reagenses in der Kautschukanalyse liegt allerdings noch keine Mitteilung vor.

Zink.

Zink wird im Glfihriickstand qualitativ durch seine bekannte Reaktion mit Dithizon nachgewiesen. Ein kleiner Teil des Glfihrtickstandes wird wieder mit einera Tropfen Wasser angerfihrt; die Stelle wird dann kurz fiber eine offene Eisessigfiasche gehalten. Dann gibt man einen Tropfen einer etwa 0,05 ~oigen DithizonlSsung in Tetrachlorkohlenstoff zu; Zn verursacht dig bekannte karminrote Fi~rbung. l~berdies erkennt man ZnO ira Glfihrfickstand oft leicht durch seine Fluorescenz im UV-Licht bei 366 m#.

DiG quantitative Bestiramung yon Zink erfolgt je nach Zusammen- setzung der Mischung. Sind keine anorganischen Farbstoffe und kein Alun]inium vorhanden und liegen Calcium und IV[agnesium nur in relativ kleinen )s vor, so kann die an sich en]pfindliehe F~llung als Anthra- nilat vorgenomraen werden 1. Die Fi~llung dient gleieh als Bestiramungs- form]. Bei komplizierteren 3/[ischungen trennt man Zink am besten als Sulfid ab, unter Un]st~nden schon vor der Aluminium-Bestin]mung (wenn kein Eisen vorliegt) aus essigsaurer L5sung. Dabei sollte wieder Gelatine oder Agar Agar in den kleinstn5tigen )s als Coagulans verwendet werden ~~ ~ a n kann dann sehnell filtrieren. Der Niedersehlag wird in S~ture wieder gelSst; die Bestimn]ung kann voluraetriseh nach TYL]s~ 31 oder trfibungstitrimetrisch 3 erfolgen.

Bestimmung der mincralisehen Fiillstoffe in Gummimisehungen. 357

Calcium.

Q u a l i t a t i v w i r d Ca lc ium n a c h A b t r e n n u n g a l le r s t 6 r e n d e n S u b s t a n z e n im R e a g e n s g l a s a l s O x a l a t nachgewiesen .

Die q u a n t i t a t i v e B e s t i m m u n g k a n n maB ana lyg i s ch n a c h F ~ l l u n g a l s O x a l a t 5, n e p h e l o m e t r i s c h a ls O lea t 2 ode r t r i i b u n g s t i t r i m e t r i s c h 4 er fo lgen.

D a s n c p h e l o m e t r i s c h e V e r f a h r e n i s t naturgem~iB empf ind l i ch ; w e n n v o r h e r A l u m i n i u m u n t e r B e n u t z u n g y o n A m m o n i u m c h l o r i d a b g e t r e n n t

Tabelle 4. Schema/iir Analysengang bei der Bestimmung der siiurel6slichen minerali- schen Fi~llsto//e. Bei Anwesenheit yon Aluminiumhydroxyd soll ein nasser Au/sehlufi

gemacht werden.

Kation

Alu- minium

Zink

Magne- sium

Calcium

viel Mg

wenig Mg

Anwesenheit yon Anwesenheit~ von Eisenfarbstoff Eisenspuren

nnd Aluminium und Aluminium

Abtrennen zu- J~ Abtrennen als !sammen mit Fe ] Hydroxyd zu- a l s Hydroxyde. [sammen mit Fe- Bestimmung yon] Spuren. Be-

:A1 beiiebig 24, e~, [stimmung vor- 2 7 - 2 ~. ! zugsweise volu-

] metriseh 2s.

Abtrennen als wie Spalte 1 ~ Sulfid im Fi l t ra t der A1-Fe-Ab- trennung; Sulfid wieder lSsen; Be- stimmung volu- metriseh a, al.

Im Fi l t ra t der wie Spalte 1 I Zn-Abtrennung colorimetrisch

~mit Thiazolgelb : unter Beaehtung

I der Anwesenheit wie : yon NH4Cll.

gravimetrisch Spalte 1 (ASTM) 1 oder i Abtrennung yon I Mg als Hydroxyd I vor photometri- /

] s?her Titrat ion TM

photometrische [wie Spalte 1 Titration ~

Anwesenheit yon Eisenspuren,

kein Aluminium

Anwesenheit yon Eisenfarbstoff,

kein Aluminium

Entfernung der i Abtrennen als Fe-Spuren mit i Hydroxyd. Ge-

] Kupferron ~ ; kein[ fahr des Mit- I NHs verwenden .v ]reiBens yon

LSsungspartnern

Abtrennen als Anthranilat oder Sulfi4; Be- stimmung belie- big~, 3, al.

Im Fi l t ra t der Zn-Abtrennung eolorimetriseh mit Thiazolgelb 1.

nephelometrisch !als 0lear oder .~ photometrische Titration 2, 4.

photometrische Titration odor nephelometrisch als Olcat ~, 4.

wie Spalte 1

wie Spalte 1

wie Spalte 1

wie 8palte 1

358 H.E. FREY:

wurde, sollte es nicht benutzt werden, da es gegen gr6~ere Mengen dieses Salzes empfindlich ist. Sein Vorteil liegt darin, dal~ anwesendes Magne- sium die Ergebnisse fiberhaupt nicht beeintr~ehtigt 32.

Die photometrisehe Titration bis zur maximalen Trfibung ist emp- findlich gegen grSl~ere Mengen Mg, aber unempfindlich gegen Ammon- salze. Liegen solche in grSl~eren Mengen vor, so muB mehr Ammoniak zugegeben werden; der optimale pH-Bereieh liegt zwischen 9,6 und 10,3. Kleine Mg-Mengen kSnnen geduldet werden ~, grS~ere sollten als Hydr- oxyd unter Benutzung yon Mannit abgetrennt werden 33 (Tab. 4).

Magnesium. Magnesium wird qualitativ mittels Fluorescenztest im UV-Licht

identifiziert (siehe bei Aluminium); aul~erdem wird mit Thiazolgelb geprfift; beim Tfipfeltest wfirde dabei Zn st5ren. Deshalb arbeitet man besser im Reagensglas und trennt Zn erst ab. Dann wird Thiazolgelb zugegeben und alkalisch gemacht, wobei die bekannte Rotfi~rbung Mg anzeigt.

Die quantitative Bestimmung kann nach Abtrennung yon Zn, A1 usw. beliebig erfolgen; welche Arbeitsweise zu w~ihlen ist, hiingt yon der An- oder Abwesenheit yon Calcium ab.

Wir bevorzugen grundsiitzlich die colorimetrisehe Bestimmung mit Thiazolgelb sowohl im Analysengang wie ffir Einzelbestimmungen 1, a4, 35; das Verfahren ist bei geeigneter Arbeitsweise sowohl gegen Calcium als aueh gegen Ammoniumsalze unempfindlich. Liegen Ammoniumsalze von einer vorausgegangenen A1-Abtrennung vor, so wird nach Zugabe der Thiazo]gelblSsung unter Umschwenken so lange Natronlauge zugeffigt, bis die Rotfi~rbung eben beginnt, d.h. bis Magnesiumhydroxyd nicht mehr hydrolysiert. Dann wird zusi~tzlieh die an sieh genau vorgeschrie- bene Menge an Natronlauge zugegeben.

Triibungstitrationen. Von den hier besprochenen Bestimmungen wurden photometrische

Titrationen bis zur maximalen Triibung ffir Barium, Sulfat, Zink und Calcium vorgeschlagen. Diese Verfahren haben sich bei uns vor und seit ihrer ersten Bekanntgabe als vorteilhaft erwiesen. Um mit der an anderer Stelle beschriebenen Versuchsanordnung in einem hellen Raum arbeiten zu kSnnen, stellten wir fiir das LA~GE-Colorimeter folgende kleine Zu- satzvorrichtnng her: Ein Bleehdeckel, der fiber die Cfivette pa•t, erhiilt in der Mitre eine Bohrung yon etwa 2 cm Durchmesser ffir den l~fihrer, der soviel Spielraum haben sell. Ein weiteres kleines Loch (Durchmesser 0,6--0,8 cm) befindet sieh in der einen Ecke des Deckels und ist ffir den

Besgimmung der mineralischen t~iillstoffe in Gummimischungen. 359

Hahn der Bfirette best immt (siehe Abb. 1). Sowohl am Rfihrer wie am Btirettenhahn bringt man engansitzende Seheibchen aus Karton, Blech oder Kunststoff an, die gr6Ber sind als die LScher im Blechdeckel. So wird Lichtzutri t t verhindert, und das Einsetzen und Herausnehmen yon lZtihrer, Btirette und Ktivette sind denkbar einfach. Innen in den Blech- deckel wird ein passend ausgeschnittenes Stfick Filterpapier gelegt, um das Herabtropfen yon konden- siertem Wasser beim Arbeiten mit heiBen LSsungen zu ver- meiden.

Bemerkungen. Bei Einzelbestimmungen

(Teilanalysen) kann man oft vereinfachende ?¢[odifikationen vornehmen. Wenn z. B. nur Zink best immt werden soll, wird der Gliihrtiekstand mit Sehwefels~ure behandelt a, 31, der unl6sliehe l%fickstand, Eisen und Aluminium werden abgetrennt und im Filtrat wird Zn direkt titriert. Liegen nur Zink und Calcium vor, so kann Zink als Anthranilat ge- f~llt und best immt und im Fil- t r a t Calcium nephelometrisch oder trfibungstitrimetrisch be- s t immt werden. Aluminium kann bei Einzelbestimmungen je nach Zusammensetzung der best immt werden.

Abb. 1. Trfibungstitrationen mit dem LAN~E-Colorimeter. Die besclu'iebene Zusatzvorrichtung in Arbeitsstellung.

Mischung womSglich direkt volumetrisch

Diese Erw/~hnungen erfolgen deshalb, um zu unterstreichen, dab wir kein starres System im Sinne der Standard- oder Einheitsmethoden finden wollen. Trotzdem wird in Tab. 4 (S. 357) Sversucht, ein Schema fiir eine Anzahl yon F/illen unter Benutzung hier besproehener Metho- den aufzustellen.

Zusammentassung.

Methoden zur Best immung mineralischer Ffillstoffe in Gummi- mischungen wurden sowohl unter dem Gesichtspunkt ihrer Kombinat ion zu einem Analysengang wie auch unter dem von Teiianalysen betrachtet.

360 H . E . FEEu : Best immung der mineratischen Ffi]Istoffe in Gummimischungen.

F r a g e n d e r V e r a s e h u n g s t e m p e r a ~ b u r w u r d e n bes lo rochen . D ie A n w e s e n -

h e i r y o n Kiese l s~ure -Ff i l l s~of fen w u r d e in B e t r a e h t g e z o g e n u n d f i b e r

i h r a n a l y t i s e h e s V e r h a t t e n b e r i c h t e t . D ie y o n u n s b e n u t z t e n q u a l i t a t i v e n

N a c h w e i s e y o n F i i l l s t o f f e n i m G l f i h r f i c k s t a n d w u r d e n a u c h a n g e g e b e n .

Schlief~tich w u r d e f ibe r e ine Z u s a ~ z v o r r i c h t . u n g a m L A ~ - C o l o r i m e ~ e r

b e r i e h t e t , d ie T r i i b u n g s t r i t r a ~ i o n e n i m H e l l e n e r m S g l i e h t .

Literatur.

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H. E. F~EY, Weil3bach/Wiirt tenberg.