200 Bericht: Spezielle analytisehe Methoden

.4thylen wurde nach derMethode zu [3] bestimmt. Die hSchste Produktion yon Butyl-, Amyl- und Hexylacetat f~llt zusammen mit der Zeit der h6chsten Athylenproduk- tion. Die gesamten Aromastoffe vermehren sich, bis die Frucht gelb, saftig und iiber- reif ist. Die Methode ist geeignet, Friichte mit dem gewfinschten Reifezustand aus- zuw~hlen. Bei der kfinstlichen Reifung mit y-Strahlen werden zahlreiche Aroma- stoffe nicht in ausreichender Menge gebildet. Auf die Fachliteratur auf diesem Spezial- gebiet (nur in engliseher Spraehe) wird verwiesen.

1. J. Food Sci. 81, 558--560 (1966). Dept. Pomology, Univ. Davis, Calif. (USA). 2. CLA~OOL, L. L., and R. M. KEEFER: Proc. Am. Soe. Hort. Sci. 40, 177 (1942). 3. YOUNG, R. E., H. K. PRATT and J. B. BIATE: Anal. Chem. 24, 551 (1952); vgl.

diese Z. 139, 229 (1953). K. PHILIPPI

Eine diinnschicht-chromatographisehe Methode zur Bestimmung yon ~aringin in Grapefruit besehreiben J. F. FISHER, :[-I. E. NORDBY und T. J. KEW [1]. -- Arbeitsweise. Zur Herstellung der Platten werden 0,8 g Reisst~rke, 0,4 g Silicagel und 9 ml Wasser in einem 20 ml-Becherglas bedeckt 40 min lang im Wasserbad unter gelegent]ichem Umriihren und, falls efforderlieh, unter Zugabe yon 1 - 2 ml Wasser erw~rmt. Dann wird mit Hflfe yon 3 ml Wasser in ein Becherglas, das 5,5 g Woelm- Polyamidpulver und 35--40 ml Methanol enth~lt, fibergespfilt und 3 rain im Mixer vermischt. Von dieser Misehung wird eine 250 ~m-Schieht auf 20 • 20 cm-Glasplatten aufgetragen und 2 h bei Zimmertemperatur getrocknet. -- Zur Aufbereitung der Proben werden 100 ml Grapefruitsaft 1 rain im Mixer gemiseht, dann fiber Glas- wolle abfiltriert und 50 ml des Filtrats im Rotationsverdampfer bei 45 ~ C abgedampft. Dann wird der sirupSse Rfickstand (ungefiihr 8 ml) in ein 15 ml-Zentrifugenglas gegeben und zuns mit Wasser bis zu 10 ml und dann mit Methanol bis zu 15 ml nachgespfilt. Man mischt, zentrifugiert 5 rain und tr~gt dann 15 91 des Zentrffugats auf eine 16 em lange Startlinie auf die Chromatographierplatten auf. Die Entwiek- lung wird nach R. E. H~GEN [2] zweima] mit einem Gemisch yon lqitromethan- Methanol (5:2) bei einer Entwicklungsdauer yon je 45 rain bei 25~ vorgenommen. Zur Sichtbarmachung wird das ]ufttroekene Chromatogramm mit einer l~ alkoholischen AluminiumchloridlSsung besprfiht und im UV-Lieht bei 3660 -~ be- traehtet. 1Varingin erscheint bei einem R~-Wert yon 0,31, Naringenin-Tfl-rutinosid bei 0,38. Zur Bestimmung werden die Flecke nach vorherigem ]eichtem Bespriihen mit Wasser abgekratzt und mit 1,5 ml ReagenslSsung (125 ml Methanol + 112 ml Di~thylenglykol -~ 13 ml Wasser ~- 5 ml 4 N Natronlauge) vermiseht. ~ach 10 min wird 3 rain zentrifugiert und im Zentrifugat die Farbintensit~t im Evelyn-Colori- meter bei 420 nm gegen eine Blindprobe gemessen. Zur Aufstellung einer Standard- kurve dient eine LSsung yon Naringin in Methanol/Wasser (1:2), die Konzentration betr~gt 1 Ezg/~l. Zur Anwendung kommen 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35 und 40 ~l der LSsungen. Die Genauigkeit des Verfahrens wurde zu 98,6--106,0~ ermittelt. 1. J. Food Sci. 81, 947--950 (1966). Fruit Veget. Prod. Lab., South Util. Res. and

Develop. Div., Agr. Res. Serv., U.S. Dept. Agr., Winter Haven, Fla. (USA). 2. HAGEN, R. E., W. J. DUNL~, J. W. ~XZELLE, S. H. WENDER, B. J. LI~E, R. F.

ALBAC~, and F. P. GR~EITES: Anal. Biochem. 12, 472 (1965). D. RITTWE G]~R -HEILIGI~IANN

t~ber die Bestimmung yon Aflatoxinen in Erdnu~butter berichten A. D. CAMP- :BELL und J. T. FV~x~OVSEg [1] im Ansch]uB an eine erste Mitteilung yon H. S ~ - WIN [2]. Die Methode besteht in einer dfinnschicht-chromatographisehen Analyse nach vorheriger ss Isolierung. -- Aus/i~hrung. 50 g Erd- nuBbutter werden in einem Mixer mit 100 ml Hexan und 250 ml Methanol/Wasser (55:45) 3,5 min homogenisiert. Bevor eine Trennung der Schichten auftritt, wird

1. Analyse yon Lebensmitteln 201

ein Tell der Flfissigkeit in ein 500 ml-GefiiB gebracht und 30 rain bei 1800--2000 U/ rain zentrifugiert. Gleich danach werden 50 ml der w~$rig/methanolischen Schicht in einem 600--1000ml-Becherglas mit 5ml Wasser und 55g s~uregewaschenem Celite 545 gut vermischt. Ein Wattebausch (3,8 cm ~, ehloroformgewaschen) wird auf den Boden der Chromatographies~ule (45• ram) gebracht und die Celite-ProbelSsung in etw~ 3 Portionen in die S~ule gegeben. Das Becherglas wird mit Hexan ausgespfilt und die S~iule mit 500 ml Hexan bei 20--60 ml/min eluiert. Wenn das letzte Hexan in die S~ule eingedrungen ist, wird die Vorlage gewechse]t. Das Mischgef~B wird mit zwei 100 ml-Portionen Chloroform/Hexan (1:1) aus- gespfilt, die anschlieSend auf die S~ule gebracht werden. Die S~ule wird mit dem gleichen LSsungsmittel nachgewaschen, his sich 600 ml in der Vorlage befinden. DiG LSsung wird mit SiC-Siedesteinen versetzt und unter Stickstoff bis fast zur Trockne eingedampft (ProbelSsung fiir Diinnschicht-Chromatographie). In die mit Filter- papier ausgekleidete Kammer werden 40--50 ml 7~ LSsung yon Methanol in Chloroform gegeben. Danach wird die Kammer verschlossen und 30 rain aquili- hriert. Anf die Silicagel G-HR-Platte werden nacheinander 3,5, 5 und zweimal 6,5 ~1 ProbelSsung und 3,5, 5 und 6,5 tzl Afiatoxin B 1- und Aflatoxin G1-Standard sowie 5 ~1 B 1 und G 1 auf einen der 6,5 ~l-ProbelSsungsflecken aufgebracht. Naeh der Entwieklung werden die Flecken im langwelligen UV sichtbar gemacht; mit steigen- den Rf-Werten sind Aflatoxin G~, GI, B2 und B I zn erkennen. Durch Vergleich mit den Standardfleeken kann dig l{onzentration ermittelt werden. I. J. Assoc. Offic. Anal. Chemists 49, 730--739 (1966). ]:)iv. Food Chem., Food

]:)rug Adm., Washington, D.C. 20204 und A.D. Little, Inc., Cambridge, Mass.02140. 2. J. Assoc. Offic. Anal. Chemists 49, 63 (1966). M. MENGEL

Bestimmung des Olgehalts troeken-gemahlenen Getreides durch Gas-fliissig- Chromatographie. L. T. BLACK, G. G. StYlES und O. L. BBEXKE [1]. I)as extra- hierte 01 wird verestert und die Methylester gas-chromatographisch a.nalysiert. -- Arbeitsweise. Die zerkleinerte (60 mesh) Probe wird im Vakuumofen bei Zimmer- temperatur 2--3 h lang auf einen Wassergehalt yon 6--8~ getrocknet. ])ann wer- den 5 g der Probe (bei einem 0lgehalt fiber 2~ entsprechend weniger) mit 15 ml Benzol und 5 ml 10~ ChlorwasserstoffISsung in wasserfreiem Methanol ver- setzt, 5 ml Dimethoxypropan hinzugeffigt und 16 h mechanisch vermischt. Zur Herstellung yon StandardlSsungen werden 25, 50 nnd 75 mg 01 ebenso behandelt. ]:)ann l~Bt man die Mischnngen absetzen und analysiert 50 ~zl der fiberstehenden L6sung im Gas-Chromatograph F & ~ , Modell 720. Die Temperatur betriigt dabei 240 ~ C, die des Detektors 320~ (150 mA) und die Injektionstemperatur 300 ~ C. Die Beffillung der S~ule erfolgt mit 10~ Silicongummi SE-30 an Gas-Chrom P (80 bis 100 mesh). Als Tr~igergas dient Helium (75 ml/min). Die Peaks werden ausgeschnit- ten, gewogen (~ 0,05 rag) und der r bereclmet. DiG Standardabweiehnng betragt ~ 3,6~ die Erfassungsgrenze 0,001~ 1. Cereal Chem. 44, 152--159 (1967). l~orthern Region. Res. Lab., Peoria, IIL, 61604

(USA). D. RrrTwEGER-HEILm~AN~

Mit einer neuen ~Iethode zur Bestimmung des Gehalts an ~SH-Gruppen in Mehlausziigen [1] untersucht A. I~OST~CZ~VS [2] eingehend die Reaktion zwisehen dem --SH-Radikal und elementarem Jod in essigsaurem Milieu, sowie ihre Kinetik, Genauigkeit und Reproduzierbarkeit. Das Verfahren wurde anch mit anderen, beka~mten Bestimmungsmethoden vergliehen, und zwar mit einer polarographischen, einer jodatometrischen, einer amperometrischen mittels AgN0 S und HgC]2 und der- jenigen, welehe o-Jodoso-Benzoesaure verwendet. Aus den Untersuchungen geht hervor, dal~ sieh w~ihrend der Reaktion wahrscheinlieh Polythionsauren bilden (der mSgliche Reaktionsvorgang wird angegeben), dal~ die Photometrierung am besten