292 Berieht: (Jhemische Analyse organischer Stoffe.

werden, dab man die Rtiektitration des unverbrauchten Anilins in Glykol-Isopro- pylalkoholl6sung durehffihrt 1. [1 Mol Anilin reagiert mit 1 Mol SAureanhydrid (RCO)~O unter Bildung vow RCO �9 N H " CsH ~, das die l~iiektitration des unver- brauchten .Anilins mit S~ure nieht stSrt. Aueh~die gleichzeitig anwesenden orga- nischen S~turen st6ren nieht.]

Ver/ahren. Ungef~hr 0,004 Mol eines Si~ureanhydrids w~gt m a n i n ein 50 ml- GefaB mit l~iickfluBkfihler ein. Man setzt dann tropfenweise 0,9 g Anflin, genau gewogen, zu und erhitzt nach 5 rain im kochenden Wasserbad 5--45 rain l a n g (je nach Art des zu bestimmenden S~ureanhydrids). Dalm fibertr~gt man den Inhal t in einen 150 ml-Becher und fiillt mit J~thylenglykol-Isopropylmischnng 1 : 1 auf etwa 50 ml auL Da~ nieht umgesetzte Anilin ti triert man potentiometrisch mit 0,2 m Salzs~ure, die durch Verdiinnen yon 19 ml konzentrierter S~ure mit Glykol-Isopropylalkoholmisehnng 1 : 1 auf 1 Liter bereitet wurde. ALs Blindprobe miBt man in gleicher Weise 0,4 g Anilin mit 0,2 n Salzs~iure in Glykol-Isopropyl-

. alkoholl6sung. Das uach Abzug des znrficktitrierten freien Anilins bereehllete umgesetzte Anilin ist ein Mal.~ ffir das zu ~mtemuchende S/~ureanhydrid.

H~ ZEI~Lb[ERo

~ber (lie Bestimmung yon ( ~ c e r i n und Manoglyceriden mit Hflfe von2erjg.dat be richten R: Mo~-TEovI und A. DOADnlO-% Sic beschreiben dabei #usffihrlieh die Herstellung des 1)erjodatreagenses, da dieses uur Zeit in Spaflien nieht zu haben ist.

Die Bestimmtmg der Molmglyceride l~hnt siell all die Arbeitsweise-yon ItA~'D- SC~VMACHEI~ und LI.~TERm a an. Zur Untersuchung kamen e tw~10-g des Pro- duktes, das 5--6real mit 25 ml einer 15~ Nat.riumsulfatlSsung behandelt wurde; um il~ie hierbei gebildete Emulsion zu brechen, wird zweekmaBig 1 g. Tier- kohle zugesetzt. Nach Fil tration setzt man der LSsung 15 ml einer Mischung yon Eisessig und Chloroform (2 : 1) zu und erw/irmt gegebenenfalls uu fdem Wasserbad bis zur vSlligen LSsung. Daml werden 25 ml Perjodatreagens zugesetzt, das man dureh AuflSsen Yon 5 g Perjods~ure oder Na-perjodat in 200 ml Wasser und Auf- ffillen mit Eisessig auf 1000 ml herstellt. Naeh einiger Zeit gibt man 15 ml efimr 15~)igen KaliumjodidlSsung hinzu, verdfinlit mit Wasser und titriert das frei- gewordene Jod in bekamlter Weise mit NatriumthiosulfatlSsung. Man bereehnet:

(a- -b) . / . M ~/o Monoglyceride, Worin a und b die verbrauchten Milliliter an 2 �9 1 0 0 . p .

~Na~S~Oa-LSsung ill Blh~dpr0be und Versuch, M das M0lekulargewictit des zu be- stimmenden Monoglycerids, p die Einwaage u n d / den Faktor den Na~S~Oa-LSsung bedeuten~ Die Verfasser bestimmen in einer Reihe yon 01en bei Einwaagen -con 0,1900--0,2900 g und auch bei Halbmikroeinwaagen den Gehalt an Monoglyceriden. Zur Bestimmung yon Glycerin und Monoglyceriden nebeneinander w/iseht man h~ einer Probe das Glycerin mit NaaSOa weg und bestimmt Monoglyeeride aUein, in einer zweiten ])robe bestimmt man die Sumnm Glycerin+Monoglvceride nach dem obigen Verfahren. E. :BAER'I:ICK.

D i e Besthnmung vow Gmmidin als Pikrat wurde vow P. FAI~-Et~ und J . L . M~'ERS 4 dureh Benutzung VOlt Calciumpikrat Ms F~llungsreagens verbessert. Bisher wurde Guanidin durch F~i]lung mit Ammoniumpikrat naeh der Met]lode

1 PA~T, S. Ind. Engng. Chem. anal. Edit. 18, 246 (1946). Inform. Qufln. analit. 6, 31 (1952). Inst. ,,Alonso Barba" (C.S.I.C.), Madrid.

a J -Amer . Oil Chemists' So('. :~4, 143 (1947). �9 a~nalyt , Chemistry ~.4, 515 (1952). Can. Al:mument Res. & Devel: Est., Val-

e.~it~r, Qlm~ee, Canada.,