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2. Qualitative und quantitative Analyse 295 wandern mit der LSsungsmittelfroat. Der Athyl~ther aus der Platte vauB voll- st~ndig entfernt sein, wenn gut getrennt werden soll. In einer 2. Mitteflung beriehtet J. D~V~D~K [2] fiber die Trennung aliphatlscher Ketone. Die niedermolekularen aliphatischen Ketone werden in Form ihrer 2,4-Di- nitrophenylhydrazone auf St~rke, die vai~ Dimethylformamid als unpolarer Phase impr~gnicrt ist, und mit n-Hexan als FlieBmittel, das mit Divaethylformamid ges~ttigt ist, getrermt. -- Arbeitsweise. Die 2,4-Dinitrophenylhydrazoneder Ketone werden mit 0,5~ LSsung von Dinitrophenylhydrazinin 2 ~ Salzs~m'e aus den reinen Verbindungen ansgef~llt. Die weitere Behandlung entsprieht den Angaben der 1. Mitfieilung [1]. Die Rt-Werte der untersuchten Verbindungen sind folgende: Aceton 0,48; Methylathylketon 0,65; Methylpropylketon 0,78; Methylamylketon 0,92; die An~lysendauer betragt 15--20 vain. 1. Nahrung 1O, 713--715 (1966). Inst. Lebensm.-Chevaie, Chem. Techn. ttoch- schnle, Prag (CSSR). 2. Nahrung 10, 717--719 (1966). M. Mii~wR, Lintorf ~ber die Bewertung der Lumlueseenzmethode und tier spektrophotocolori- metrisehen Methode zur Bestimmung yon kleinen Mengen Formaldehyd auf Grund der Reaktion mit Aeetylaeeton nnd Ammoniak. V.D. J~T,oS~ [1]. Bei dieser Reaktion wird das gelbgef~rbte 3,5-Diacetyl-l,4-dihydrointidin gebildet, das eine gelbe Luminescenz aufweist. Znr Analyse werden 5 ml Probel6sung, die 5--10 ~g Forvaaldehyd enth~lt, mit gleiehem Volumen der frisch bereiteten ReagenslSsung (gleiche Voluvaenteile 20~ Amvaoniumacetatl6sung und 0,04 M Acetylaceton]Ssnng) versetzt. Parallel wird der Blindversuch durehgeffihrt, in dem 5 ml Reagens mit 5 ml Wasser gemiseht werden. Beide LSsungen werden 10 rain im siedenden Wasserbad erw~rmt. Zu den photoeolorimetrisehen Messungen ver- wendete der Verf. das Ger~t FEK-56 vait Kfivetten yon 10 mm Schichtdicke und den Ffltern Nr. 3 (400 nm). Bei der Luminescenzmethode arbeitete der Verf. vait deva Ger~t EF-3M, deva prim~ren Filter FK-1 und dem sekund~ren 2-FK-2. Zur Aufstellung der Eichkurve wurden ~essungen mit Formaldehydkonzentrationen yon 0,001--0,01 rag durchgeffihrt. Nach den Erfahrungen des Verfassers ist die photocolorimetrische Methode genancr und reproduzierbarer als die Luminescenz- methode, under verwendet sie zur lVormaldehydbestimmung in der Ira/t. Dazu werden 1--61 Luft durch zwei Absorptionsapparate nach Z~c~v, in denen je 6 ml Wasser vorgelegt wurden, vait einer Geschwindigkeit yon 0,31/min geleitet. Formaldehyd wird in 5 ml-Anteilen der AbsorptionslSsung bestimmt. 1. Lab. Delo 1966, Nr. 12, 719--720 (1966) [Russisch]. J. GAsP~J~I6 Ein einfacher und billiger Gas-Chromatograph fiir die Bestimmung yon Fett- s~uren. B . H . PBISCOTT [1]. Es wird die Konstruktion eines wasserbadthemo- statierten Gas-Chrovaatographen mit einer Leitf~higkeitszelle als Detektor an- gegeben. -- Arbeitsweise. Die S~ule besteht aus einer Spirale aus Pyrexglas mit einem i~uBeren Durchmesser yon 8 mm und einer LEnge yon 1,20 in vait 5 Win- dungen yon 8 cm ;~ und einer Gangh6he yon 7 era. Sic befindet sich in einem Wasserthervaostaten. Als Detektor dient eine Leitfi~higkeitsvaeBzelle vait Stahl- elektroden, mit der die in Wasser absorbierten Fetts~uren erfaBt werden. -- Die SEule wurde mit Celit geffillt, das mit 50% einer Mischung yon MS 500-SiliconSl (80~ Stearinsgure (10~ und PhosphorsEure (10~ beladen wurde. -- Bei einer Arbeitstemperatur yon 85~ k6nnen noch 1 ng Ameisens~ure und 30 ng Capron- sEure naohgewiesen werclen. 1. Analyst 92, 57-- 60 (1967). BirminghavaMat. Sect., Test and Luspect. Branch, Post Office Engng. Dept., Fordrough Lane, Birvainghava 9 (GroBbritannien). J. M~VR 20 Z. Anal. Chem., Bd. 235

Über die Bewertung der Luminescenzmethode und der spektrophotocolorimetrischen Methode zur Bestimmung von kleinen Mengen Formaldehyd auf Grund der Reaktion mit Acetylaceton und Ammoniak

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2. Qualitative und quantitative Analyse 295

wandern mit der LSsungsmittelfroat. Der Athyl~ther aus der Platte vauB voll- st~ndig entfernt sein, wenn gut getrennt werden soll. In einer 2. Mitteflung beriehtet J. D~V~D~K [2] fiber die Trennung aliphatlscher Ketone. Die niedermolekularen aliphatischen Ketone werden in Form ihrer 2,4-Di- nitrophenylhydrazone auf St~rke, die vai~ Dimethylformamid als unpolarer Phase impr~gnicrt ist, und mit n-Hexan als FlieBmittel, das mit Divaethylformamid ges~ttigt ist, getrermt. -- Arbeitsweise. Die 2,4-Dinitrophenylhydrazone der Ketone werden mit 0,5~ LSsung von Dinitrophenylhydrazin in 2 ~ Salzs~m'e aus den reinen Verbindungen ansgef~llt. Die weitere Behandlung entsprieht den Angaben der 1. Mitfieilung [1]. Die Rt-Werte der untersuchten Verbindungen sind folgende: Aceton 0,48; Methylathylketon 0,65; Methylpropylketon 0,78; Methylamylketon 0,92; die An~lysendauer betragt 15--20 vain. 1. Nahrung 1O, 713--715 (1966). Inst. Lebensm.-Chevaie, Chem. Techn. ttoch-

schnle, Prag (CSSR). 2. Nahrung 10, 717--719 (1966). M. Mii~wR, Lintorf

~ber die Bewertung der Lumlueseenzmethode und tier spektrophotocolori- metrisehen Methode zur Bestimmung yon kleinen Mengen Formaldehyd auf Grund der Reaktion mit Aeetylaeeton nnd Ammoniak. V.D. J ~ T , o S ~ [1]. Bei dieser Reaktion wird das gelbgef~rbte 3,5-Diacetyl-l,4-dihydrointidin gebildet, das eine gelbe Luminescenz aufweist. Znr Analyse werden 5 ml Probel6sung, die 5--10 ~g Forvaaldehyd enth~lt, mit gleiehem Volumen der frisch bereiteten ReagenslSsung (gleiche Voluvaenteile 20~ Amvaoniumacetatl6sung und 0,04 M Acetylaceton]Ssnng) versetzt. Parallel wird der Blindversuch durehgeffihrt, in dem 5 ml Reagens mit 5 ml Wasser gemiseht werden. Beide LSsungen werden 10 rain im siedenden Wasserbad erw~rmt. Zu den photoeolorimetrisehen Messungen ver- wendete der Verf. das Ger~t FEK-56 vait Kfivetten yon 10 mm Schichtdicke und den Ffltern Nr. 3 (400 nm). Bei der Luminescenzmethode arbeitete der Verf. vait deva Ger~t EF-3M, deva prim~ren Filter FK-1 und dem sekund~ren 2-FK-2. Zur Aufstellung der Eichkurve wurden ~essungen mit Formaldehydkonzentrationen yon 0,001--0,01 rag durchgeffihrt. Nach den Erfahrungen des Verfassers ist die photocolorimetrische Methode genancr und reproduzierbarer als die Luminescenz- methode, u n d e r verwendet sie zur lVormaldehydbestimmung in der Ira/t. Dazu werden 1--61 Luft durch zwei Absorptionsapparate nach Z~c~v, in denen je 6 ml Wasser vorgelegt wurden, vait einer Geschwindigkeit yon 0,31/min geleitet. Formaldehyd wird in 5 ml-Anteilen der AbsorptionslSsung bestimmt. 1. Lab. Delo 1966, Nr. 12, 719--720 (1966) [Russisch]. J. GAsP~J~I6

Ein einfacher und billiger Gas-Chromatograph fiir die Bestimmung yon Fett- s~uren. B.H. PBISCOTT [1]. Es wird die Konstruktion eines wasserbadthemo- statierten Gas-Chrovaatographen mit einer Leitf~higkeitszelle als Detektor an- gegeben. -- Arbeitsweise. Die S~ule besteht aus einer Spirale aus Pyrexglas mit einem i~uBeren Durchmesser yon 8 mm und einer LEnge yon 1,20 in vait 5 Win- dungen yon 8 cm ;~ und einer Gangh6he yon 7 era. Sic befindet sich in einem Wasserthervaostaten. Als Detektor dient eine Leitfi~higkeitsvaeBzelle vait Stahl- elektroden, mit der die in Wasser absorbierten Fetts~uren erfaBt werden. -- Die SEule wurde mit Celit geffillt, das mit 50% einer Mischung yon MS 500-SiliconSl (80~ Stearinsgure (10~ und PhosphorsEure (10~ beladen wurde. -- Bei einer Arbeitstemperatur yon 85~ k6nnen noch 1 ng Ameisens~ure und 30 ng Capron- sEure naohgewiesen werclen. 1. Analyst 92, 57-- 60 (1967). Birminghava Mat. Sect., Test and Luspect. Branch, Post

Office Engng. Dept., Fordrough Lane, Birvainghava 9 (GroBbritannien). J. M~VR

20 Z. Anal. Chem., Bd. 235