232 Berieht: Spezielle analytische N[ethoden t~ber die gas-ehromatographisehe Bestimmung der Verunreinigungen in Vinyli- denehlorid beriehten R. M. SO~O6Kr~Aund A. J~. LAZ~Rm[1]. Ein Gas-Chromato- graph CHROM 1 (CSSR) mit einem Flammenionisationsdetektor wurde unter folgenden Arbeitsbedinffunge~ angewendet: S~ulenl~nge 170 era, S~ulendureh- messer 0,6 cm, Tr~gergas S~iekstoff (21 rnl/min), Temperatur 63~ Tr~gersubstanz INZ-600 (KorngrS~e 0,25--0,50 ram, 6 h bei 120~ getrocknet) mit 16~ der flfissi- gen Phase, Probemenge 2--5 ~l. Als station~re Phasen wurden Tween 20, Dioctyl- phthalat, TrikresyIphosphat, Poly~thylenglykoladipat, VaselinS1, Tritolylphosphat und Poly~thylenglykol 1000 untersueht; die besten Resultate bei der Trennung yon trans-l,2-Dichlor~thylen, u und cis-l,2-Dichlor~thylen wurden mit Poly~thylenglykoladipat erhalten. Im teehnischen Vinylidenehlorid wurden folgende Verunreinigungen ermi~telt: Vinylchlorid, eis- und trans-l,2-Diehlor- ~thylen, ~thanol, 1,1,2-Trichlor~thylen und 1,2-Dichlor~than, eine Komponente wurde nieht identifizieI~. Bei den quantitativen Analysen wurden die Chromate- gramme mit Hflfe yon Toluol als einem inneren Standard ausgewertet, der Be- stimmungsfehler bel~uft sich dabei auf 7,6~ ffir 1,2-Dichlor~than, 8,7% ffir trans- 1,2-Diehlor~thylen, 6,70/0 fiir eis-l,2-DiehIor~thylen und 6,3~ fiir 1,1,2-Triehlor- ~thylen. Die Empfindliehkeit des Detektors fiir Diehlor~than betrug 5,4.10 -~ rag/see. 1. ~. Anal. Chim. 21, 248--250 (1966) [Russiseh]. (Mit engl. Zus.fass.) Staatl. wiss. 1%rschungsinst. L ehlororg. Produkte u. Acrylate, Dzer~insk (UdSSR). ~/~.P~IBYL Eine halbautomatische konduktometrische (chronokonduktometrische) Neutra- lisationstitration yon Methaeryl-, Polymethaeryl- und Salpetersiiure nebenein- ander besehreiben T.A. C~vDJ~ovA and Z.B. C~L~O~OVA [1]. 0,t--0,4~q LSsungen der angefiihrten S~uren wurden mit Iqatronlauge mit konduktometriseher Endpunktsanzeige (zwei platinierte Platinelektroden, Oberfl~ehe 0,8 em2) titriert. Die Titrierl6s~mg wurde mit einer konstanten Geschwindigkeit yon 1,84 ml/min zugesetzt, die der Leitf~higkeit proportionale Messger~tanzeige wurde in 13,5 sec- Intervallen registriert. Der erste Knickpunkt anf der Titrationskurve entspricht der l~eutralisation yon Salpeters~ure, der zweite Kniekpunkt, yon welchem die Leitf~higkeit tier LSsung wieder zu steigen begirmt, entspricht der beendeten Neutralisation der Summe yon Methaeryl- und Polymethacryls~ure. ])er Bestim- mungsfehler betr~gt etwa 2~ die Analyse dauert 10 rain. 1. ~. Prikl. Chim. 38, 2744--2749 (1965) [Russiseh]. M. P~:~ t~ber IR-spektroskopische Untersuchungen an Polytetrafluoriithylenen berichten G. DuBv, und H. KRT~GS~ [1]. Die peroxodisulfat-initiierte Radikalketten- po]ymerisation yon Tetrafluor~thylen in w~rigem Medium unter Druek ffihrt versehiedentlieh zu Produkten, die in ihrer Eigensehaften M~ingel aufweisen. In den IR-Spektren dieser Polymerisate treten sehr sehwaehe Banden auf, die bei Proben einwandfreier Qualit~t nieht beobaehtet werden. Sie liegen bei den Wellen- zahlen 823, 828, 903, 960, 982, 1375, 1397, 2977, 2982, 2990 und 3018 cm -1. Die Banden bei 838, 1375, 2982 und 2990 em-1 nehmen in ihrer Intensit~t mit steigender Molmasse der Probe ab, w~hrend bei den anderen kein Zusammenhang zwisehen Molmasse und Bandenintensit~t besteht. Dies l~Bt sieh nur mit der A~_uahme yon ~remdgruppierungen in Polymeren erkl~ren. 1. Z. Chem. 5, 421--422 (1965). Arbeitsgr. Physik. Meth. der Anal. Chemie, Deut. Akad. Wiss.sehaften Berlin, Berlin-Adlershof. I~. HEN~-r~G Die Reaktionsprodukte tier Pyrolyse yon Isopren (2.Methyl-l,3.butadien) bei Temperaturen zwischen 300 und 1000~ an Silicagel ana]ysierten J. ORO', J.

Über die gas-chromatographische Bestimmung der Verunreinigungen in Vinylidenchlorid

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Page 1: Über die gas-chromatographische Bestimmung der Verunreinigungen in Vinylidenchlorid

232 Berieht: Spezielle analytische N[ethoden

t~ber die gas-ehromatographisehe Bestimmung der Verunreinigungen in Vinyli- denehlorid beriehten R. M. SO~O6Kr~A und A. J~. LAZ~Rm [1]. Ein Gas-Chromato- graph CHROM 1 (CSSR) mit einem Flammenionisationsdetektor wurde unter folgenden Arbeitsbedinffunge~ angewendet: S~ulenl~nge 170 era, S~ulendureh- messer 0,6 cm, Tr~gergas S~iekstoff (21 rnl/min), Temperatur 63~ Tr~gersubstanz INZ-600 (KorngrS~e 0,25--0,50 ram, 6 h bei 120~ getrocknet) mit 16~ der flfissi- gen Phase, Probemenge 2--5 ~l. Als station~re Phasen wurden Tween 20, Dioctyl- phthalat, TrikresyIphosphat, Poly~thylenglykoladipat, VaselinS1, Tritolylphosphat und Poly~thylenglykol 1000 untersueht; die besten Resultate bei der Trennung yon trans-l,2-Dichlor~thylen, u und cis-l,2-Dichlor~thylen wurden mit Poly~thylenglykoladipat erhalten. Im teehnischen Vinylidenehlorid wurden folgende Verunreinigungen ermi~telt: Vinylchlorid, eis- und trans-l,2-Diehlor- ~thylen, ~thanol, 1,1,2-Trichlor~thylen und 1,2-Dichlor~than, eine Komponente wurde nieht identifizieI~. Bei den quantitativen Analysen wurden die Chromate- gramme mit Hflfe yon Toluol als einem inneren Standard ausgewertet, der Be- stimmungsfehler bel~uft sich dabei auf 7,6~ ffir 1,2-Dichlor~than, 8,7% ffir trans- 1,2-Diehlor~thylen, 6,70/0 fiir eis-l,2-DiehIor~thylen und 6,3~ fiir 1,1,2-Triehlor- ~thylen. Die Empfindliehkeit des Detektors fiir Diehlor~than betrug 5,4.10 -~ rag/see. 1. ~. Anal. Chim. 21, 248--250 (1966) [Russiseh]. (Mit engl. Zus.fass.) Staatl. wiss.

1%rschungsinst. L ehlororg. Produkte u. Acrylate, Dzer~insk (UdSSR). ~/~. P~IBYL

Eine halbautomatische konduktometrische (chronokonduktometrische) Neutra- lisationstitration yon Methaeryl-, Polymethaeryl- und Salpetersiiure nebenein- ander besehreiben T.A. C~vDJ~ovA and Z.B. C~L~O~OVA [1]. 0,t--0,4~q LSsungen der angefiihrten S~uren wurden mit Iqatronlauge mit konduktometriseher Endpunktsanzeige (zwei platinierte Platinelektroden, Oberfl~ehe 0,8 em 2) titriert. Die Titrierl6s~mg wurde mit einer konstanten Geschwindigkeit yon 1,84 ml/min zugesetzt, die der Leitf~higkeit proportionale Messger~tanzeige wurde in 13,5 sec- Intervallen registriert. Der erste Knickpunkt anf der Titrationskurve entspricht der l~eutralisation yon Salpeters~ure, der zweite Kniekpunkt, yon welchem die Leitf~higkeit tier LSsung wieder zu steigen begirmt, entspricht der beendeten Neutralisation der Summe yon Methaeryl- und Polymethacryls~ure. ])er Bestim- mungsfehler betr~gt etwa 2~ die Analyse dauert 10 rain. 1. ~. Prikl. Chim. 38, 2744--2749 (1965) [Russiseh]. M. P ~ : ~

t~ber IR-spektroskopische Untersuchungen an Polytetrafluoriithylenen berichten G. DuBv, und H. K R T ~ G S ~ [1]. Die peroxodisulfat-initiierte Radikalketten- po]ymerisation yon Tetrafluor~thylen in w~rigem Medium unter Druek ffihrt versehiedentlieh zu Produkten, die in ihrer Eigensehaften M~ingel aufweisen. In den IR-Spektren dieser Polymerisate treten sehr sehwaehe Banden auf, die bei Proben einwandfreier Qualit~t nieht beobaehtet werden. Sie liegen bei den Wellen- zahlen 823, 828, 903, 960, 982, 1375, 1397, 2977, 2982, 2990 und 3018 cm -1. Die Banden bei 838, 1375, 2982 und 2990 em -1 nehmen in ihrer Intensit~t mit steigender Molmasse der Probe ab, w~hrend bei den anderen kein Zusammenhang zwisehen Molmasse und Bandenintensit~t besteht. Dies l~Bt sieh nur mit der A~_uahme yon ~remdgruppierungen in Polymeren erkl~ren. 1. Z. Chem. 5, 421--422 (1965). Arbeitsgr. Physik. Meth. der Anal. Chemie, Deut.

Akad. Wiss.sehaften Berlin, Berlin-Adlershof. I~. HEN~-r~G

Die Reaktionsprodukte tier Pyrolyse yon Isopren (2.Methyl-l,3.butadien) bei Temperaturen zwischen 300 und 1000~ an Silicagel ana]ysierten J. ORO', J.