2. Analyse yon Materialien der Industrie, des Handels und der Landwirtsehaf$ 299

2 ml OxinlSsung (2 g Oxin § 5 g Malons&ure in 100 ml Wasser), neutralisierv mit 4 n Ammoniakl6sung und fiigt noeh 4 ml iibersehiissiges Ammoniak hinzu. Dann wird das Eisenoxinat 2mM mit 20 ml Benzol im Sehiitteltriehter extrahiert, die w/~grige L6sung wieder mit 4 n Schwefe]s~ure neutralisiert. Man gibt 3 ml Uber- schug zu und ste]lt dann mit 4 ml Aeetatpuffer (136 g Na-ace~at @ 3 ml Eis- essig auf 250 ml) auf etwa p~ 4 ein. Naeh Zugabe yon 1 ml Oxinl6sung wird mehr- fach mit insgesamt 9 ml Pentanol extrahiert, die vereinigten Extrakte werden in einen 10 ml-MeBkolben iibergeftihr~ und mit Pentanol zur Marke aufgeft~llt. Die Extinktion wird bei 475 m~e (Coleman UniversM-Spek~ralphotometer, l~Iodell 14) gemessen. Die Anwesenheit yon 10 mg Mn und Zn, 1 mg Cd, Bi, Cu, Ag, }tg, Sn, Se, W, ~ o und Ti stSren nicht. Durch die Zugabe yon Malons~ure zum Oxin- reagens sind 50mg A1 ohne EinfluB. Die mitgeteilten Ergebnisse - - 8 his 33 #g V - - sind sehr befriedigend.

1 Bull. chem. Soc. Japan 30, 799--800 (1957). Nagoya Univ. Chikusa Nagaya (Japan). H. SPEOKEI~

Spuren von Parathiou in Wasser bestimmen Y. SUMIKI und A. NLtTSVYA~.~ I durch Infrarotspektrophotometrie. 20O-Literproben werden mit einem Gemisch gleicher Teile :Benzol und Hexan extrahiert, das mittels einer Diise in der Wasser- probe versprfiht wird. Den Extrakt engt man im Vakuum ein, wobei nut 3% ver- loren werden. Durch Papierchromatographie k6nnen die versehiedenen organischcn Phosphorverbindungen getrennt werden. Die Rf-Werte sind ira Original fiir 21 Stoffe und 3 verschiedene Systeme yon station~iren und beweglichen LSsungsmitteln angegeben. Nach AblSsung yore Cilromatogramm mittels ~_ther karm Parathion qualitativ dutch Aufnahme des Spektrums einer L6sung in Schwefelkohlenstoff zwisehen 2 und 15 m#, quauti tat iv durch die Absorption bei 7,37 9,75 und 10,90# bestimmt werden.

I Bull. them. Soc. Japan 30, 329--331 (1957). Univ. Tokyo (Japan). W. FISCHER

U-her die IIandhabung ~on )Iikrograramengen bei metallkundlichen Unter- suehungen berichten W. Koch, H. :~ALISSX und D. DITGESL Es wird ein Mikro- manipulator beschrieben, mit dem mechanisehe und aueh chemische Arbciten durchgefiihrt werden kSnnen. Neben der Probenahme dureh :Bohren wird die e]ek- trolytische Isolierung aus kleinen Probenfl~chen und die Herstellung yon Mikro- sehliffen besehrieben. Das gewommne Analysengut wird mit ldeinen Nadeln, Dauer- und Elektromagneten oder Pinzetten, die alle auswechselbar in den Manipulator eingesetzt werden kSmlen, getrenn~. Der AufsehluB yon Mikrogrammproben erfolgt an einem elektriseh geheizten Platindraht. Als AufschluBmi~tel sind Borax und Natriumperoxyd geeignet. Weiterhin wird eine IMikrobiirette beschrieben, die, am ~aifipulator angebracht, bei einem GesamtfassungsvermOgen yon etwa 1/~1 noch 8 nl (1 nl = 1 Nanoliter = 10 -91) abzulesen gestattet. Fiir das Rahren der kleinen Titrationsvolumina wird ein elektromagnetischer Sehwinger verwendet.

1 Arch. Eisenhiittenwes. 28, 785--794 (i957). Max Planck-Inst. Eisenforsch., Diisseldorf. tI. G ~ s c ~ A c ~

UI)er die polarographische Bestimmung yon Blei und Thallium in Indium be- richten V. A. CI=VLNIERGAKL and T. D. •AZA]KOVCEVA 1, Verff. hubert das polarographi- sche Verhalten yon T1, Pb und In untersucht und gebcn mchrere polurographische Kurvcn wiedcr, dig untcr verschiedenen Bedingungcn erhalten worden sind. Zur Bestimmung yon Pb und T1 in Indium empfehlen Verff. fo]gende Arbeitsweise: Abtrennung und Bestimmung yon Thallium: Je naeh T]-Gehalt werden 0,5--20,0g