1. Analyse yon Lebensmitteln 159

Eiweigtrubes beriehtet. In beiden Fgllen sind 17 versckiedene Aminos~uren nach- gewiesen worden, die am Aufbau der EiweiBstoffe beteiligt sind. Ftir den papier- chromatographischen Nachweis nehmen die Verff. die im Wein nach VOlT fMlbaren Stickstoffsubstanzen (Roheiweig) aus 300 ml Wein in 100 ml Wasser auf, dialysieren bis zum Verschwinden der Sulfatreaktion gegen Wasser, hydrolysieren das im Vakuum zur Troekne eingeengte DiMysat mit 30 ml 25o/oiger Salzsgure in Gegen- wart yon 200 mg SnCls- 2H~O 4 Std, befreien das tIydrolysat dureh Sehwefel- wgsserstoff veto Zinn und nehmen es naeh neehmMigem Einengen im Vakuum in 0,5 ml W~sser auf. Fiir die i)bersiehtschromatogramme benutzen die Verff. Papier yon Sehl. & Sch. 2043bG1, als LSsungsmittel dient sek. Butanol--Ameisen- sgure (880/0)--Wasser (75 + 15 + 10), im absteigenden Verfahren. Asparaginsiiure, Gly]colcoll and Serin, Alanin, Glutamins~iure und Threonin werden nach E. F. McFAI~- ~E~ ~ auf demselben mit Puffer yon p~ 12 behandelten Papier (Lesungsmitteh ~uf p~ 12 gepufferte PhenollSsung, Spriihreagens : Ninhydrin) getrennt. Um Leucin und Isoleucin, Methionin und Prolin naehzuweisen, wird Papier (siehe oben) und Lesungs- mittel ]~enzylalkohol--:Butanol (1 + 1) auf p~ 8,4 gepuffert, Ms Spriihreagens dient Ninhydrin. Die basisehen Aminos~m'en Arginin, Histidin, Lysin, Ornithin treten naeh Bespri]hen mit Folins Reagens (Fa. Merck; 1,2-naphthoehinon-4-sulfosaures Natrinm) und diazotierter Sulfanils~ure naeh F. CgA~Eg S dureh eharakteristisehe F~rbungen in Erseheinung. Aueh im naffirlieh auftretenden Trub haben die Verff. die gleiehen Aminos~uren naehgewiesen wie im W~rmetrub. Die Verff. geben den EiweiB- gehalt des natiirliehen Trubs mit etwa 4 0 - - 5 0 0 an und sehliegen, dag dieser aueh in bezug auf die reduzierenden Substanzen und Gerbstoffe der Zusammensetzung des W~trmetrubs nahekommt. Als reduzierende Begleiisubstanzen des W/~rmetrubes ist naeh ttydrolyse mit n-SMzs~ure and Entfernung der S~ure fiber Amberlite J R - 4 B ehromatographiseh (absteigendes Verfahren, LSsmlgsmittel: Butanol-- Eisessig--Wasser [40 + 10 + 50], Entwickler: Anilinphthalat und Naphthoresor- ein-Triehloressigs~ure) Galalcturons~iure, Galalctose und Arabinose nachgewiesen worden. Sie machen im weinsteinfreien Trub etwa 12,3--14,7~ der Troekenmasse aus und sind in weinsteinhaltigen Truben deutlich hSher (20,4o/0). Ein erhShter Asehegehalt l~gt auf Weinstein sehliegen. Kalium, Natrium und Calcium werden flammenphotometrisch bestimmt. Der Gerbstoffgehalt, der bei weinsteinfreien Truben heher (2,99--3,70o/0) als bei weinsteinreiehen (2,25~ ist, wird naeh LSsen des Trubes unter Erw~rmen in 12,5~ Phosphors~ure naeh W. DIE- MAI~, H. JANEC~ZE und G. KI~IEGEP~ ~ photometriseh bestimmt.

1 Z. Lebensmittel-Unters. u. -Forsch. 106, 272--280 (1957). Inst. Obst- u. Gemtiseverwertung, Geisenheim (t~heingau). - - ~ Analyt. Chemistry 23, 168 (1951); vgl. diese Z. 136, 363 (1952). -- ~ Die Papierehromatographie, 2. Aufl. Weinheim: Verlag Chemie 1953. -- ~ Diese Z. 133, 346 (1951). HANNA ]~ITZEL

t~ber die Identifizierung einzebler ()ie und den Nachweis yon VerNlschungen in Speiseiilen mittels IR-Spektroskopie berichten J. G. BARTLET und J. H. M~A~O~ 1. __ Zur Ausfiihrung der Bestimmung werden 2,5 g der 01probe in einem 25 ml-Megko]ben mit Tetraehlorkohlenstoff zur Marke verdiinnt. Die Ab- sorption wird gegen eine Vergleichszelle, die 2,5 g reines Olivenel in 25 ml desselben Lesungsmittels enthMt, yon 900--1200 cm -1 gemessen (d ~ 0,5ram, Natrinm- chloridzellen). Wegen der zum Tell nut geringen Unterschiede der Absorptions- spektren ist ~uf genaue Einwaagen und Konstanthaltung der apparativen Ein- stellungen (Perkin-Elmer, Model121 ) besonders zu achten 2. Zus~tze yon 10~ RapsS1 zu Olivenel kennen mit guter Genauigkeit naehgewiesen werden. Die Analysen- dauer betr/~gt etwa 10 rain. Untersucht werden 29 pflanzliche Ole, 11 tierische Fette und 8 hydrierte Fette. Die Arbeit enthMt eine sehr ausfiihrliehe Diskussion

160 Berieht: Spezielle analytische ~ethoden. 1. Analyse yon Lebensmittein

der bekannten Vorteile und der praktischen Anwendung der Differentialmethode in der IR-Spektroskopie bei der Analyse yon Speise51en, die Spektren der unter- suchten 01en, gemessen gegen OlivenSle, yon 900--1200 cm - i u n d Itinweise auf die Vorteile der IR-Spektroskopie, wenn andere Methoden (Jodzahl, Refraktion nnd Verseifungszahl) versagen.

1 j . Assoc. off. agric. Chemists 41,450--459 (1958). Food and ]:)rug Directorate, Ottawa, Ontario (Canada). - -9 Bi~TLET, J. C.: Nature (London) 180, 1071 (1957); vgl. diese Z. 163, 219 (1958). H. SI'EC~:Et~

Als analytisehes Hilfsmittel in der Milehforschung ist yon D. ME~T~ und I-I. L~GO~I i die Kupferch[orid-Kristallisation auf ihre Verwendbarkeit untersucht worden. Fiir den Kristallisationsansatz wurde folgende Zusammensetzung als zweckm~Big ermittelt: 5 ml Wasser bidest., 0,15 ml Magermilch und 1 nil 30~ Kupfer(II)-chloridl5sung. Dieser Ansatz wird in eine Kristallisationsschale zur Kristaltisation gegeben. Auf die geinigung der Schale ist besondere Sorgfalt zu verwenden. Die Kristallisation hat stets unter den gleichen Temperatur- und Feuehtigkeitsbedingungen zu erfolgen. Geringe Unterschiede in der Vorbehandlung der Magermilch zeigten sich schon in deutlichen Vergnderungen des Kristallbildes an. Mit dieser Methode lassen sich bereits kleine _g, nderungen an den Inhalts- bestandteilen registrieren.

i Milchwissenschaft 13, 159--161 (1958). Bundesforsch.-Anstalt Milchwirtsehaft, Kiel. L. AOKE~

Zur Bestimmung des 9~ y o n Mi lch und Milchpriiparaten f~llt A. MTSEREZ 1 n~ch vorhergehender nasser Veraschung d~s beim Zerfall des 9~ auftretenden 90y durch Kochen der LSsung mit Ammoni~k in Gegenwart yon in- ~ktivem Yttr ium als Spurenf~nger. Um Mitfitllung yon Thorium, Uran und Seltenen Erden zu vermeiden, wird die LSsung vor der Fgllung noch mit inaktivem Stron- tium als ,,hold back carrier" versetzt. Da die H~lbwertszeit yon 90u 63 ~ 2 Std betr.igt, ]/~l~t sich mit guter Genauigkeit dessen Menge durch Messung der Radio- aktivit/~t bestimmen. Nach diesem Verfahren untersuchte Trockenlor~ipar~te aus den Jahren 1954--1956 haben eine Erh5hung des 9~ auf etw~ das 4fache gezeigt, und zwar yon 2/~/~c/1 (195~) auf 8,7/~/~c/1 (1956).

i Mitt. Gebiete Lebensmittelunters. I-Iyg. ~8, 468--477 (1957). 0ffentl. Hyg.- Dienst., Bern (Sehweiz). H. WU~DnRLICH

D e n papierchromatographischen Nachweis der freien Aminos~uren des Milch- serums fiihrt H. F. HETZEL i nach Vorreinigung tiber Ionenaustauseher durch. Die Vorreinigung ist zur Abtrennung yon den Oligopeptiden erforderlich. -- Arbeitsweise. ]:)as proteinfreie MJlchserum wird gewonnen, indem man die Milch mit t{ilfe yon 0,1 n Salzsiure auf log 4,6 einstellt und das Casein durch Zentri- fugieren (5 min bei 3000 U/rain) ~btrennt. Naeh Einstellen auf pg 6,5 mit 2 n Natronlauge werden die Serumproteine durch Zug~be yon 2 Vol. Alkohol auf 1 Vol. Serum ~bgeschieden. Zur Abtrermung der Aminosguren erweist sieh Permuti t t~S besonders geeignet. Naeh Elution mit 4% iger AmmonialdSsung wird sehonend im Vakuum zur Trockne einged~mpft. Bei der zweidimensionalen Papierchrom~to- graphie dient zunichst sek. Butanol/Amcisensiiure/Wasser (75:15:10), dann in der zweiten l~ichtung d~s Gemisch ~-Picolin/konz. Ammoniak/Wasser (70: 2 : 28) als Fliel~mietel. Zum Sichtbarmachen wird butanolisehe NinhydrinlSsung benutzt. Die ~'leeken werden halbquantitativ ~usgewertet.

i Mflchwissenschaft 13, 269--275 (1958). Bundesforsch.-Anstalt Milchwirtschaft, Kiel. L. AOKER