1962 Bericht: Allgemeine analytische Methoden, Apparate und Reagentien 353 Silber, Quecksilber(II), Quecksilber(I), Wismut, Zink, Mangan, Kup/er und Cad- mium. In der Ws fallen aus: Antimon und .Kup/er (sahsauer), Cadmium (essig- saner), Kup/er, Nickel und Kobalt (ammoniakaliseh) und Antimon, Zinn, Nickel und Kobalt (neutral). -- Arbeltsweise. 2--3 ml einer 3--4~ LSsung yon Thio- formanilid in Dioxan oder _~thanol gibt man zu 10 ml einer l~ LSsung des Metallions in entspreehendem Medium und erhitzt oder ls stehen. Dabei fallen zuerst gelblieh-weii3e his tief-gelbe NiederseM~ge aus. Es handelt sich hierbei noch nieht um Metallsulfide sondern um Metallehelate. Durch ~iihren, Koehen oder Stehenlassen werden diese zerstSrt, wobei sich die Metallsu]fide und die Hydrolyse- produkte des Reagenses bilden. -- Die ThioformanilidiSsung ist in einer fest- verschlossenen Flasche 1--2 Woehen haltbar. 1 Analyst 86, 202--203 (1961). Dept. Chem., Holkar College, Indore (Indien). ANNEI~E ~-~OLLSTEIIW Zur Bestimmungvon anorganisehen und organischen S~iurenmit Diiithylamin verbesserb T, S~BAZXKI 1 seine frfiher beschriebene~ Methode. Die S~uren werden in einem t~bersehul~ yon Di~thylamin gelSst und auf einer mit Seesand gefiillten Kolonne festgehaltea. Beim Durehleiten yon Dampf bei 100~ C und hSher wird das nieht yon den S~uren gebundene Amiu abdestilliert, in einer mit Borsgure- 15sung gefiillten Vorlage absorbier~ und mit 0,05 n Sehwefels~ure gegen Methyl- rot als Indicator titriert. Mit Hilfe dieser Reaktion geling~ die Bestimmung yon S~uren, deren Dissoziationskonstante gr61~er als 5 10-~ ist. 1 Jap. Analyst 10, 842--846 (1961) [Japaniseh]. (Naeh engl. Zus.fass. ref.) Nat. Inst. Hyg. SoL (Japan). -- 2 SmBAZ~KI, T.: Jap. Analyst 9, 544 (1960); vgl. diese Z. 180, 235 (1961). H. G~sc~xGEN ~,er die Korrekturen bei mih.oanalytisehen Wiigungen berichtet W. Di~- S~L~NL Bereehnungen der Einfliisse yon Luftauftriebs-J~nderungen und Balken- neigung werden vorgenommen, um die erforderliehen Korrekturen zu ermitteln. Zur Luftdiehtebestimmung wird die Verwendung eines Qu~rz-Tauehk6rpers vor- geschlagen. 1Z. Chem. 1, 119--123 (1961). Inst. Mikrobiol. exp. Therapie, Jena, Akad. Wiss' Berlin. S. PI~AKASH Einen ,,Linien"ofen (line oven) naeh dem Prinzip des Ringofens yon Weisz haben A. F. l~Am~ und A. L. C~ANEY I entwiekelt. Die Apparatur clientbesonders zur Konzentrierung yon Protein- 15sungen aus biologisohem Material auf Papierstreffen und nachfol- gender Anfs zum Nachweis des Proteins mit Bromphenolblau. Die Versuchsl6sung, z.B. Ultra/iL trate aus Seren, kSnnen auf diese Weise auf das 30faehe, im giin- stigsten Fall auf das 100faehe konzentrier~ werden. (Beim Weisz- sehen Ringofen erreieh~ man eine 10--50 faehe Anreieherung.) Damit wird der Nachweis yon 10/~g t)ro - tein/ml in nur 0,2 ml Probe mSg- lieh. Mit der gezeigten Anordnung (Abb. 1) kSnnen gleichzeitig 3 Proben konzentrier~ werden. Abb.1. Linienofen nach F ~ u. CttANEY

Über die Korrekturen bei mikroanalytischen Wägungen

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Page 1: Über die Korrekturen bei mikroanalytischen Wägungen

1962 Bericht: Allgemeine analytische Methoden, Apparate und Reagentien 353

Silber, Quecksilber(II), Quecksilber(I), Wismut, Zink, Mangan, Kup/er und Cad- mium. In der Ws fallen aus: Antimon und .Kup/er (sahsauer), Cadmium (essig- saner), Kup/er, Nickel und Kobalt (ammoniakaliseh) und Antimon, Zinn, Nickel und Kobalt (neutral). -- Arbeltsweise. 2--3 ml einer 3--4~ LSsung yon Thio- formanilid in Dioxan oder _~thanol gibt man zu 10 ml einer l~ LSsung des Metallions in entspreehendem Medium und erhitzt oder ls stehen. Dabei fallen zuerst gelblieh-weii3e his tief-gelbe NiederseM~ge aus. Es handelt sich hierbei noch nieht um Metallsulfide sondern um Metallehelate. Durch ~iihren, Koehen oder Stehenlassen werden diese zerstSrt, wobei sich die Metallsu]fide und die Hydrolyse- produkte des Reagenses bilden. -- Die ThioformanilidiSsung ist in einer fest- verschlossenen Flasche 1--2 Woehen haltbar.

1 Analyst 86, 202--203 (1961). Dept. Chem., Holkar College, Indore (Indien). ANNEI~E ~-~OLLSTEIIW

Zur Bestimmungvon anorganisehen und organischen S~iuren mit Diiithylamin verbesserb T, S~BAZXKI 1 seine frfiher beschriebene ~ Methode. Die S~uren werden in einem t~bersehul~ yon Di~thylamin gelSst und auf einer mit Seesand gefiillten Kolonne festgehaltea. Beim Durehleiten yon Dampf bei 100 ~ C und hSher wird das nieht yon den S~uren gebundene Amiu abdestilliert, in einer mit Borsgure- 15sung gefiillten Vorlage absorbier~ und mit 0,05 n Sehwefels~ure gegen Methyl- rot als Indicator titriert. Mit Hilfe dieser Reaktion geling~ die Bestimmung yon S~uren, deren Dissoziationskonstante gr61~er als 5 �9 10 -~ ist.

1 Jap. Analyst 10, 842--846 (1961) [Japaniseh]. (Naeh engl. Zus.fass. ref.) Nat. Inst. Hyg. SoL (Japan). -- 2 SmBAZ~KI, T.: Jap. Analyst 9, 544 (1960); vgl. diese Z. 180, 235 (1961). H. G~sc~xGEN

~ , e r die Korrekturen bei mih.oanalytisehen Wiigungen berichtet W. Di~- S~L~NL Bereehnungen der Einfliisse yon Luftauftriebs-J~nderungen und Balken- neigung werden vorgenommen, um die erforderliehen Korrekturen zu ermitteln. Zur Luftdiehtebestimmung wird die Verwendung eines Qu~rz-Tauehk6rpers vor- geschlagen.

1Z. Chem. 1, 119--123 (1961). Inst. Mikrobiol. exp. Therapie, Jena, Akad. Wiss' Berlin. S. PI~AKASH

Einen ,,Linien"ofen (line oven) naeh dem Prinzip des Ringofens yon Weisz haben A. F. l~Am~ und A. L. C~ANEY I entwiekelt. Die Apparatur client besonders zur Konzentrierung yon Protein- 15sungen aus biologisohem Material auf Papierstreffen und nachfol- gender Anfs zum Nachweis des Proteins mit Bromphenolblau. Die Versuchsl6sung, z.B. Ultra/iL trate aus Seren, kSnnen auf diese Weise auf das 30faehe, im giin- stigsten Fall auf das 100faehe konzentrier~ werden. (Beim Weisz- sehen Ringofen erreieh~ man eine 10--50 faehe Anreieherung.) Damit wird der Nachweis yon 10/~g t)ro - tein/ml in nur 0,2 ml Probe mSg- lieh. Mit der gezeigten Anordnung (Abb. 1) kSnnen gleichzeitig 3 Proben konzentrier~ werden. Abb. 1. Linienofen nach F ~ u. CttANEY