2. Qualitative und quantitative Analyse 235

Die Best immung yon Natriumlaurat in Natrium-N-Lauroylsarcosinat wird yon D. C. CULLW~ 1 naeh s~ulenchromatographischer Trennung der entspreehenden S~uren maBanalytisch durchgefiihrt. - - Arbeitsweise. Man 10st 5 g Probe in Wasser, s~uert in einem 250 mLSeheidetrichter mit 10 ml konz. Salzsgure an, sehiittelt 3real mit je 100 ml J~ther aus und w~seht die Extrakte mit je 50 ml Wasser. Die vereinigten Ausziige werden eingedampft, der Eindampfriickstand wird im 100 ml- Megkolben mit ~ ther zur Marke aufgefidllt (fulls die LOsung triibe ist, kOnnen bis zu 10 ml ~thylalkohol hinzugefiigt werden). Zur s~ulenehromatographischen Tren- nung werden 10 ml der ~therischen LOsung auf eine S~ule (L~nge 400 ram, ;~ 18 ram) gebracht, die wie folgt vorbereitet wird. Man miseht 25 g Kieselgur mit 12,5 ml PufferlOsung (25 g N%HPO~- 12H20 warden in 250 mt Wasser gelOst und dureh tropfenweise Zugabe yon n Salzs~m'e auf Pn 8,50 eingestellt) und durctffeuehtet den Brei mit ~ther. Man l~Bt die i~therische LOsung mit einer Flieggesehwindigkeit yon 3 ml/min durch die S~ule laufen und entwickelt unter Verwendung yon ~ther Ms beweglicher Phase in fiblicher Weise. Man f~ngt das Eluat in 10 ml-Fraktionen auf, verdampft die einzelnen Fraktionen zur Troekne, 15st die Riickst~nde in 10 ml AthylMkohol (der Alkohol wird vorher gegen Phenolrot neutralisiert) und titriert die einzelnen Fraktionen mit 0,02 n Natronlauge (Mikrobfirette) his zum Farbumsehlag des Indicators. Die ersten 3 - -4 Fraktionen des E]uats enthalten noeh keine Laurins~ture und zeigen nur den Blindwert an (etwa 0,04 ml), der bei der Bereehnung der einzelnen Verbrauche zu beriieksiehtigen ist. 1 ml 0,02 n Natronlauge entsprieht 44,4 mg Natrinmlaurat. Der durchsehni~tliche Fehler der Methode ist mit 1,3~o angegeben. K. MAe~NEI~.

Uber die neuere ]~ntwicklungin der Untersuchung yon Fet ten dureh IR- $pektro- skopie berichtet ]~. J. HEDmEn 2 in einem Ubersichtsreferat. Nach einer all- gemein gehaltenen Einfiihrung werden in einer Tabelle die fiir die Fettchemie wich- tigen Gruppenfreqnenzen angegeben. Bei langkettigen ~olekeln, die an beiden Enden Gruppen mit starken Dipolen tragen, lassen sieh aus mehreren Banden zwisehen 6 und 7 # wertvolle Aussagen tiber die Kettenl/~nge machen. Aueh fiir kinetische Studien l~Bt sieh die It~-Spektroskopie heranziehen. Dies wird am ]~ei- spiel der Verseifung yon Methyllaurat (Spektren im Original) n~her ert~utert. Ent- halten die Proben eine grOBere Anzahl yon Estern langkettiger Carbons~uren, dann k6nnen die It~-Spektren wegen der Uberlagerung der Banden aller Komponenten nicht direkt zur Analyse herangezogen werden. Eine vorausgehende Trennung ist dann erforderlich. In diesem Fall has sieh die Gaschromatographie (Kieselgur mit SchmierOl impr~gniert, 197 ~ C, Tr/~gergas Stiekstoff) sehr gut bew~hrt.

H. S~EC~E~ Mit der Trennung und Best lmmung yon cyelischen Imines~iuren befassen sich

K. A. PIEz, F. I~REVE~E und H. L. WOLFF a. Die Verff. trennen diese Verbindun- gen zun~chst mittels Ionenaustauseher oder dureh Papierehromatographie auf und bestimmen sie sodann quanti tat iv dutch Farbreaktion mit Ninhydrin-Eisessig. Zur Bestimmung yon Hydroxyprolin und Allohydroxyprolin (Gruppe A) ist es zweek- m~Big, bei 20~ zu arbeiten, bei Prolin, 5-Hydroxypipecolinsiiure, ~,5-Dehydropipe- colinsiiure (Bai~iain) und PipecoIinsOure (Gruppe B) arbeitet man besser bei 100~ Die gefundenen Werte variieren zwisehen 97 und 105~ d. Th. - - Arbeitsweise. Au/trennung mittels Ionenaustauseher. Es wird ein Trennrohr yon 50 • em be- nutzt, das mit einem auf 50~ heizbaren Mantel nmgeben ist. In dieses fiillt man I)owex 5 0 i 12 (KorngrOBe max. 400 mesh). Die Saule wh-d zun~chst mit 50--100 ml

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