310 Bericht: Spezielle analytische Methoden.

befriedigend durchgefiihrt werden, wenn man dig Probe im Stickstoffstrom erhitzt und die entweichenden Gase fiber erhitztes Natriumearbonat leitet. Dieses setzt sich mit dem dureh Hydrolyse entstandenen Fluorwasserstoff unter Riickbildung yon Wasser urn. - - Aus/i~hrung. Der Apparat besteht aus zwei dutch ein konisches Zwischenstfick miteinander verbundenen NickelrShren yon 15 bzw. 19 cm Lange und 1,2 bzw. 2,5 em ;~. Die vordere RShre ist durch einen einbohrigen Gummi- stopfen verschlossen, durch den Stiekstoff eingeleitet wird. Das rfickwertige Rohr ist durch Gummistopfen mit dem Absorptionsgefifl ffir Wasser verbunden. Wasser- durehstrSmte Kupferschlangen schiitzen die Gummistopfen gegen zu starke Er- hitzung. 1--10 g der zu untersuchenden Probe werden in einem Niekelschiffchen in das vordere l%hr eingeschoben, das auf 500 ~ C erhitzt wird. Das rfiekwartige I~ohr wird mit 1--2 mm grol]en Stfickchen yon geschmolzenem Natrinmcarbonat beschickt und auf 300 ~ C erhitzt. Das Rohrende halt man mit Hilfe der Kfihlung auf 60--70 ~ C. Der Stiekstoffstrom wird auf 4 0 - 5 0 ml/min eingestellt. Man setzt das Erhitzen unter Durchleiten des Gasstromes 1 Std oder 1/inger fort und fangt das Wasser in dem mit Anhydron besehickten Absorptionsgefil~ auf. Von dem gefundenem Wassergewicht ist der Blindwert der Apparatur abzuziehen, der etwa 0,1--0,2 mg betragt. A. KURTENACKE]~.

tiber die photometrische Bestimmung gr6Berer Eisenmengen in Eisenerzen mit Diacetyldioxim berichten J. P. ~/[EtILIG und D. M. ]~OBEI~TSON i. Die Intensitat der Farbe wachst mit steigendem p~-Wert, erreicht nach 15 rain bei pH-Werten yon 9,2--9,8 ihr Maximum und bleibt 24 Std stabil. Gemes~en wird bei 525 m/~ im Maximum der Absorption. Das BEERsehe Gesetz ist erfiillt. Die in Eisenerzen vor- kommenden stSrenden Ionen werden durch die Fallung mit Ammoniak entfernt. Die I~eduktion des Eisens mud in saurer LSsung erfolgen. Beim Alkalischmachen muB Dia~etyldioxim bereits zugegen sein. - - AusfShrung der Bestimmung. Man 15st etwa 0,4 g Eisenerz in 25 ml 12 n Salzsiure und erw~rmt, filtriert yon etwa ab- gesehiedener Kieselsaure ab, wischt gut nach und fiillt das Fil trat in einem 1 1-MeB- kolben mR ausgekochtem Wasser auf. Davon pipettiert man I ml in einen 100 ml- Me2kolben, setzt 10 nil Wasser, 2 ml 10%ige HydroxylaminhydroehloridlSsung, 22,5 ml 2O%ige AmmoniumchloridlSsung und 2 ml DiacetyldioximlSsung (3 g Re- agens in 100 nil 95~ Athanol gelSst) zu, schfittelt und versetzt vor dem Auf- ffillen auf 1O0 ml noch mit 10 ml konz. AmmoniaklSsung. Der Prozentgehalt Eisen der Erzprobe wird durch Vergleich der Extinktionen der Melt- und der unter gleichen Bedingungen hergestellten StandardlSsungen berechnet. Verglichen mit den Ana- lysenergebnissen, die durch Dichromattitra$ion erhalten warden, ergaben sich Fehler yon maximal 0,05% Fe. t t . SPEOKE]~.

[Jber die photometrisehe Bestimmung des Kupfergehaltes eines Eisenmeteoriten als Kupferpyridinrhodanidkomplex, [CuPy~] [SCN]a , berichten H. TITzE und F. HECHT ~. Ausfi~hrung. 0,3--0,4 g Meteorit werden in konz. Salzs/~ure und Per- hydrol in LSsung gebracht, mit 1 g Ammoniumchlorid versetzt und auf dem Wasser- bad zur Troekne gedampft. Der l~iickstand wh'd mit 10 ml 2 n 2r aufgenommen und mit 10 nil 1 n NatriumacetatlSsung und 0,5 ml Perhydrol ver- setzt. In die 25--30 ml betragende LSsung (p~ 2,65) wird 1 ~ - - 2 Std Scbwefel- wasserstoff eingeleitet, h{an li~fit fiber Nacht absetzen, filtriert, wischt aus und verascht. ])as Fil trat wird auf 25 ml eingeengt, mit 0,7 ml Perhydrol versetzt und nochmals mit H~S behandelt. Oer Gliihrtickstand wird nun 2mal mit 2 m | Salz- s~ure aufgenommen und auf dem Wasserbad zur Troekne gedampft. Anschliefiend

i Chemis~-Analyst 43, 32~33 (1954). State College, Corvallis, Or. (USA). .2 Mikrochimica Acta (Wien) 1954, 453--459. Univ. ~u