130 Bericht: Analyse anorganiseher Stoffe haltende Kammer gestellt und diese verschlossen. Naeh einer Laufzeit yen 40-- 50rain (ttShe der Front 10 era) wird an der Luft getrocknet, mit einer Anilinphthalat- lSsung (0,93 g AniHn und 1,66 g o-Phthalsaure gelSst in 100 ml wassergesatt. Buta- nol-i) bespriiht und etwa 20--30 minim Troekenschrank bei 130~ erwarmt. Etw~ 5 ~g der Anionen der ttalogensauerstoffsauren sind nachweisbar, bei Cl03- sogar noch 1 ~g gut erkennbar. Der Verf. gibt lediglieh die relative Abfolge der einzelnen Anionen an und verzichtet auf die Angabe yon Rf-Werten, da sich diese bei der Dfirmsehichtchromatographie mit dem Feuchtigkeitsgehalt der Tragerschicht, also mit deren Vorbehandlung, andern. [1] J. Chromatog. 20, 572--579 (1965). Inst. ffir Textilehemie, Reutlingen. H. ScmvARz t~ber die quantitative Trennung yon Halogenatgemischen durch Ionenaustauseh- ehromatographie beriehten J. L. SKLOSS, J. A. HuDso~ und C. J. CV~MISKEY[1]. Die Trennungen wurden im Millimolmal3stab an den Harzen Dowex 21K und Dowex 2-X8 mit Natriumnitratl5sung als Elutionsmittel durchgeffihrt. -- Aus- ]iihrung. Die tIarze (Dowex 21 K, 50--100 mesh and Dowex 2-X 8, i00--200 mesh, C1-Form) werden mit dest. Wasser gewaschen, mit ca. 500 ml 0,5 m Natrium- nitrat]Ssung in die Nitratform iibergefiihrt (DurchfluBgesehwindigkeit 2 ml/min) und in Wasser aufgeschlammt. Die Aufsehlammung wird in die Saulen (2 cm 2o13 cm bzw. 6,15 cm 2. 23,5 oder 28 cm fiir Dowex 21K, 6,15 cm 2 28 cm fiir Dowex 2) gefiillt. Alle weiteren Angaben sind der folgenden TabeUe zu entnehmen. Tabelle Harz Dowex 21 K Dowex 2-X 8 Saule 6,15 em 2 28 cm 6,i5 cm 2 28 cm Eintionsmittel 0,5 m NAN03, 0,5 m NaNOs, ab 370 ml 2 m NaNOs ab 270 ml 2 m NaNOs DurehfluB- gesehwindigkeit Fraktionen Die Bestimmung 2 ml/min, ab 200 ml 3 ml/min JOs (0,4 mMol) 80--185 ml BrO~ (1,0 mMol) 195--390 ml C1Oa (1,0 mMol) 450--650 ml 2 ml/min J03 (0,1 mMot) 50--200 ml BrO S (0,1 mMol) 205--380 m] C103 (1,5 mMol) 410--620 ml von godat und ]3romat erfo]gt jodometrisch, die yon Chlorat gravimetrisch als AgC1 nach Reduktion mit FeS04. [1] Anal. Chem. 37, 1240--i24i (i965). Dept. Chem., St. iYiary's Univ., San Antonio, Tex. (USA). M. MENGEL Der Naehweis yon Fluorid im SubmikromaBstab gelingt nach J. E. BAa~rEY II [1] mit Thoriumchloranilat im Ringofen. Die Austausehreaktion des Reagens mit Fluorid fiihrt zu einem intensiv gef~rbten Komplex. Die Erfassungsgrenze betrKgt 0,1 t~g Fluorid als ~atriumfluorid. -- Aus]i~hrung. Das Filterpapier (Whatman Nr. 40; 5,5 cm ~ ) wird 4 Std im Soxhlet mit Wasser extrahiert und getroeknet. Etwa 50 mg Thoriumchloranilat werden mit einem Mikrospatel im Mittelpunkt des Filters zu einem kreisrunden Fleck yon 1 cm ~ verrieben; der Reagensfibersehu~ wird durch Abklolofen entfernt. Das Filter wird zwisehen zwei ttaltern befestigt und in den auf 140~ erhitzten Ringofen gebraeht. Mit einer Sloezialpipette werden 0,25 ml dest. Wasser in den l~Iittelpunkt getropft. Nach dem Troeknen wird das Filter aus dem Ofen genommen und auf einen Glasring gelegt. Die neutrale FluoridlSsung wird auf

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Page 1: über die quantitative Trennung von Halogenatgemischen durch Ionenaustauschchromatographie

130 Bericht: Analyse anorganiseher Stoffe

haltende Kammer gestellt und diese verschlossen. Naeh einer Laufzeit yen 40-- 50rain (ttShe der Front 10 era) wird an der Luft getrocknet, mit einer Anilinphthalat- lSsung (0,93 g AniHn und 1,66 g o-Phthalsaure gelSst in 100 ml wassergesatt. Buta- nol-i) bespriiht und etwa 20--30 min im Troekenschrank bei 130~ erwarmt. Etw~ 5 ~g der Anionen der ttalogensauerstoffsauren sind nachweisbar, bei Cl03- sogar noch 1 ~g gut erkennbar. Der Verf. gibt lediglieh die relative Abfolge der einzelnen Anionen an und verzichtet auf die Angabe yon Rf-Werten, da sich diese bei der Dfirmsehichtchromatographie mit dem Feuchtigkeitsgehalt der Tragerschicht, also mit deren Vorbehandlung, andern.

[1] J . Chromatog. 20, 572--579 (1965). Inst. ffir Textilehemie, Reutlingen. H. ScmvARz

t~ber die quantitative Trennung yon Halogenatgemischen durch Ionenaustauseh- ehromatographie beriehten J . L. SKLOSS, J . A. HuDso~ und C. J . CV~MISKEY[1]. Die Trennungen wurden im Millimolmal3stab an den Harzen Dowex 21K und Dowex 2-X8 mit Natriumnitratl5sung als Elutionsmittel durchgeffihrt. - - Aus- ]iihrung. Die tIarze (Dowex 21 K, 50--100 mesh and Dowex 2-X 8, i00--200 mesh, C1-Form) werden mit dest. Wasser gewaschen, mit ca. 500 ml 0,5 m Natrium- nitrat]Ssung in die Nitratform iibergefiihrt (DurchfluBgesehwindigkeit 2 ml/min) und in Wasser aufgeschlammt. Die Aufsehlammung wird in die Saulen (2 cm 2o 13 cm bzw. 6,15 cm 2. 23,5 oder 28 cm fiir Dowex 21K, 6,15 cm 2 �9 28 cm fiir Dowex 2) gefiillt. Alle weiteren Angaben sind der folgenden TabeUe zu entnehmen.

Tabelle

Harz Dowex 21 K Dowex 2-X 8 Saule 6,15 em 2 �9 28 cm 6,i5 cm 2 �9 28 cm Eintionsmittel 0,5 m NAN03, 0,5 m NaNOs,

ab 370 ml 2 m NaNOs ab 270 ml 2 m NaNOs DurehfluB- gesehwindigkeit Fraktionen

Die Bestimmung

2 ml/min, ab 200 ml 3 ml/min JOs (0,4 mMol) 80--185 ml BrO~ (1,0 mMol) 195--390 ml C1Oa (1,0 mMol) 450--650 ml

2 ml/min J03 (0,1 mMot) 50--200 ml BrO S (0,1 mMol) 205--380 m] C103 (1,5 mMol) 410--620 ml

von godat und ]3romat erfo]gt jodometrisch, die yon Chlorat gravimetrisch als AgC1 nach Reduktion mit FeS04.

[1] Anal. Chem. 37, 1240-- i24i (i965). Dept. Chem., St. iYiary's Univ., San Antonio, Tex. (USA). M. MENGEL

Der Naehweis yon Fluorid im SubmikromaBstab gelingt nach J . E. BAa~rEY I I [1] mit Thoriumchloranilat im Ringofen. Die Austausehreaktion des Reagens mit Fluorid fiihrt zu einem intensiv gef~rbten Komplex. Die Erfassungsgrenze betrKgt 0,1 t~g Fluorid als ~atriumfluorid. -- Aus]i~hrung. Das Filterpapier (Whatman Nr. 40; 5,5 cm ~ ) wird 4 Std im Soxhlet mit Wasser extrahiert und getroeknet. Etwa 50 mg Thoriumchloranilat werden mit einem Mikrospatel im Mittelpunkt des Filters zu einem kreisrunden Fleck yon 1 cm ~ verrieben; der Reagensfibersehu~ wird durch Abklolofen entfernt. Das Filter wird zwisehen zwei t tal tern befestigt und in den auf 140~ erhitzten Ringofen gebraeht. Mit einer Sloezialpipette werden 0,25 ml dest. Wasser in den l~Iittelpunkt getropft. Nach dem Troeknen wird das Filter aus dem Ofen genommen und auf einen Glasring gelegt. Die neutrale FluoridlSsung wird auf