2. Analyse yon Materialien der Industrie, des Handels und der Landwirtsehaft 295 Soc. Testing Materials, Method D 1266-53T (t953). -- ~ Shell Oil Co., Method Series, Me~hod No. 303, Shell Development Co., Emeryville, Calif. (USA). -- 5 Ana]yt. Chemistry 27, 1461 (1955); vgl. diese Z. 154, 283 (1957). F. NnvMA~ Ein Ver/ahren zur Mikrobestimmung yon /reiem und gebundenem Schwe/el in ErdSldestillaten besehreibt N. W. HOVG~TOX 1. D~s zu untersuehende Produkt wird in einer Sauerstoff-Wasserstoffflamme verbrannt. Des entstandene SO 2 wird mit Wasserstoffperoxyd oxydiert und des gebildete Sulfur turbidimetrisch bestimmt. Die Methode zeigt bei Schwefelgehalten yon 2--11 ppm, eine Stand~rdabweiehung yon 0,6--1,0 ppm, w~hrend bei 300 ppm die Standurdabweichung 8 ppm be- tragt. -- Aus]i~hrung. Die zu untersuehende Probe wird in einer Verbrennungs- apparatur, unter Zusatz yon Isooctan, verbrannt. Die Absorptionsvorlage ist mit 10 ml 30%iger Wasserstoffperoxydl5sung, 2 ml 2-J~thylhexanol und 59 ml Wasser beschiekt. Nach Beendigung der Verbrennung wird die Absorptions]Ssung mit 20 ml 10%iger NaC1-LSsung versetzt und auf 20 ml einged~mpft. Die LSsung wird in einen Megkolben iibergefiihrt, mit 1 ml S~Izs~iure (1 ~- 1) versetzt nnd auf 100 ml aufgefiiltt. Zu 50 ml setzt man 0,6 g BaCle. 2H20 , schii~telt 1 rain und mi~t 3 rain n~eh tier BaCl~-Zugabe die Absorption bei 410 m# gegen eine Reugentien- blindprobe. Der Sehwefelgehalt wird einer Eiehkurve entnommen, zu deren Auf- stellung Schwefels~iure und N~triumsulfat Ms Standards geeignet sind. Beleg- analysen nnter Verwendung yon 4-Thioheptan und elementarem Sehwe/el zeigen die Brauehbarkeit des Verfahrens. Die ausfiihrliehe Besehreibung tier Verbrennungs- upparatur ist dem Original zu entnehmen. 1 Analyt. Chemistry -09, 1513--1515 (1957). Amer. Oil Co., Texas City (USA). Uber die quantitative und qualitative Bestimmnng yon Impr~gniersalzen im Holz beriehten A. SIMO:~ nnd I-I. I~A]3OWSKu 1. Zum Nachweis von Chrom(III) neben Chromat dient die Farbreaktion mit Eriochromcyanin l~ ~. Man bestreieh~ die Holz- probe reiehlieh mit essigsaurer BleiaeetatlSsung (dabei werden Chroma~- und Ftuoridionen, die den Nachweis sonst stSren wiirden, als die entspreehenden Blei- verbindungen fixiert), wartet, bis die L6sung in des tIolz eingezogen ist, tr~gt dann eine l%ige Erioehromcyanin l~-L6sung auf und erw~rmt 10 rain auf 100 ~ C im Troekenschrank. 3-wertiges Chrom wird dureh eine Blanviolettf~rbung angezeigt. -- Zum Arsennaehweis eignet sieh eine salzsaure LSsung yon H3P02, die dureh Ein- tragen yon einem Tell festem NaH2PO ~ in zwei Teile konz. Salzs~ure erhalten wird. Man bestreicht die I-Iolzprobe mit tier stark sauren l%agensl5sung and erwarmt 10 mitt auf 100~ (Trockenschrank). Bei Gegenwart yon Arsenit bzw. Arsen~t zeichnet sieh die impragnierte Zone sehwarzbraun ab. Queeksilber- und andere Edelmotallsalze stSren den Nachweis. -- Holzau/schlufi zur quantitativen Bestim- mung yon Fluor, Chrom und Arsen in der gleiehen Holzprobe. Des Kolz wird zer- kleinert nnd mi~ 10 Teilen festem J~tznatron und wenig Wasser in einem Nickel- tiegel angeriihrt. Man erhitzt mit kleiner Flamme, bis s~mtliches Wasser wieder verdunstet ist, erhitzt dann starker, bis aueh die Cellulose ihr Wasser verloren hat (des Holz also verkohlt ist), l~gt abkiihlen, gib~ zur Sehmelze 10 g Natriumperoxyd und erw~irmt langsam, bis wieder alles geschmo]zen ist. Danach wird 19 rain mit roller Flamme erhitzt. Die abgekiihke Schmelze wird in Wasser gel6s~ und die LSsung im MeBkolben zur Marke aufgefiillt~. Die anschlieBende Bestimmung yon Chrom, Arsen und Fluor wird in aliquoten An~eilen naeh elner der iibliehen Metho- den durehgefiihrt. Chem. Teehn. 9, 600--601 (1957). Teehn. Hochsehule Dresden. -- ~ EE~RIWE, E.: diese Z. 76, 440 (1929); vgl. auch l%c~rrE~, K.: diese Z. 126, 449 (1943). K. M~c~

Über die quantitative und qualitative Bestimmung von Imprägniersalzen im Holz

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2. Analyse yon Materialien der Industrie, des Handels und der Landwirtsehaft 295

Soc. Testing Materials, Method D 1266-53T (t953). - - ~ Shell Oil Co., Method Series, Me~hod No. 303, Shell Development Co., Emeryville, Calif. (USA). - - 5 Ana]yt. Chemistry 27, 1461 (1955); vgl. diese Z. 154, 283 (1957). F. N n v M A ~

Ein Ver/ahren zur Mikrobestimmung yon /reiem und gebundenem Schwe/el in ErdSldestillaten besehreibt N. W. HOVG~TOX 1. D~s zu untersuehende Produkt wird in einer Sauerstoff-Wasserstoffflamme verbrannt. Des entstandene SO 2 wird mit Wasserstoffperoxyd oxydiert und des gebildete Sulfur turbidimetrisch bestimmt. Die Methode zeigt bei Schwefelgehalten yon 2--11 ppm, eine Stand~rdabweiehung yon 0,6--1,0 ppm, w~hrend bei 300 ppm die Standurdabweichung 8 ppm be- tragt. - - Aus]i~hrung. Die zu untersuehende Probe wird in einer Verbrennungs- apparatur, unter Zusatz yon Isooctan, verbrannt. Die Absorptionsvorlage ist mit 10 ml 30%iger Wasserstoffperoxydl5sung, 2 ml 2-J~thylhexanol und 59 ml Wasser beschiekt. Nach Beendigung der Verbrennung wird die Absorptions]Ssung mit 20 ml 10%iger NaC1-LSsung versetzt und auf 20 ml einged~mpft. Die LSsung wird in einen Megkolben iibergefiihrt, mit 1 ml S~Izs~iure (1 ~- 1) versetzt nnd auf 100 ml aufgefiiltt. Zu 50 ml setzt man 0,6 g BaCle. 2H20 , schii~telt 1 rain und mi~t 3 rain n~eh tier BaCl~-Zugabe die Absorption bei 410 m# gegen eine Reugentien- blindprobe. Der Sehwefelgehalt wird einer Eiehkurve entnommen, zu deren Auf- stellung Schwefels~iure und N~triumsulfat Ms Standards geeignet sind. Beleg- analysen nnter Verwendung yon 4-Thioheptan und elementarem Sehwe/el zeigen die Brauehbarkeit des Verfahrens. Die ausfiihrliehe Besehreibung tier Verbrennungs- upparatur ist dem Original zu entnehmen.

1 Analyt. Chemistry -09, 1513--1515 (1957). Amer. Oil Co., Texas City (USA).

Uber die quantitative und qualitative Bestimmnng yon Impr~gniersalzen im Holz beriehten A. SIMO:~ nnd I-I. I~A]3OWSKu 1. Zum Nachweis von Chrom(III) neben Chromat dient die Farbreaktion mit Eriochromcyanin l~ ~. Man bestreieh~ die Holz- probe reiehlieh mit essigsaurer BleiaeetatlSsung (dabei werden Chroma~- und Ftuoridionen, die den Nachweis sonst stSren wiirden, als die entspreehenden Blei- verbindungen fixiert), wartet, bis die L6sung in des tIolz eingezogen ist, tr~gt dann eine l%ige Erioehromcyanin l~-L6sung auf und erw~rmt 10 rain auf 100 ~ C im Troekenschrank. 3-wertiges Chrom wird dureh eine Blanviolettf~rbung angezeigt. - - Zum Arsennaehweis eignet sieh eine salzsaure LSsung yon H3P02, die dureh Ein- tragen yon einem Tell festem NaH2PO ~ in zwei Teile konz. Salzs~ure erhalten wird. Man bestreicht die I-Iolzprobe mit tier stark sauren l%agensl5sung and erwarmt 10 mitt auf 100~ (Trockenschrank). Bei Gegenwart yon Arsenit bzw. Arsen~t zeichnet sieh die impragnierte Zone sehwarzbraun ab. Queeksilber- und andere Edelmotallsalze stSren den Nachweis. - - Holzau/schlufi zur quantitativen Bestim- mung yon Fluor, Chrom und Arsen in der gleiehen Holzprobe. Des Kolz wird zer- kleinert nnd mi~ 10 Teilen festem J~tznatron und wenig Wasser in einem Nickel- tiegel angeriihrt. Man erhitzt mit kleiner Flamme, bis s~mtliches Wasser wieder verdunstet ist, erhitzt dann starker, bis aueh die Cellulose ihr Wasser verloren hat (des Holz also verkohlt ist), l~gt abkiihlen, gib~ zur Sehmelze 10 g Natriumperoxyd und erw~irmt langsam, bis wieder alles geschmo]zen ist. Danach wird 19 rain mit roller Flamme erhitzt. Die abgekiihke Schmelze wird in Wasser gel6s~ und die LSsung im MeBkolben zur Marke aufgefiillt~. Die anschlieBende Bestimmung yon Chrom, Arsen und Fluor wird in aliquoten An~eilen naeh elner der iibliehen Metho- den durehgefiihrt.

Chem. Teehn. 9, 600--601 (1957). Teehn. Hochsehule Dresden. - - ~ EE~RIWE, E.: diese Z. 76, 440 (1929); vgl. auch l%c~rrE~, K.: diese Z. 126, 449 (1943).

K. M ~ c ~