200 Bericht: Allgemeine analytische Methoden, Apparate und Reagentien ~ber die Reproduzierbarkeit der Rf-Werte bei der Diinnschieht-Chromato- graphie. M.S.J. D_~LAs [1]. Die Versuche werden an Flatten aus Kieselgel G ausgefiihrt. Die Rt-Wer~c werden ffir einige Azoverbindungen bestiramt. Unter- sueht werden der Einflul3 der Aktivit~t auf die Entwieklungszeitund auf die relative Feueh~igkeit in der uragebenden Atraosph~re, die Vors~ttigung des Adsorbens rait dem Laufmittel und die Variation der Verh~ltnisse yon fliissiger zu fester Phase in der Entwieklungsrichtung. Dureh die Benutzung der S-Trennkaramer wird der Aktivit~tsweehsel ws der Entwicklung eingesehr~nkt. Das gleiche trifft fiir die Vors~ttigung des Adsorbens durch den Darapf des Laufraittels zu. Nach der Platten- entnahrae aus der Feuehtigkeitskararaer muff unbedingt darauf geach~e~ werden, dab keine Aktivit~tsver~nderungen stattfinden. -- Um reproduzierbare R~-Werte zu erhalten, rau] folgenderraaBen gearbeitet werden: Mit einem raeehanischen Sprfiher (Desaga) wird nach den Angaben yon ST~ [2] die Platte rait Kieselgel G rait 200 ~z besehiehtet. Man l~Bt in einera lufttroekenen Raura fiber Naeht trocknen und bereitet die Platte dann ffir die S-Trennkararaer vor. An 3 R~ndern wird die Silicagelsehicht abgekratzt, entsprechend den Mal3ender S-Trennkaramer. Quer fiber die Platte wird eine raehrere Millimeter breite Rinne gezogen, damit das Laufraittel nicht dariiber hinaus kann. Ansehliei3end wird die Platte mindestens 15 h lang in eine konstante Feuchtigkeitskaramer bei 20~ gegeben. Diese Kararaer yon 7 • • 23 era wird rait dickera Filterpapier ausgelegt und enths 50 ral ges~tt, w~Brige NatriurabroraidlSsung. Dies ergibt eine relative Feuchtigkeit yon 58~ Zur Auf- tragung der Flecken wird die Platte ans der Feuehtigkeitskaramer genoraraen und dh'ekt rait einer Glasplatte so bedeekt, da[3 die Substanz aufgebracht werden kann. Dann wird die Deekplatte dutch die Deekplatte der S-Kararaer erse~zt und sofort das Chroraatogramm bei 20 4- I~ aufgenommen. Die Zeit, in der das Laufmittel die Spitze erreichr hat, wird notiert und die Platte weitere 15 rain in dera L6sungs- raittel belassen. Dann wird die Platte waagereeht hingelegt und die Deekplatte entfernt, darait das LSsungsmittel sieh verflfichtigen kann. 1. J. Chromatog. 17, 267--277 (1965). Unilever Res. Lab., Welwyn, Herts (GrolL britannien). 2. STAm~, E.: Diinnschieht-Chroraatographie. Berlin-G5ttingen-Heidelberg:Sprin- ger 1962. K. HEN~n~ t~ber ~Ietallspurenanalysc mit Hilfe der Diinnschicht-Chromatographle kom- biniert mit Reflexionsspektroskopie berichten R. W. FR~I und D. E. RYA~ [1]. Spuren NicIcel, Kobalt und Kup]er werden auf Chrora~tographierplatten getrennt und nach Reaktion rait ]~ubeans~ure quantit~tiv durch diffuse Reflexionsspektro- skopie bestirarat. 0,05 ~zg dieser Eleraente kSnnen rait einera prozentuMen Fehler yon 2--50/0 bestimrat werden. Benutzt werden Kieselgel-, Tonerde- und Cellulose- sehiehten. Die Teraperaturstabilit~t und die pH-Abh~ngigkeit der Chelate und ehelatbildendenReagentien ira adsorbiertenZustandwerdenuntersueht. Inbasisehen Medien sind die Absorptionsraaxima der Reflexionsspektren gegenfiber neutralen Adsorbentien zu kiirzeren Wellen]~ngen versehoben und die Intensit~t der Absorp- tion sinkt. Untersuchungen der Teraperaturstabilit~it zeigen, da] eine Ausheizung der Chroraatographierplatten auf ll0~ fiir 5 min ausreiehend ist. Weitere Aus- heizung versehiebt die Absorptionsmaxim~ zu hSheren Wellenl~ngen, jedoch steigt die Absorption wegen Dehydratation. Eiehkurven naeh KVB~LKA-MVS~ [2] wurden fiir die Eleraente Ni, Co und Cu ira Bereich yon 0--20 ~g/Fleek aufgestellt. 1. Anal. Chira. Acta 87, 187--199 (1967). Dept. Chem., Dalhousie Univ., Halifax, Now Scotia (Canada). 2. Kv~]~T.1~, P.: J. Opt. Soe. Am. 38, 448 (1948). W. B6sE~S~AVS~

über die Reproduzierbarkeit der Rf-Werte bei der Dünnschicht-Chromatograpbie

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Page 1: über die Reproduzierbarkeit der Rf-Werte bei der Dünnschicht-Chromatograpbie

200 Bericht: Allgemeine analytische Methoden, Apparate und Reagentien

~ber die Reproduzierbarkeit der Rf-Werte bei der Diinnschieht-Chromato- graphie. M.S.J. D_~LAs [1]. Die Versuche werden an Flatten aus Kieselgel G ausgefiihrt. Die Rt-Wer~c werden ffir einige Azoverbindungen bestiramt. Unter- sueht werden der Einflul3 der Aktivit~t auf die Entwieklungszeit und auf die relative Feueh~igkeit in der uragebenden Atraosph~re, die Vors~ttigung des Adsorbens rait dem Laufmittel und die Variation der Verh~ltnisse yon fliissiger zu fester Phase in der Entwieklungsrichtung. Dureh die Benutzung der S-Trennkaramer wird der Aktivit~tsweehsel ws der Entwicklung eingesehr~nkt. Das gleiche trifft fiir die Vors~ttigung des Adsorbens durch den Darapf des Laufraittels zu. Nach der Platten- entnahrae aus der Feuehtigkeitskararaer muff unbedingt darauf geach~e~ werden, dab keine Aktivit~tsver~nderungen stattfinden. -- Um reproduzierbare R~-Werte zu erhalten, rau] folgenderraaBen gearbeitet werden: Mit einem raeehanischen Sprfiher (Desaga) wird nach den Angaben yon S T ~ [2] die Platte rait Kieselgel G rait 200 ~z besehiehtet. Man l~Bt in einera lufttroekenen Raura fiber Naeht trocknen und bereitet die Platte dann ffir die S-Trennkararaer vor. An 3 R~ndern wird die Silicagelsehicht abgekratzt, entsprechend den Mal3en der S-Trennkaramer. Quer fiber die Platte wird eine raehrere Millimeter breite Rinne gezogen, damit das Laufraittel nicht dariiber hinaus kann. Ansehliei3end wird die Platte mindestens 15 h lang in eine konstante Feuchtigkeitskaramer bei 20~ gegeben. Diese Kararaer yon 7 • • 23 era wird rait dickera Filterpapier ausgelegt und enths 50 ral ges~tt, w~Brige NatriurabroraidlSsung. Dies ergibt eine relative Feuchtigkeit yon 58~ Zur Auf- tragung der Flecken wird die Platte ans der Feuehtigkeitskaramer genoraraen und dh'ekt rait einer Glasplatte so bedeekt, da[3 die Substanz aufgebracht werden kann. Dann wird die Deekplatte dutch die Deekplatte der S-Kararaer erse~zt und sofort das Chroraatogramm bei 20 4- I~ aufgenommen. Die Zeit, in der das Laufmittel die Spitze erreichr hat, wird notiert und die Platte weitere 15 rain in dera L6sungs- raittel belassen. Dann wird die Platte waagereeht hingelegt und die Deekplatte entfernt, darait das LSsungsmittel sieh verflfichtigen kann.

1. J. Chromatog. 17, 267--277 (1965). Unilever Res. Lab., Welwyn, Herts (GrolL britannien).

2. STAm~, E.: Diinnschieht-Chroraatographie. Berlin-G5ttingen-Heidelberg: Sprin- ger 1962. K. HEN~n~

t~ber ~Ietallspurenanalysc mit Hilfe der Diinnschicht-Chromatographle kom- biniert mit Reflexionsspektroskopie berichten R. W. FR~I und D. E. RYA~ [1]. Spuren NicIcel, Kobalt und Kup]er werden auf Chrora~tographierplatten getrennt und nach Reaktion rait ]~ubeans~ure quantit~tiv durch diffuse Reflexionsspektro- skopie bestirarat. 0,05 ~zg dieser Eleraente kSnnen rait einera prozentuMen Fehler yon 2--50/0 bestimrat werden. Benutzt werden Kieselgel-, Tonerde- und Cellulose- sehiehten. Die Teraperaturstabilit~t und die pH-Abh~ngigkeit der Chelate und ehelatbildenden Reagentien ira adsorbiertenZustandwerdenuntersueht. Inbasisehen Medien sind die Absorptionsraaxima der Reflexionsspektren gegenfiber neutralen Adsorbentien zu kiirzeren Wellen]~ngen versehoben und die Intensit~t der Absorp- tion sinkt. Untersuchungen der Teraperaturstabilit~it zeigen, da] eine Ausheizung der Chroraatographierplatten auf l l0~ fiir 5 min ausreiehend ist. Weitere Aus- heizung versehiebt die Absorptionsmaxim~ zu hSheren Wellenl~ngen, jedoch steigt die Absorption wegen Dehydratation. Eiehkurven naeh KVB~LKA-MVS~ [2] wurden fiir die Eleraente Ni, Co und Cu ira Bereich yon 0--20 ~g/Fleek aufgestellt.

1. Anal. Chira. Acta 87, 187--199 (1967). Dept. Chem., Dalhousie Univ., Halifax, Now Scotia (Canada).

2. Kv~]~T.1~, P.: J. Opt. Soe. Am. 38, 448 (1948). W. B6sE~S~AVS~