434 Bericht: Analyse anorganischer Stoffe

iJber die SiInultanbestimmung yon Hydrazin und Hydroxylamin dureh anodische Chronopotentiometrie berichten ~L D. MORt~IS und J. J. L I ~ G ~ [1]. Naeh einer Einffihrung in die Theorie der Chronopotentiometrie yon ]~isehungen, spezielI der hier erstmalig angewandten anodisehen Chronopotentiometrie und der Be- schreibung der apparativen Einrichtung, in der noch auf eine friihere VerSffent- lichung [2] verwiesen wird, wird anhand yon Analysenergebnissen gezeigt, dab die SimuItanbestimmung der beiden Verbindungen in Mischungen mit einem yon 1:50 bis 50:1 varfierenden Molverh~ltnis mSglieh ist. Die C~nauigkeit der Be- stimmnngen liegt in den meisten F~.Ilen innerhalb • 5~ womit die I~Iethode bei wesentlich yon 1 versehiedenem 1Kolverhi~'ltnis den ldassischen Methoden fiber- ]egen ist. Bei einem Molverh[~ltnis nahe 1 trifft dies nicht zu, jedoeh hat bier die Chronopotentiometrie den Vorzug der Einfaehheit und des geringen Zeitbedarfs. Bei hohen Hydrazinkonzentrationen bflden sich an der Elektrodenoberfl~ehe Stickstoffblasen, was zu niedrigen Werten fiir die Hydroxylaminkonzentration f/ihrt; Chlorid stSrt. [1] J. Eleetroanal. Chem. 8, 85--92 (1964). Dept. Chem., Harvard Univ., Cambridge, Mass. (USA). -- [2] l~'Io~Is, M. D., and J. J. LIzeGx~E: J. Eleetroanal. Chem. 6, 300 (1963). H. BAYER

t~ber eine flammenphotometrisehe ~Iethode zur Bestimmung yon Phosphor beriehten A. DAvis, F. J. DINA~Z, E. J. LO]3:E~% J. D. C~AZIZr und L. E. TVFTS[1]. Gemessen wird das Emissionskontinuum bei 540 nm. Eine Reihe a~mrganiseher und organiseher Verbindu~gen wurden in versehiedenen L5sungsmitteln analysiert, es zeigte sieh, dab fiir alle Verbindmlgen die Emission gleieh groB war. St6rende Kationen wurden mit einem Ionenaustauseher enffernt. Carbonat-, Nitrat-, Am- monium-, Halogen- und Sulfat-Ionen stSren nieht, wenn sie bis zu gleicher Kon- zentration wie die zu bestimmenden Phosphormengen vorhanden sind. -- Aus- /iihrung. Man bereitet eine StandardlSsung mit ungefiihr 0,8 gfl Phosphor und eine Probel6sung mit 0,02--0,06 g in 100 ml. Sind metallische Verunreinigungen in Spuren vorhanden, werden 30 ml der Probe verworfen und ungef~hr 0,4 g Ionenaustauseher Amberlit-200 hinzugefiigt. Nach 20 rain Schfitteln wird die klare LSsung dekantiert und ffir die flammenphotometrische Messung benutzt. -- ~etall- salzproben werden dutch eine S~ule mit 15 ml abgesetztem Ionenaustauseher geschickt. DurchfluBgesehwindigkeit 4--8 ml/min. Die ersten 50 ml werden ver- worfen. -- Die Spaltbreite wEhrend der t~essung betrEgt 0,4--0,6 ram. Relative Standardabweichung ftir EiehlSsungen l~ Wiehtig ist die Verwendung des gleichen LSsungsmittels ffir Proben und Standard. Am besten geeignet sind Wasser oder Athanol. Ein Zusatz yon 10% Wasser zur At.hanol-Probel6sung reduzierte das Ergebnis von 0,4042 auf 0,2464 g P/1. Die Nachweisgrenze ffir die Routine- analyse geben die Verff. mit 0,08~ Phosphor ffir eine Probe yon 2,5 g in 100 ml an. Es war dabei kein 3~atrixeffekt zu beobaehten. [l]AnaL Chem. 86, 1066--1068 (1964). Central Res. Lab., Hooker Chem. Corp., Niagara Falls, N. u (USA). W. BSG~.S~AVS~

Die gleichzeitige Bestimmnng yon freiem Phosphor, gebundenem Phosphor und Silieium in den Reaktionsprodukten yon Tetraalkoxysilanen mit Phosphor- halogeniden haben S. OSTgOWSKL R. PI~KO~ und A. R~D~C~ [1] durchgefiihrt. Eine derartlge H~rzprobe wird nach diesem Verfahren binnen 40 min analysiert, und zwar wird sie zuerst zu PhosphorsEure, KieselsEure m~d Alkohol hydrolysiert, sodann wird der fi'eie Phosphor mit Salpeters~ure zu PhosphorsEva'e oxydiert uncl diese mit 0,1 n l\~atronlauge und Phenolph~halein ti~riert. Bei Gegenwa~ geringer Mengen yon freiem Phosphor s~ttigt man die LSsung zuerst halb mit l~atrium-