80 13ericht: Spez. anal. Meth. : 2. Anal. v. Mater. d. Industr., d. Hand. u. d. Landw.

Cd-Konzentration yon 8 �9 10 -7 bis 8 �9 10 -~ M wird mit N2 entliiftet, dann wird in der Polarographierzelle der 13ereich yon -- 0,5 bis -- 0,7 V mit einer Pulsamplitude yon 100 mV durchlaufen. Die Cd-PeakhShe wird mit einer Eichkurve verglichen. [1] J. Eleetroanal. Chem. 18, 177--178 (1967). 1N'orth Amer. Aviation Sci. Center, Thousand Oaks, Calif. 91360 (USA). 13. R. GLVTZ

Eine Cadmiumbestimmung in Thoriumnitrat dutch lineare Chronoamperometrie mit anodiseher Aufliisung haben K.A. K~ASGIWALE und R. MOLr~A [1] ent- wicke]t. 8 ppm Cadmium kSnnen in Thorium mit einer Genauigkeit yon 14~ bestimmt werden. Zur Messung dient ein Drei-Elektroden-System: Die Platin- Hi]fselektrode, die Ag/AgC1-Referenzelektrode und die Indicatorelektrode, be- stehend aus einem hiingenden Quecksilbertropfen, dessen GrSi3e reproduzierbar ist. Als Leitelektrolyten dienen 4 liI K~CO~- und 2 N KCl/HC1-LSsung. -- Arbeits- weise. 10 ml Elektrolytl6sung werden unter Magnetrfihrung 20 rain mit Ar durch- spfilt. Danach wird ein tIg-Tropfen ausgebildet und das Potential yon -- 0,85 V fiir die Vorelektrolyse yon bestimmter Bauer (z. 13. 5 rain) fixiert. Naeh deren Ablauf wird der Rfihrer gestoppt, und nach 30 sec wird das Potential langsam in positiver Richtung erhSht. Man erhalt dabei bei - -0 ,59 V einen Strompeak, dessen HShe in linearer Abhs zur Cd-Konzentration steht und deren 13etrag aus einer Eiehkurve abzulesen ist. [1] J. Electroanal. Chem. 18, 144--148 (1967). Analyt. Div., A.E.E.T. , 13ombay (Indien); Commiss. a l'4nergie atom., S. E. A., Fontenay-aux-Roses, Hauts de Seine (Frankreich). 13. R. GLUTZ

(~ber die spektrographische Bestimmung yon Beryllium und einigen Seltenen Erden im Nanogramm-Bereieh in gereinigten Uran-Verbindungen naeh ehemi- seher Anreieherung beriehten E. KREFELD, G. Ross1 und Z. HAn~SKI [1]. Die Anreieherung der Vermlreinigungen erfolgte durch Siiulenehromatographie mit Tri-n-oety]amin (TNOA) a]s Reagens auf einer SiO2-Triigers~ule. tIerstellung der S~iule: Si02 zur Chromatographie (0,15--0,3 ram) wird mit konz. HC1 und dann mit Wasser gewaschen, bei 130~ getrocknet, anschliel3end fiber 1Naeht in einer 0,5 1K TNOA-LSsung in Benzol (3 ml ffir 2,5 g Si02) stehen gelassen und bei 85~ ge- troeknet. Zur Adsorption yon 100 mg U [als (TNOA)2UO~C14] benStigt man 2,5 g Si02, das etwa 5 em hoeh in eine 1 cm ~-Glass~ule eingefiillt wird. Die S~iule wird mit 8 N IIC1 gewaschen und ansehlie~end die nitratfreie (! !) UranlSsung auf die S~iule gegeben (Fliel~gesehwindigkeit 0,25 ml/min/em2). Die ersten 25 ml wurden zur Trockne gedampft, Spuren TI~OA mit H~02 zerstSrt und der Riick- stand in 0,5 ml 8 1~ HC1 in einem konischen Mikroquarzbeeher aufgenommen (experimenteller Zeitbedarf 3 Std). Zur spektrographisehen Analyse (copper-spark- Technik) wurde Pd a]s interner Standard benutzt. Die AnalysenlSsung wurde mit 0,25 ml Pd-LSsung [500 ~zg Pd/ml als (NH4)2PdC14 in 10~ HC1] und 0,10 ml Zn-PufferlSsung (2,5 mg Zn/ml in 8 Iq HCI) versetzt, auf 200 y/eingedampft und davon 10 ~1 auf die Elektrode gebraeht. Im 13ereich yon 0,01--0,03 ?g Substanz auf den Elektroden wurden Standardabweichungen yon 8~ (Be, Eu) bis 250/0 (Gd) gefunden, im 13ereieh 0,3--1 ~zg 50/0 (Be, La) his l l~ (Gd). Die Ausbeute des ehemisehen Verfahrens betrug (Mittelwerte) 100~ bei Er, Eu, 950/0 bei Be, La, Gd und 900/0 bei Sin, Dy. Die Naehweisgrenze (auf den Elektroden) liegt bei 10 -2 ?g ffir Sin, Er, 8 �9 10 -a ~g fiir Dy, Gd, 5 �9 10 -3 ~zg ffir La, Eu und 7 �9 10 -4 ~g ffir 13e. Der Vorteil dieses Verfahrens liegt haupts~ehlieh in seiner Einfaehheit, was daher besonders seine Anwendung ffir hochbestrahlte Proben nahelegt. [1] Mikroehim. Acta 1965, 133--140. Euratom CCR Ispra Chem. Dept., Anal. and 1Kin. Chem. Section, Ispra (Italien). C. KELLER