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2. Analyse yon Materialien der Industrie, des Handels und der Landwirtsehaft 295 Nitroproduktes dureh Einwirkung/ithanoliseher Kalilauge. Ws man mit der Makromethode DDT-Mengen yon 0--350#g bestimmen kann, eignet sieh das Mikroverfahren ffir DDT-Mengen yon 0--30 #g. -- Ausfiihrung. a) Makromethode. Die zu untersuchenden Materialien [B1/~tter (10 g), Getreide (50 g), Frfiehte (50 g), Bodenarten (20 g)] werden mit Tetraehlorkohlenstoff extrahiert. Die Extrakte l~tgt man zur Entf/~rbung und Entfernung yon Waehs eine S~ule yon aktiviertem Aluminiumoxyd passieren, sehliegt gegebenenfMls eine Oxydation mit saurer Permanganatl6sung an und verdampft dann zur Trockne (ausffihrliehe Angaben im Original). Man fibergieBt den Rfiekstand mit 2 ml Nitriers~ure (gleiehe Volumen- teile ranehende Salpeters/ture und konz. Schwefels~ure) und erhitzt die Nisehung 10 rain in einem siedenden Wasserbad. Danaeh kfihlt man ab, ffigt langsam 10 ml dest. Wasser hinzu, kfihlt wiederum und neutralisiert mit 4 n KMilauge bis zur beginnenden Blaufgrbung yon Laekmuspapier; schlieglieh gibt man 2 Tr. 4 n K~li- lauge im 1Jberschul3 hinzu. Die laufend gekfihlte Misehung spfilt man mit 5 ml dest. Wasser und 15 ml Tetraehlorkohlenstoff in einen Seheidetriehter fiber, den man 30 see kr~ftig sehfittelt. Nach weiterem Extrahieren mit zwei 5 ml-Portionen Tetrachlorkohlenstoff w~tsebt man die vereinigten Extrakte 2real mit je 5 ml dest. Wasser und zieht dann den Tetraehlorkohlenstoffextrakt ab, der fiber wasserfreiem Natriumsulfat getrocknet wird. Der Extrakt wird durch Destillation auf etwa 5 ml eingeengt und sehliel31ieh bei 35 ~ C mit dem Luftstrom auf 0,5 ml eingedunstet. Man versetzt nun mit 10 ml einer 5% igen i~thanolisehen Kalilauge, sehwenkt die Mischung 15 sec und migt naeh 5 rain die Absorption bei 600 m/~. -- b) Milcro- methode.Den Rfiekstand des gereinigten und eingedampften Extraktes versetzt man mit 1 ml Nitriers/~ure und erhitzt das l~eaktionsgemiseh 10 rain in siedendem Wasser. Naeh dem Abkfiblen ffigt man 5 ml dest. Wasser hinzu und macht mit 4 n Kalilauge sehwaeh alkaliseh. Die Mischung wh'd 30 see mit 10 ml Benzol krgftig gesehfittelt, der benzolisehe Extrakt 2real mit je 3 ml dest. Wasser gewasehen, fiber wasserfreiem Natriumsulfat getroeknet und in einen graduierten Sehfittelzylinder yon 25 ml Inhalt gegeben. Das Troekenmittel wird mit wenig Benzol naehgewasehen und die LSsung im Zylinder zu 10 ml mit Benzol aufgeffillt. Naeh dem Zugeben yon 5 ml 5% iger gthanoliseher Kalilauge und Vermischen miBt man naeh 5 min bei 600 mtt. Analyst 83, 340--344 (1958). t~eseareh Station, Long Ashton, Bristol (Eng- land). -- 2 Ind. Engng. Chem., anal. Edit. 17, 704 (1945). -- a Analyst 71, 310 (1946). B. S CIt(~LEIN Uber die spektroskopische Bestimmung yon Arsen in Anthrazit-Kohlenasehen beriehten R. H. HALL und It. L. LOVELL1. Sie haben eine ~ethode ausgearbeitet, bei der die Probe in einer Heiz- elektrode mit Hilfe yon Gleieh- ~ ~,-8~ L ~-G~'II . strom im Liehtbogen ver- ~-' dampft wird (Stromstarke ~ I und Spannungsabfall sind mit 15 Amp. bzw. 40--50 V ange- geben). Als innerer Standard wird Antimon verwendet. Zur quantitativen Auswertung a b e werden die Arsenlinie bei Abb. 1 a--e. IIeizelektroden zur spektroskopisehen 2349,84 ~ und die Antimon- Arsenbestimmung in ls naeh tI~55 u. L0VELL linie bei 2612.30 _~ heran- gezogen. -- Ausfi~hrung. Die feingemahlene Kohlenprobe (< 200 mesh) wird in einem Muffelofen bei 750 ~ C veraseht (dabei verliert die Probe etwa 10~ ihres

Über die spektroskopische Bestimmung von Arsen in Anthrazit-Kohlenaschen

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Page 1: Über die spektroskopische Bestimmung von Arsen in Anthrazit-Kohlenaschen

2. Analyse yon Materialien der Industrie, des Handels und der Landwirtsehaft 295

Nitroproduktes dureh Einwirkung/ i thanol iseher Kalilauge. Ws man mit der Makromethode DDT-Mengen yon 0 - - 3 5 0 # g bes t immen kann, eignet sieh das Mikroverfahren ffir DDT-Mengen yon 0- -30 #g. - - Ausfiihrung. a) Makromethode. Die zu untersuchenden Materialien [B1/~tter (10 g), Getreide (50 g), Frfiehte (50 g), Bodenar ten (20 g)] werden mi t Tetraehlorkohlenstoff extrahiert . Die Ext rak te l~tgt man zur Entf/~rbung und Entfernung yon Waehs eine S~ule yon akt iv ier tem Aluminiumoxyd passieren, sehliegt gegebenenfMls eine Oxydation mit saurer Permanganat l6sung an und verdampft dann zur Trockne (ausffihrliehe A n g a b e n im Original). Man fibergieBt den Rfiekstand mi t 2 ml Nitriers~ure (gleiehe Volumen- teile ranehende Salpeters/ture und konz. Schwefels~ure) und erhi tzt die Nisehung 10 rain in einem siedenden Wasserbad. Danaeh kfihlt man ab, ffigt langsam 10 ml dest. Wasser hinzu, kfihlt wiederum und neutralisiert mit 4 n KMilauge bis zur beginnenden Blaufgrbung yon Laekmuspapier; schlieglieh gibt man 2 Tr. 4 n K~li- lauge im 1Jberschul3 hinzu. Die laufend gekfihlte Misehung spfilt man mit 5 ml dest. Wasser und 15 ml Tetraehlorkohlenstoff in einen Seheidetriehter fiber, den man 30 see kr~ftig sehfittelt. Nach weiterem Extrahieren mit zwei 5 ml-Port ionen Tetrachlorkohlenstoff w~tsebt man die vereinigten Ext rak te 2real mit je 5 ml dest. Wasser und zieht dann den Tetraehlorkohlenstoffextrakt ab, der fiber wasserfreiem Natr iumsulfa t getrocknet wird. Der Ex t r ak t wird durch Destillation auf etwa 5 ml eingeengt und sehliel31ieh bei 35 ~ C mit dem Luf ts t rom auf 0,5 ml eingedunstet. Man versetzt nun mit 10 ml einer 5% igen i~thanolisehen Kalilauge, sehwenkt die Mischung 15 sec und migt naeh 5 rain die Absorpt ion bei 600 m/~. -- b) Milcro- methode.Den Rfiekstand des gereinigten und eingedampften Ext raktes versetzt man mi t 1 ml Nitriers/~ure und erhi tzt das l~eaktionsgemiseh 10 rain in siedendem Wasser. Naeh dem Abkfiblen ffigt man 5 ml dest. Wasser hinzu und macht mit 4 n Kalilauge sehwaeh alkaliseh. Die Mischung wh'd 30 see mit 10 ml Benzol krgftig gesehfittelt, der benzolisehe Ex t r ak t 2real mit je 3 ml dest. Wasser gewasehen, fiber wasserfreiem Natr iumsulfa t getroeknet und in einen graduierten Sehfittelzylinder yon 25 ml Inha l t gegeben. Das Troekenmit tel wird mit wenig Benzol naehgewasehen und die LSsung im Zylinder zu 10 ml mit Benzol aufgeffillt. Naeh dem Zugeben yon 5 ml 5% iger gthanoliseher Kalilauge und Vermischen miBt man naeh 5 min bei 600 mtt.

Analyst 83, 340--344 (1958). t~eseareh Station, Long Ashton, Bristol (Eng- land). - - 2 Ind. Engng. Chem., anal. Edit . 17, 704 (1945). - - a Analyst 71, 310 (1946). B. S CIt(~LEIN

Uber die spektroskopische Bestimmung yon Arsen in Anthrazit-Kohlenasehen beriehten R. H. HALL und I t . L. LOVELL 1. Sie haben eine ~e thode ausgearbeitet, bei der die Probe in einer Heiz- elektrode mi t Hilfe yon Gleieh- ~ ~,-8~ L ~-G~'II . strom im Liehtbogen ver- ~-' dampft wird (Stromstarke ~ I und Spannungsabfal l sind mi t 15 Amp. bzw. 40--50 V ange- geben). Als innerer S tandard wird Ant imon verwendet. Zur quan t i t a t iven Auswertung a b e werden die Arsenlinie bei Abb. 1 a--e. IIeizelektroden zur spektroskopisehen 2349,84 ~ und die Antimon- Arsenbestimmung in ls naeh tI~55 u. L0VELL linie bei 2612.30 _~ heran- gezogen. - - Ausfi~hrung. Die feingemahlene Kohlenprobe ( < 200 mesh) wird in einem Muffelofen bei 750 ~ C veraseht (dabei verliert die Probe etwa 10~ ihres

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296 Bericht: Spezielle analytisehe Methoden

Arsengehalts). 100 mg der Kohlenasehe werden auf Glanzpapier mit 100 mg Staniiardgemisch (pulverisierte Elektrodenkohle, die 0,40/0 Sb~O 3 enthi~lt) innig vermiseht und quanti tat iv in die Heize]ektrode (Abb. 1 a) eingebraeht. Nachdem der Elektrodenpfloek (Abb. i b) eingesetzt worden ist (die stufenfSrmig abgesetzte obere Pflockl~nge ist variabel gehMten; sie betr&gt 7,5 mm bei der Analyse yon Kohlenasehen und 11 mm ffir die Standardproben), werden Heize]ektrode (als Anode) und Gegenelektrode (Abb. 1 e) (als Kathode) auf die optisehe Aehse aus- gerichtet (Elektrodenabstand 2,5 ram) und der Lichtbogen gezfindet, wobei gleieh- zeitig aueh der VerschluB ge5ffnet wird (Beliehtungszeit 40 see). F fir die bei2349,84~ erhaltene Arsenlinie (Gesamtintensiti~t) mu{~ die durehschnittliehe Untergrund- absorption auf beiden Seiten der Linie beriicksichtigt werden. An Hand einer Eiehkurve (ffir einen Konzentrationsbereich yon 0,0025--0,04~ As203) wird ausgewertet. Zum Aufstellen der Eichkurve wird plastischer Ton als Tri~gersubstanz verwendet, der vorher 1 Std bei 850 ~ C entw/~ssert worden ist. Die Genauigkeit der Methode ist mit 5--10~ angegeben.

1 Analyt. Chemistry 30, 1665--1669 (1958). State Univ., University Park, Pa. (USA). K. M A c ~

Entwicklung und Stand der papierchromatographischen Verfahren zur Tren- hung der Chloroplasten-Pigmente werden yon Z. SESTAK 1 zusammenfassend dar- geste]lt. Der Bericht enth~lt neben einer ausffihrlichen tabellarisehen (~bersicht fiber die bisher bekannt gewordenen Arbeiten Beispiele zum Einflul~ der Laufmittel- polarit&t auf die R~-Werte und auf den erzielbaren Trenneffekt. Mit vSllig unpolaren Laufmitteln (Petro]~ther u.a.) werden nur die Carotine transportiert; in stark polaren Laufmitteln (Aceton, Alkohol) wandern s~mt]iche Pigmente mit der Lauf- mittelfront. ]3ei mittleren Zusammensetzungen beobaehtet man -- nach steigenden ]~f-Werten geordnet -- F]ecken yon Chlorophyll b, Chlorophyll a, Pheophytinen und Carotinen. Die Xanthophylle treten je nach dem Laufmittel in einem oder mehreren Flecken auf. -- Eine Systematik des chromatogral0hischen Verhaltens yon Plastidenpigmenten l&l]t sich wegen der Mannigfaltigkeit des Probenmateria]s und der Arbeitsbedingungen zur Zeit nicht geben. Dessen ungeachtet haben sich die behandelten Verfahren in vielen Zweigen der reinen und angewandten Bio]ogie, der Lebensmittelehemie und Pharmazie als brauehbar erwiesen.

1 j . Chromatogr. (Amsterdam) 1, 293--308 (1958). Inst. Biol., Akad. Wiss., Prag (CSI~). H. HARTK&Mt'

Den Metallgehalt yon Siecativen (Troeknungsbesehleunigern ffir Laeke) er- mitteln C. A. L v c c ~ s I und C. F. ttlm~ 1 ehelatometrisch ohne ZerstSrung oder Abtrennung des organischen Bestandteils, indem sie die Probe in Benzol-Alkohol 15sen, Athylendiamintetraaeetat (~DTA) im ~Tbersehul~ hinzuffigen und mit Zinkehlorid zurficktitrieren. -- Arbeitsweise. Man 15st 0,2 g Einwaage in 2 ml Benzol, verdfinnt mit 50 ml Alkohol, fiigt 40 ml 0,01 m J~DTA-LSsung, 10--15 ml PufferlSsung (350 ml konz. Ammoniak und 54 g Ammoniumehlorid im Liter) und 0,2 g Indieatorpulver (0,2 g Eriochromsehwarz T mit 100 g ~Tatriumehlorid ver- rieben) hinzu und titriert mit 0,0t m ZinkehloridlSsung bis zum Umsehlag naeh Rot. Calcium, Kobalt und Zink lassen sieh so ohne weiteres bestimmen; bei Co mul3 man indes gegen Ende mSglichst schnell titrieren, well sich sonst zu frfih der ziemlieh stabile Co-Farbstoffkomplex bildet. Liegt ein bleihaltiges Siecativ vor, so setzt man eine Spatelspitze Weins~ure, bei manganhaltigem Siccativ etwa 0,1 g Ascorbins~ure vor der PufferlSsung zu.

1 AnMy~. Chemistry 30, 1877--1879 (1958). Sherwin-Williams Co., Chicago, Ill. (USA). F. :N:SI~MA~