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320 Bericht: Spezielle analyt. Methoden. 3. Aufgeriehtlichc Chemic beziigliehe. lJber die toxikologisehe Analyse einfaeher und komplexer Cyanide, die in der Galvanotechnik gebraueht werden, beriehtet S. BIEo 1. Verf. sehl/~gt vor, bet der toxikologischen Untersuehung stets auch mit Natriumhydrogencarbonat zu de- stillieren, da selbst bet Abwesenheit yon Blutlaugensalzen andere komplexe Schwer- metalleyanide vorhanden sein kSnnen, die bei der Destillation aus saurer LSsung Blausaure abgeben, t~ei der Destfllation ans hydrogencarbonatalkMiseher LSsung wird nut aus den Alkalieyaniden und den Mcht zersetzlichen komplexen Cyaniden ttCN freigemaeht (etwa 73--77% aus KCN und den Zn- und Cd-Salzen, 52% aus dem ttg-Salz, 13,6% aus dem Cu-Salz). Hg(CN)2 und die komplexen Cyanide KAg(CN)~, KAu(CN)2, K4Fe(CN) 6, KaFe(CN)6, KeNi(CN)4 werden dabei nicht zer- setzt. -- In mit Schwefels~ure anges&uerter LSsung werden unter Durchleiten yon C02 bet 90--95 ~ C KCN und die komplexen Cyanide yon Zn, Cd, Cu und Ni raseh und quantitativ zersetzt, bet etwas l~ngcrer Destillationsdauer aueh die Salze von Ag und t0e. Das Ilg-Salz gibt nut etw~ 80~o, das Au-Salz etw~ die tI&lfte der vorhandcnen Blausi~ure ab. Eine zuverlassige Beurteilung des Analysenergebnisses ist bet Anwesenheit komplexer SchwermetMlcyanide nur dann m6glich, wenn Art und Menge der vorhandenen SchwermetMle bekannt sind. H. Srm~LlCl~. Dber die toxikologisehe Bestimmung yon Stryehnin in 0rganteUen beriehten W. Ro~, L. ARI~mO~r und L. FlSCHm~ ~. - - Arbeitsweise. 10 g zerldeinerte Leber werden mit 1 g Pancreatin, 0,~ g Natriumcarbonat und 20 ml Wasser grtindlieh vermischt und 24 Std ira Brutschrank bet 37 ~ C gehMten. Nach den ersten 12 Std wird die Mischung mit 0,5 n Natronlauge auf p~ 8 eingestellt. Naeh Beendigung des enzymatischen Aufsehlusses fiberfiihrt man die lgisehung in einen 250 ml- Megkolben, spirit crst mit Wasser und dann zweimM mit je 30 ml 3~ Essig- sgure nach nnd fiillt bis zur Marke auf, nachdem man den Schanm durch Zugabe weniger Tropfen Xther beseitig't hat. Nach dem Mischen filtriert man nnd dampf$ I0--50 ml Filtrat (entsprechend 0,02--0,04 mg Strychnin) auf dem Wasserbad zur Trockne ein. Der l~iickstand wird mit 0,5--1,0 ml 15~oiger SodalSsung anf- genommen, mit 10 ml Benzol versetzt und 3--4 min krgftig durchgeriihrt. Man dekantiert die Benzolsehicht und wiederholt diese Extraktion dreimal. Die ver- einigten Benzolextrakte werden in einem 50 ml-Becherglas zur Trockne einge- dampft, dann mit 2 ml Salzsgure und 2 g Zinkgranulat versetzt und bedeckt 10 rain auf dem Wasserbad erwgrmt. Nach weiterer Zugabe yon 2 ml Salzsgure lggt man noeh i0 rain reduzieren, kiihlt ab und dekantiert in eine 10 ml-MeBflasehe. Nach dem Naehwaschen gibt man 0,5 ml SMzsgnre und I Tropfen 0,1~ Natrium- nitritlSsung zu nnd ffillt bis zur Marke auf. ])ann mitt man die Extinktion der entstandenen FarblSsung bet 530 m#. Zur Aufstellung ether Eichkurve werden je 2 ml yon LSsungen, enthaltend 0,0I--0,06 mg Strychnin, wie oben besehrieben, mit Zink und Salzsgure reduziert und wetter behandclt. Nach den Beleganalysen wurden bet Stryehnimncngen yon 0,1--1,0 mg durchsehnittlich 98,90/o wieder- gefunden. H. SPEaI~iom Druekfehlerberiehtigung. Im Referat E.W.N~o~F und H. AVTE~EOFF ,,Zur Az~lytilc der ~habarber. drogen''a ist in der 3. und 9. Zefle ,,ml" dureh ,,#l" zu ersetzen. 1 Dtseh. Apotheker-Z~g. 93, 428--431 (1953). Staatl. Anst. Lebensm.-Unt., Ulm/Donau. 2 j. Amer. pharmac. Assoc., sci. Edit., 42, 308--310 (1953). Univ. Seattle, Wash. Dicse Z. 144, 447 (1955).

Über die toxikologische Bestimmung von Strychnin in Organteilen

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Page 1: Über die toxikologische Bestimmung von Strychnin in Organteilen

320 Bericht: Spezielle analyt. Methoden. 3. Aufgeriehtlichc Chemic beziigliehe.

lJber die toxikologisehe Analyse einfaeher und komplexer Cyanide, die in der Galvanotechnik gebraueht werden, beriehtet S. BIEo 1. Verf. sehl/~gt vor, bet der toxikologischen Untersuehung stets auch mit Natriumhydrogencarbonat zu de- stillieren, da selbst bet Abwesenheit yon Blutlaugensalzen andere komplexe Schwer- metalleyanide vorhanden sein kSnnen, die bei der Destillation aus saurer LSsung Blausaure abgeben, t~ei der Destfllation ans hydrogencarbonatalkMiseher LSsung wird nut aus den Alkalieyaniden und den Mcht zersetzlichen komplexen Cyaniden t tCN freigemaeht (etwa 73--77% aus KCN und den Zn- und Cd-Salzen, 52% aus dem ttg-Salz, 13,6% aus dem Cu-Salz). Hg(CN)2 und die komplexen Cyanide KAg(CN)~, KAu(CN)2, K4Fe(CN) 6, KaFe(CN)6, KeNi(CN)4 werden dabei nicht zer- setzt. - - In mit Schwefels~ure anges&uerter LSsung werden unter Durchleiten yon C02 bet 90 - -95 ~ C KCN und die komplexen Cyanide yon Zn, Cd, Cu und Ni raseh und quantitativ zersetzt, bet etwas l~ngcrer Destillationsdauer aueh die Salze von Ag und t0e. Das Ilg-Salz gibt nut etw~ 80~o, das Au-Salz etw~ die tI&lfte der vorhandcnen Blausi~ure ab. Eine zuverlassige Beurteilung des Analysenergebnisses ist bet Anwesenheit komplexer SchwermetMlcyanide nur dann m6glich, wenn Art und Menge der vorhandenen SchwermetMle bekannt sind. H. Srm~LlCl~.

Dber die toxikologisehe Bestimmung yon Stryehnin in 0rganteUen beriehten W. R o ~ , L. ARI~mO~r und L. FlSCHm~ ~. - - Arbeitsweise. 10 g zerldeinerte Leber werden mit 1 g Pancreatin, 0,~ g Natriumcarbonat und 20 ml Wasser grtindlieh vermischt und 24 Std ira Brutschrank bet 37 ~ C gehMten. Nach den ersten 12 Std wird die Mischung mit 0,5 n Natronlauge auf p~ 8 eingestellt. Naeh Beendigung des enzymatischen Aufsehlusses fiberfiihrt man die lgisehung in einen 250 ml- Megkolben, spirit crst mi t Wasser und dann zweimM mit je 30 ml 3~ Essig- sgure nach nnd fiillt bis zur Marke auf, nachdem man den Schanm durch Zugabe weniger Tropfen Xther beseitig't hat. Nach dem Mischen filtriert man nnd dampf$ I0- -50 ml Fil trat (entsprechend 0,02--0,04 mg Strychnin) auf dem Wasserbad zur Trockne ein. Der l~iickstand wird mit 0,5--1,0 ml 15~oiger SodalSsung anf- genommen, mit 10 ml Benzol versetzt und 3- -4 min krgftig durchgeriihrt. Man dekantiert die Benzolsehicht und wiederholt diese Extrakt ion dreimal. Die ver- einigten Benzolextrakte werden in einem 50 ml-Becherglas zur Trockne einge- dampft, dann mi t 2 ml Salzsgure und 2 g Zinkgranulat versetzt und bedeckt 10 rain auf dem Wasserbad erwgrmt. Nach weiterer Zugabe yon 2 ml Salzsgure lggt man noeh i0 rain reduzieren, kiihlt ab und dekantiert in eine 10 ml-MeBflasehe. Nach dem Naehwaschen gibt man 0,5 ml SMzsgnre und I Tropfen 0,1~ Natrium- nitritlSsung zu nnd ffillt bis zur Marke auf. ])ann m i t t man die Extinktion der entstandenen FarblSsung bet 530 m#. Zur Aufstellung ether Eichkurve werden je 2 ml yon LSsungen, enthaltend 0,0I--0,06 mg Strychnin, wie oben besehrieben, mit Zink und Salzsgure reduziert und wetter behandclt. Nach den Beleganalysen wurden bet Stryehnimncngen yon 0,1--1,0 mg durchsehnittlich 98,90/o wieder- gefunden. H. SPEaI~iom

Druekfehlerberiehtigung. Im Referat E . W . N ~ o ~ F und H. AVTE~EOFF ,,Zur Az~lytilc der ~habarber.

drogen ''a ist in der 3. und 9. Zefle , ,ml" dureh ,,#l" zu ersetzen.

1 Dtseh. Apotheker-Z~g. 93, 428--431 (1953). Staatl. Anst. Lebensm.-Unt., Ulm/Donau.

2 j . Amer. pharmac. Assoc., sci. Edit., 42, 308--310 (1953). Univ. Seattle, Wash. Dicse Z. 144, 447 (1955).