438 Bericht: Analyse anorganischer Stoffe Eichprobe den Sc-Gehalt. Die Reinheit des Sc-Prgparats [a~Se d~Lrch die Reaktion a~Sc(n,y)tsSc (r = 23b, tv~ = 85 d] wird mit Hilfe eines Vielkan~limpulshShen- analysators fiberprfift. Eine mSgliche Fehlerquelle ist die Bildung yon a~Se durch die Reaktion aSTi(n,p)asSe bei sehr gro~en Ti-Gehalten. Die chemische Ausbeute des Verfahrens liegt bei 85o/0, die Zeitdaner betri~gt ca. 7 Std. Angaben fiber Empfind- lichkeit und Fehlergrenzen werden nicht gemacht. [1] Anal. China. Acta g3, 13--20 (1965). Dept. Chem., Tokyo Kyoiku Univ., Koishi- kawa, Tokyo (Japan). C. K ~ Uber die Trennung des Scandiums yon Yttrium, Lanthan und den Seltenen Erden durch Kationenaustauschchromatographie beriehten F. W. E. ST~ELOW und C. J. C. BOTm~A[1]. Scandium kann aus einer Siiule mit Bio-~ad AG 50W-XS- Harz (H-Form, 100--200 mesh) dutch 2 n Schwefels~iure mit einem Fluff yon 3,0 0,2 m]/min eluiert werden, wghrend die Seltenen Erden zuriickgeha]ten werden; diese k5nnen danach mit 4 n Sa]zsgure eluiert werden. Nach dem Abdampfen der fiberschfissigen Schwefelsgure kann Scandium mit 0,01 oder 0,001 m ADTA-LSsung und Xylenolorangeindieator (0,5 ~ Gemisch mit Natriumnitrat) bei pH 3,5--4,0 titriert werden, wobei man den pH-Wert mit Salpetersgure (1 : 20) und Ammonium- hydroxid eingeste]lt hat. Yttrium und die Seltenen Erden k5nnen durch Titration mit ADTA und Xylenolorange bei pH 5,8 bestimmt werden. Als Puffer verwendet man 0,2 g Hexamethylentetramin. Ffir die Scandinm/Ytterbium-Trennung bewghrt sich AG 50W-XS-Harz (200--400 mesh) und Eluieren mit einem ~luB yon 0,6 :j: 0,1 ml/min. Mit 2 n S~ure ist der Verteflungskoeffizient ffir Scandium 8,5; einige Trennfaktoren sind: ~Se-La --~ 32,3; ~so-Y = 5,8 und O:Sc.Yb ~ 5,6. - - Aus- /i~hrung. Scandium wird aus den ]gngeren Kolonnen (50• cm, 20 g Harz) mit 450 ml 2 n Schwefelsiiure und einem FluB yon 3,0 ~ 0,2 ml/min eluiert, die Schwefel- sgure mit 50 ml 0,1 n Salzsgure ausgewaschen und die Seltenen Erden mit 500 ml 4 n Salzsgure beim selben Flu~l eluiert. Aus den kiirzeren Kolonnen (35 x 1,5 cm, 5 g Harz) wird Scandium mit 70 ml 2 n Schwefelsgure bei 0,6 :j: 0,1 ml/min eluiert, und danach die Seltenen Erden mit 150 ml 4 n Salzsi~ure mit derselben Gesehwindig- keit. Nach Abdampfen der fibersehfissigen Sgure kann man Scandium und die Seltenen Erden titrimetrisch bestimmen. Bei Gegenwart grol3er Mengen yon Sel- tenen Erden kann man diese aus 0,1 n Sa]petersgure als Oxalate ausf~llen nnd gravimetrisch als Oxide bestimmen, die man bei 1000~ zur Gewichtskonstanz glfiht. Anstatt die Schwefelsgure abzudampfen, kann man Scandium durch Neutra- lisation mit Ammoniak auf pH 7,5 als Hydroxid fgllen. Bei Gegenwart kleiner Men- gen yon Scandium ist es erforderlich, als Trigger Beryllium zuzusetzen. 1Y[anfiltriert den NiederscMag ab, 15st ihn in mSgliehst wenig heil3er verd. Salpetersgure, dampft diese ab und bestimmt Scandium dm'eh ADTA-Titration. [1] Anal Chem. 36, 1217--1220 (1964). Nat. Chem. Res. Lab. South African Council Sci. Ind. Res., Pretoria (Sfidafrika). L. JO~A~S]~ Die Stabilit~itskonstanten der Picolinate yon Lanthan, Praseodym und Neodym bestimmen L. l~[oY~ und G. T~o~As It] in wgi~riger L5sung bei 25~ potentio- metriseh naeh BJERRUlVLIn Natriumperchloratmedium ergibt sich # = 0,02 und # = 0,5; die Konzentrationen der L5sungen betragen 5 10-3 Mol (Neodym) bzw. 10-3 )5ol (Praseodym and Lanthan), die pH-l~essungen werden mit einem Methrom E-388 durchgefiihrt, als Bezugselektrode dient eine Kalomelelektrode in gesi~tt. KaliumchloridlSsung. Die Stabilitgt der Picolinate steigt von Lanthan naeh Neodym, ebenso ihre L5sliehkeit. [1] Anal. Chim. Acta 31, 583--589 (1964). Lab. Chim. Min6rale et Anal. Fae. Sci., Lyon (Franlu.eich). L. JO~A~SEN

Über die Trennung des Scandiums von Yttrium, Lanthan und den Seltenen Erden durch Kationenaustauschchromatographie

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Page 1: Über die Trennung des Scandiums von Yttrium, Lanthan und den Seltenen Erden durch Kationenaustauschchromatographie

438 Bericht: Analyse anorganischer Stoffe

Eichprobe den Sc-Gehalt. Die Reinheit des Sc-Prgparats [a~Se d~Lrch die Reaktion a~Sc(n,y)tsSc (r = 23b, tv~ = 85 d] wird mit Hilfe eines Vielkan~limpulshShen- analysators fiberprfift. Eine mSgliche Fehlerquelle ist die Bildung yon a~Se durch die Reaktion aSTi(n,p)asSe bei sehr gro~en Ti-Gehalten. Die chemische Ausbeute des Verfahrens liegt bei 85o/0, die Zeitdaner betri~gt ca. 7 Std. Angaben fiber Empfind- lichkeit und Fehlergrenzen werden nicht gemacht.

[1] Anal. China. Acta g3, 13--20 (1965). Dept. Chem., Tokyo Kyoiku Univ., Koishi- kawa, Tokyo (Japan). C. K ~

Uber die Trennung des Scandiums yon Yttrium, Lanthan und den Seltenen Erden durch Kationenaustauschchromatographie beriehten F. W. E. ST~ELOW und C. J. C. BOTm~A [1]. Scandium kann aus einer Siiule mit Bio-~ad AG 50W-XS- Harz (H-Form, 100--200 mesh) dutch 2 n Schwefels~iure mit einem Fluff yon 3,0

0,2 m]/min eluiert werden, wghrend die Seltenen Erden zuriickgeha]ten werden; diese k5nnen danach mit 4 n Sa]zsgure eluiert werden. Nach dem Abdampfen der fiberschfissigen Schwefelsgure kann Scandium mit 0,01 oder 0,001 m ADTA-LSsung und Xylenolorangeindieator (0,5 ~ Gemisch mit Natriumnitrat) bei pH 3,5--4,0 titriert werden, wobei man den pH-Wert mit Salpetersgure (1 : 20) und Ammonium- hydroxid eingeste]lt hat. Yttrium und die Seltenen Erden k5nnen durch Titration mit ADTA und Xylenolorange bei pH 5,8 bestimmt werden. Als Puffer verwendet man 0,2 g Hexamethylentetramin. Ffir die Scandinm/Ytterbium-Trennung bewghrt sich AG 50W-XS-Harz (200--400 mesh) und Eluieren mit einem ~luB yon 0,6 :j: 0,1 ml/min. Mit 2 n S~ure ist der Verteflungskoeffizient ffir Scandium 8,5; einige Trennfaktoren sind: ~Se-La --~ 32,3; ~so-Y = 5,8 und O:Sc.Yb ~ 5 , 6 . - - Aus- /i~hrung. Scand ium wird aus den ]gngeren Kolonnen (50• cm, 20 g Harz) mit 450 ml 2 n Schwefelsiiure und einem FluB yon 3,0 ~ 0,2 ml/min eluiert, die Schwefel- sgure mit 50 ml 0,1 n Salzsgure ausgewaschen und die Seltenen Erden mit 500 ml 4 n Salzsgure beim selben Flu~l eluiert. Aus den kiirzeren Kolonnen (35 x 1,5 cm, 5 g Harz) wird Scandium mit 70 ml 2 n Schwefelsgure bei 0,6 :j: 0,1 ml/min eluiert, und danach die Seltenen Erden mit 150 ml 4 n Salzsi~ure mit derselben Gesehwindig- keit. Nach Abdampfen der fibersehfissigen Sgure kann man Scandium und die Seltenen Erden titrimetrisch bestimmen. Bei Gegenwart grol3er Mengen yon Sel- tenen Erden kann man diese aus 0,1 n Sa]petersgure als Oxalate ausf~llen nnd gravimetrisch als Oxide bestimmen, die man bei 1000~ zur Gewichtskonstanz glfiht. Anstatt die Schwefelsgure abzudampfen, kann man Scandium durch Neutra- lisation mit Ammoniak auf pH 7,5 als Hydroxid fgllen. Bei Gegenwart kleiner Men- gen yon Scandium ist es erforderlich, als Trigger Beryllium zuzusetzen. 1Y[an filtriert den NiederscMag ab, 15st ihn in mSgliehst wenig heil3er verd. Salpetersgure, dampft diese ab und bestimmt Scandium dm'eh ADTA-Titration.

[1] Anal Chem. 36, 1217--1220 (1964). Nat. Chem. Res. Lab. South African Council Sci. Ind. Res., Pretoria (Sfidafrika). L. JO~A~S]~

Die Stabilit~itskonstanten der Picolinate yon Lanthan, Praseodym und Neodym bestimmen L. l~[oY~ und G. T~o~As It] in wgi~riger L5sung bei 25~ potentio- metriseh naeh BJERRUlVL In Natriumperchloratmedium ergibt sich # = 0,02 und # = 0,5; die Konzentrationen der L5sungen betragen 5 �9 10 -3 Mol (Neodym) bzw. 10 -3 )5ol (Praseodym and Lanthan), die pH-l~essungen werden mit einem Methrom E-388 durchgefiihrt, als Bezugselektrode dient eine Kalomelelektrode in gesi~tt. KaliumchloridlSsung. Die Stabilitgt der Picolinate steigt von Lanthan naeh Neodym, ebenso ihre L5sliehkeit.

[1] Anal. Chim. Acta 31, 583--589 (1964). Lab. Chim. Min6rale et Anal. Fae. Sci., Lyon (Franlu.eich). L. JO~A~SEN