312 Bericht: Spezielle analytische Methoden tTber die Trennung einiger Pharmaeeutica yon phenolischem Charakter berichten J. VALESTI~ nnd If. LUT~D~ 1. Zur Trennung ein- oder mehrwertiger Phenole bzw. Salicyls~ureester yon freier Salicyls~ure wird eine s~ulenchromato- graphische Methode beschrieben, bei der eine Aluminiumoxyds~ule, die mit Eisen= (III)-chlorid behandett wurde, zur Anwendung komm~. Dadurch wird eine verst~rkte Adsorption der Salicyls~ure gegenfiber den anderen Komponcnten erreicht.- Arbeitsweise. Als LSsungsmittel wird nur s~ure- und wasserfreier ~ther verwendet. Zur Herstel]ung der S~ule (100 • 8 mm) werden 10 ml Jither mit einer ges~ttigten ~therischen Eisen(III)-ehloridlSsung versetzt, die dutch Verreiben yon wasser- freiem Eisen(III)-chlorid mit ~ther hergestellt wurde und deren Gehalt titrimetrisch mit 0,1 n l~atriumthiosulfatlSsung ermittelt wurde. AnscMieBend gibt man zum Gemiseh eine bestimmte Menge Aluminiumoxyd (nach :B. BRocade), das vorher mit Sudanrot getestet wurde, und rfihrt durch. Nach Abgiel~en des ~thers wird bei 40 ~ C getrocknet. Der Gehalt an Yea+ sol] 1,7 mg/g Aluminiumoxyd betragen. Zur Untersuchnng dient ein e 5~ ~therische LSsung der Substanz, die so fiber die S~ule gegeben wird, dal~ die beiden oberen Drittel der Saule mit der braunvioletten Yarbzone der Sal]cyls~ure bedeckt sind. Die Durehlaufzeit der S~ule sol120 Tr./min betragen bei 80--100 ml Ather. Dann wird mit J~ther eluiert bis zur Versehiebung der Farbzone an den unteren S~ulenrand nnd der l~fickstand nach Befreien des Eluats yore LSsungsmittel gravimetriseh bestimmt. Phenol kanu bestimmt werden, indem man in das Destillat 30 ml 0,5 n Kalilaugc gibt, dann l~13t man das ~therische Ehtat aus der S~ule in die Lauge tropfcn und erhitzt das Gemisch 1/2 Std am Riick- ttul]. Nuch Zusatz yon 30 ml 0,5 n Salzs~ure wird mi~ 0,5 n Kalilauge and Trinitro- benzo] als Indicator titriert, p-Oxybenzoesaure, Methylsalicyla~ und PhenylsaHcylat kSnnen neben Salicylsiiure bestimmt werden, indem man den Riickstand w~gt und die p-Oxybenzoesaure acidimetrisch, 'Methyisalicylat nach dem DAB 6 and Phenyl- salicy]at nach BABITSC~2 titriert. Gegebenenfa]]s kann eine Sehmelzpunktsbe- stimmung zum Ziele fiihren: Als durchschnittliche Fehlergrenze wird 10~o an- gegeben. DoRis HEILIGMAi~ ~ber die Identifikation, Trennung und Bestimmung yon Digitalis-Glucosiden berichten 0. H~D:~, Z. Jura und A. SLOVF3, ~. Die erste Mitteflung 8 behandelt die Trennung des Digitoxins und Gitoxins yon Genuinglucosiden und Aglueonen, die unter Beniitzung yon Aluminiumhydroxyd und einem Gemisch yon Chloroform- Alkohol (1:9) erfolgt. Digitoxin and Gitoxin werden dann nebeneinander bestimmt, indem man den Gitoxingehalt fluorimetriseh nach K. B. JENSEN 5 feststellt und den Digitoxingehalt mit Hilfe der BAnJET-Reaktion ~ berechnct. Bei Verwendung des PvL~c~-Photometers, Filter S 50, Schichtdicke 1 cm, gelten ffir die Berechnung die Faktoren/o = 252,/r ~ 455 (D = Digitoxin, G : Gitoxin). -- In ihrer zweiten Mitteilung ~ beschreiben die Verff. eine Methode zur quantitativen Mikrobestimmung einzeiner Lanatoside and Desaeetyilanatoside im Lanatosid ABC bzw. im Lana~o- sid C. Die verschiedenen Glucoside werden zun~chst dutch Chromatographie auf mit Formamid hnpr~gniertem Papier voneinander getrennt, wobei zur Trennung der Genine, Desglueolanatoside und Desacetyldesglucolanatoside mit Formamid Pharmazie 10, 600--602 (1955). Univ. Greifswald. Vgl] in PECULiAr, J. M., u. B. A. B~ODSK~: Analyse fertiger Arzneimittel- formen, S. 225. Berlin 1955. a ~eskoslov. Farmac. 2, 407--413 (1953) [Tsehechisch]. Staatl. Kontro]linst. Ftir Heilmittel, Prag. ~eskoslov. Farmac, 4, 395--400 (1955) [Tschechiseh]. Vgl. diese Z. 139, 71 (1953); 141, 394 (1954); 145, 369 (1955); 147,453 (1955). VASWA~, G., und J. Tvszo~: vgl. diese Z. 141, 393 (1954); 145, 369 (1955).

Über die Trennung einiger Pharmaceutica von phenolischem Charakter

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Page 1: Über die Trennung einiger Pharmaceutica von phenolischem Charakter

312 Bericht: Spezielle analytische Methoden

tTber die Trennung einiger Pharmaeeutica yon phenolischem Charakter berichten J . VALESTI~ nnd If. L U T ~ D ~ 1. Zur Trennung ein- oder mehrwertiger Phenole bzw. Salicyls~ureester yon freier Salicyls~ure wird eine s~ulenchromato- graphische Methode beschrieben, bei der eine Aluminiumoxyds~ule, die mit Eisen= (III)-chlorid behandett wurde, zur Anwendung komm~. Dadurch wird eine verst~rkte Adsorption der Salicyls~ure gegenfiber den anderen Komponcnten e r r e i c h t . - Arbeitsweise. Als LSsungsmittel wird nur s~ure- und wasserfreier ~ther verwendet. Zur Herstel]ung der S~ule (100 • 8 mm) werden 10 ml Jither mit einer ges~ttigten ~therischen Eisen(III)-ehloridlSsung versetzt, die dutch Verreiben yon wasser- freiem Eisen(III)-chlorid mit ~ ther hergestellt wurde und deren Gehalt titrimetrisch mit 0,1 n l~atriumthiosulfatlSsung ermittelt wurde. AnscMieBend gibt man zum Gemiseh eine bestimmte Menge Aluminiumoxyd (nach :B. B R o c a d e ) , das vorher mit Sudanrot getestet wurde, und rfihrt durch. Nach Abgiel~en des ~thers wird bei 40 ~ C getrocknet. Der Gehalt an Ye a+ sol] 1,7 mg/g Aluminiumoxyd betragen. Zur Untersuchnng dient ein e 5~ ~therische LSsung der Substanz, die so fiber die S~ule gegeben wird, dal~ die beiden oberen Drittel der Saule mit der braunvioletten Yarbzone der Sal]cyls~ure bedeckt sind. Die Durehlaufzeit der S~ule sol120 Tr./min betragen bei 80--100 ml Ather. Dann wird mit J~ther eluiert bis zur Versehiebung der Farbzone an den unteren S~ulenrand nnd der l~fickstand nach Befreien des Eluats yore LSsungsmittel gravimetriseh bestimmt. Phenol kanu bestimmt werden, indem man in das Destillat 30 ml 0,5 n Kalilaugc gibt, dann l~13t man das ~therische Ehtat aus der S~ule in die Lauge tropfcn und erhitzt das Gemisch 1/2 Std am Riick- ttul]. Nuch Zusatz yon 30 ml 0,5 n Salzs~ure wird mi~ 0,5 n Kalilauge and Trinitro- benzo] als Indicator titriert, p-Oxybenzoesaure, Methylsalicyla~ und PhenylsaHcylat kSnnen neben Salicylsiiure bestimmt werden, indem man den Riickstand w~gt und die p-Oxybenzoesaure acidimetrisch, 'Methyisalicylat nach dem DAB 6 and Phenyl- salicy]at nach BABITSC~ 2 titriert. Gegebenenfa]]s kann eine Sehmelzpunktsbe- stimmung zum Ziele fiihren: Als durchschnittliche Fehlergrenze wird 10~o an- gegeben. DoRis HEILIGMAi~

~ber die Identifikation, Trennung und Bestimmung yon Digitalis-Glucosiden berichten 0. H~D:~, Z. J u r a und A. SLOVF 3, ~. Die erste Mitteflung 8 behandelt die Trennung des Digitoxins und Gitoxins yon Genuinglucosiden und Aglueonen, die unter Beniitzung yon Aluminiumhydroxyd und einem Gemisch yon Chloroform- Alkohol (1:9) erfolgt. Digitoxin and Gitoxin werden dann nebeneinander bestimmt, indem man den Gitoxingehalt fluorimetriseh nach K. B. JENSEN 5 feststellt und den Digitoxingehalt mit Hilfe der BAnJET-Reaktion ~ berechnct. Bei Verwendung des P v L ~ c ~ - P h o t o m e t e r s , Filter S 50, Schichtdicke 1 cm, gelten ffir die Berechnung die Fak to r en /o = 252, /r ~ 455 (D = Digitoxin, G : Gitoxin). - - In ihrer zweiten Mitteilung ~ beschreiben die Verff. eine Methode zur quantitativen Mikrobestimmung einzeiner Lanatoside and Desaeetyilanatoside im Lanatosid ABC bzw. im Lana~o- sid C. Die verschiedenen Glucoside werden zun~chst dutch Chromatographie auf mit Formamid hnpr~gniertem Papier voneinander getrennt, wobei zur Trennung der Genine, Desglueolanatoside und Desacetyldesglucolanatoside mit Formamid

Pharmazie 10, 600--602 (1955). Univ. Greifswald. Vgl] in PECULiAr, J . M., u. B. A. B~ODSK~: Analyse fertiger Arzneimittel-

formen, S. 225. Berlin 1955. a ~eskoslov. Farmac. 2, 407--413 (1953) [Tsehechisch]. Staatl. Kontro]linst.

Ftir Heilmittel, Prag. ~eskoslov. Farmac, 4, 395--400 (1955) [Tschechiseh]. Vgl. diese Z. 139, 71 (1953); 141, 394 (1954); 145, 369 (1955); 147,453 (1955). VASWA~, G., und J . Tvszo~: vgl. diese Z. 141, 393 (1954); 145, 369 (1955).