1964 Berieht: Allgemeine analytisehe ~ethoden, Apparate u. Reagentien 315

ten Seltenen Erden wurden welter dutch Kationenaustauseh unter Verwendung yon Ammoniumlactat getrennt.

x Dokl. Akad. Nauk SSSR 148, 595--597 (1963) [l~ussisch]. ~danov-Staats- Univ., Leningrad (UdSSR). G. WI~K~Vs

~ e r die Trennung yon anorganischen Ionen dutch Elektrophorese au] mit Ionenaustauschern impriigniertem Papier berichten G. ALBERTI, A. CONTE, G. G~is- sn~I und )/L L~D~E~ 1. Der R~-Wert eines bestimmten Ions auf einem Ionen-

Ui austauscherpalaier 1~8t sich dureh Rf = K. --U-ausdriicken (U = Ionenbeweglieh-

keit auf norm. Papier, Ui = Ionenbewegliehkeit auf Ionenaustauscherpapier). Uiexp :J: Uei. 1~

Korrigiert fiir den elektroosmotischen Effekt erhglt man: Rr = K Uexp ~ Ue

die Konstante K h/~ngt haupts/~chlich veto Papiertyp ab und mug experimentell bestimmt werden. Die Ionenbeweglichkeit Ui kann aueh als ~unktion der Ionen-

ladung und der Elektrolytkonzentrationausgedrfiek~werden. x p , ~ log ( ~ / - 1)

-b konst. Diese Gleichung gilt allerdings nur fiir starke Austauseher. Verwendet

man ein Salz als Elektrolyt, erh~lt man eine analoge Beziehung -- @ log [A Me n+]

(r J - - Ui) log Ui -t- const. Me ~+-- Kationenkonzentration des verwendeten Elek-

trolyten; A ~ Konstante, die yon der Affinit~t des Me ~+ zum Austauseher ab- hgngt. Auf Grun4" dieser theoretisehen Voraussage betrachten 4ie Verff. vier typisehe F/~lle und diskutieren die analytisehe Anwendbarkeit der 1VIethode. Die verwendeten Papiere sind Amberlite SA 2-Papier un4 Whatman Nr. 1, impr'~gniert mit Zirkoniumphosphat. Chromatographiert wurde bei 4,7 V/era (50~ -- Hall 1. R~A ~+ = RtB'+; Beweglichkeit A ~+ ----- Beweglichkeit B ~+. Trennung ist weder dutch Austauschehromatographie, Elektrophorese auf normMem oder Austauscherpapier mSglich. -- Hall 2. RfA *+ =I = RfB~+; Bewegliehkeit A~+ ~ Bewegliehkeit B ~+. Trennnng ist dttreh Chromatographie oder Elektrophorese auf Austauseherpapier m6gHch, unmSglieh durch Elektrophorese auf normMem Pal0ier. La, Pr, Sm oder La, Ce, Nd, Sm lassen sich auf Zirkoniumphosphatpa10ier in 0,5 n Perehlors~ure trennen; La, Pr, Sm k6nnen auf dem gleichen Papier dutch Elektrophorese (4,7 V/ em) getrennt werden. -- Hall 3. R~A ~+ = R ~ § Beweglichkeit A,+ =]= Beweglieh- keit B-+. Trennung ist nut durch Elektrophorese auf Cellulose- oder Austauscher- papier mSglich. Cu und Ni lassen sieh z. ]3. durch Elektrophorese auf Whatman- Papier Nr. 3 oder Amberlit SA 2 trennen. -- Fall 4. Rut *+ =[= RfB~+; Beweglich- keit A*+ =l= Beweglichkeit B ~+. Trennung ist sowohl dureh Chromatographie als auch dutch Elektrophorese auf Cellulose- oder Austauseherpapier mSglieh.

1 j . eleetroanal. Chem. 4, 301 --308 (1962). Lab. Chim. Radiazioni e Chim. Nuel. del C.N.E.N., Lab. di Cromatografia del C.N,R., Inst. Chim. Gem ed Inorg., Rein (Italien). G. SCH6B]~t~

Mikromengen anorganischer Ionen wurden yon K. 1~. OL~A~qOVA, N. M. Mo~ozovA und V. D. KO~:~LOVA 1 durch H~iUungschromatographie bestimmt. Die LSsung wird succesive verdiinnt, bis eine typische Farbreaktion fiir das betreffende Element in einer chromatographischen Kolonne nicht mehr auftritt. Die Kolonne enth~lt als Tr/~ger AI20 a (A) oder Aluminiumhydroxid (B) und 1%rbstoffe als Ent- wickler (E). Die nachweisbaren Grenzkonzentrationen werden mit reinen Elemen- ten vorher bestimmt. 0,2 ml der LSsung werden auf die Kolonne aufgegeben. Die Methode wurde zur Analyse yon technischen Produkten verwendet. Folgende

316 Berieht: Analyse anorganischer Stoffe Bd. 200

Ionen wurden bestimm~ (~ngegeben: Ion, Trager, Entwickler, Tr~ger/Entwiekler, Farbe der Zone, l~achweisgrenze in reVal/l): CuII: A, Rubeanwasserstoffs~m'e, A / E ~ 99/1, sehwarz, 4,7.10-~; ~Yi: A, Rubeanwasserstoffs~ure, A / E ~ 99/1, violett, 7,3 �9 10-~; ~Vi:A, Dimethylglyoxim, A/E ~ 99/1, Zusa~z 0,2 ml Ammoniak zur LSsung, rosa, 1,1 �9 10-8; Fell1: JB, Hexacyanoferrat(II), B/E ~ 99/1, Zusatz 0,2 ml 2 n Essigs/~ure zur L6sung, blau, 3,8-10-a; Ag: B, K2CrO t 0,5 mg-Aqui- valente E auf 1 g B, braun, 9 ,2-10 -~, HgZ~: B, K2Cr 0.~, wie vorher, braun, 7 ,6 - i0-~; Zn: A, (NHt)~[Hg(SCN)a] (Zusatz 0,0018 n Co ~+-LSsung und 0,2 ml 2 n Salpeter- s/~ure zur LSsung, blau, 0,26; Pb: B, Na-Rhodizonat (B wird mit Na-Phosphat im Verh/iltnis 100:8 vermischt; nach DurehfluB der ProbelSsung dureh die Kolonn~ werden 0,2 ml 5~ RhodizonatlSsung und 2 Tr. 0,1 n Salpeters/~ure aufgegeben), violett, 2,5 �9 10-a; B, K~CrOt, B/E ~ 99/1, stark gelb, 1,0; Sn: A und B, K-Xantho- gen~t, Zugabe 0,5 ml 5~ w/iBriger E-LSsung auf Kolonne, und nach Zugabe der LSsung nochmals 0,2 ml E, gelb, 0,23; Co: A und B, cr 0,5--1 ml ges/~t~, aikohol. LSsung yon E, weinrot, 4,7- 10-~; Cl-: B, I-Ig(l~Oa)~, J~/E ~ 97/3 (Zusatz 2--3 Tr. alkoholischer DiphenylearbazonlSsung zur Analysen- 15sung vor Auftragen auf die Kolonne), violettblau, 5 �9 10 -e.

Zavodskaja Laborat. 29, 24--26 (1963) [Russisch]. Moskauer teelmoL Inst. der Fett- u. Milchind. (UdSSR). G. W n q ~ u s

Einen weiteren Beitrag zur Kenntnis der mit organisehen Liisungsmitteln extrahierbaren ~VIetallverbindungen der Di-n-butyIarsinsiiure bringt R. PIETSC~ ~ im AnseMuB an friihere Arbeiten 2. Es wird das Verhalten der Uranyl-, I~upfer- und Zinksalze bei verschiedenen pR-Werten und gegeniiber verschiedenen LSsungs- mitteln untersueht. Die erhaltenen Verbindungen sind nieht einheitlich aufgebaut, ihre LSsliehkeit in versehiedenen LSsungsmitteln ist aus verschiedene Ursachen zurfiekzuf'dbren. Versehiedene Formeln werden cliskutiert und papierchromato- graphische Untersuchungen besehrieben.

1Mikroehim. Acta (Wien) 1962, 1124--1136. Inst. anorg, anal. Chem., Univ. Graz (0sterreich). -- 2 Vgl. auch diese Z. 190, 319 (1962). L.J . OTT~CDO~F~R

Stabile niehtw~iBrige Stiirkeliisungen. St/irkelSsungen in ~thylenglykol oder Glycerin sind nach L. A. lVIoc~ov 1 stabil und kSnnen als Indicator in der Jodo- mettle verwendet werden. Der FarbumscMag bei der Titration yon Jod mit Thio- sulfur ist bei Verwendung einer 2,4~ St/irkelSsung in J~thylenglykol genauer als mit ether i,5--40/0igen GlyeerinlSsung und ebenso empfindlich wie bet Ver- wendung w~Briger St~rkelSsungen. 4~ S~,rkelSsungen in Glycerin sind wegen ihrer hohen Viseosit/~ nicht verwendbar. Die nichtw~Brigen LSsungen werden dutch Erhitzen der Komponenten auf 180--190~ hergestell~.

1 Lab. Delo 8, Nr. 12, 13--14 (1962). G. WI~:m~us

II. Analyse anorganischer Stoffe

Als Sehnellmethode zur Trennung yon Kupfer und Cadmium empfehlen A. K. DAs und R. K. DuTTr 1 die F/~llung yon metallischem Kupfer durch Reduk- tion mit Natrinmhypophosphit. -- Durch/iihrung. Die salpetersaure L5sung wird fast zur Trockne eingeengt und in 10--15ml Wasser aufgenommen. Man gibt 3--5 ml Phosphorsaure und 1--2 g Natriumhypophosphit zu und erwarmt. Bei 80~ ist die Abscheidung nahezu vollstandig. Man last 5--10 rain warm absitzen, fil~riert, w/iseht mit heiBem Wasser, versetzt das Filtrat mit 1 g Natriumhypo- phosphJt und dampft fast zur Trockne ein: lYI~n nimmt in 30--40 ml Wasser auf