2
Operationen, Apparate und Reagentien. 35(~ Der Verbrauch des Petroleumäthers richtet sich nach der Anzahl der zu speisenden Flammen; Bunsen-Brenner brauchen weniger als Leuchtflammen. Ein Haupterforderniss bei dem Apparat ist ein mög- lichst gleichmässiger Strom eomprimirter Luft, der für kleineren Consum wohl mit einem Wassertrommelgebläse erzielt werden kann. Bei grösserem Verbrauch empfiehlt sich ein Gasometer von 800 bis 1000 1. Derselbe wird durch eine Handluftpumpe gefüllt, ein Druck von 10 cm Wasser- säule genügt zum Betrieb des Apparates. Die Erfahrungen des Yer- fassers sind während 11/~ Jahren gute. Zu beziehen ist die Vorrichtung durch die Firma Rob. Muencke, Berlin. Ueber die Untersuchungen von Platinlegirungen und über die Herstellung eines sehr reinen Platins berichten F. Mylius und F. Förster. z) Dieselben untersuchten Platin des Handels nach den Methoden von Deville und Stas~ sowie nach eigener Methode, die darauf beruht~ das Platin in einem Strom von Chlor und Kohlenoxyd bei 2~0 o zu erhitzen, wobei dieses Metall als kohlenoxydhaltiges Chlorür (einer von S c h ü t z e n b e r g e r entdeckten Verbindung) destillirt. Nach diesem letzten Verfahren liessen sich Rhodium, Silber, Blei und Kupfer mit grosser Schärfe bestimmen, während für die übrigen Metalle, als~ Iridium, Palladium, Ruthenium, Osmium~ Eisen und Gold die oben an- geführte Methode von Deville und Stas zweckmässiger erscheint. ~) Die Verfasser führen die kleinsten, zusammen 0,03 % betragenden Mengen von Verunreinigungen an~ welche nach ihren Versuchen noch nachweisbar sil~d und heben hervor, dass ein Platin, in welchem keine fremden Metalle nachgewiesen werden können, nur höchstens 0,01 Verunreinigung enthalten kann. ~I y 1 i u s und F ö r s t e r weisen weiter darauf hin, dass die Firma H e r ~ u s in Hanau 3) neuerdings ein Platin darstellt, welches in Bezug auf Reinheit dem bisher reinsten von Johnson & Matthey in London gleichgestellt werden kann. Es wird weiter bemerkt, dass es F in k e n e r' gelungen ist, durch Ueberführen des Platins in Natriumplatinchlorid 1) Zeitschrift f. Instrumentenknnde 12, 93. 9) Bei derselben wird das Metall mit Blei zusammengeschmolzen, wobei: Iridinm, Ruthenium und Eisen nicht mit in die Schmelze gehen. Wird der Regnlus mit Salpetersänre und dann mit verdünntem Königswasser behandelt~ so löst sich in ersterer das Blei, Palladium und Kupfer, in letzterem Platin und l~hodium. 3) Vergl. auch diese Zeitschrift 31, 31Ö.

Ueber die Untersuchungen von Platinlegirungen und über die Herstellung eines sehr reinen Platins

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: Ueber die Untersuchungen von Platinlegirungen und über die Herstellung eines sehr reinen Platins

Operationen, Apparate und Reagentien. 35(~

Der Verbrauch des Petroleumäthers richtet sich nach der Anzahl

der zu speisenden Flammen; Bunsen-Brenner brauchen weniger als

Leuchtflammen. Ein Haupterforderniss bei dem Apparat ist ein mög- lichst gleichmässiger Strom eomprimirter Luft, der für kleineren Consum wohl mit einem Wassertrommelgebläse erzielt werden kann. Bei grösserem Verbrauch empfiehlt sich ein Gasometer von 800 bis 1000 1. Derselbe wird durch eine Handluftpumpe gefüllt, ein Druck von 10 c m Wasser- säule genügt zum Betrieb des Apparates. Die Erfahrungen des Yer- fassers sind während 11/~ Jahren gute. Zu beziehen ist die Vorrichtung durch die Firma Rob. M u e n c k e , Berlin.

Ueber die Untersuchungen von Plat inlegirungen und über die

Herstel lung eines sehr reinen Plat ins berichten F. M y l i u s und F. F ö r s t e r . z) Dieselben untersuchten Platin des Handels nach den

Methoden von D e v i l l e und Stas~ sowie nach eigener Methode, die darauf beruht~ das Platin in einem Strom von Chlor und Kohlenoxyd bei 2~0 o zu erhitzen, wobei dieses Metall als kohlenoxydhaltiges Chlorür (einer von S c h ü t z e n b e r g e r entdeckten Verbindung) destillirt. Nach diesem letzten Verfahren liessen sich Rhodium, Silber, Blei und Kupfer mit grosser Schärfe bestimmen, während für die übrigen Metalle, als~ Iridium, Palladium, Ruthenium, Osmium~ Eisen und Gold die oben an- geführte Methode von D e v i l l e und S t a s zweckmässiger erscheint. ~)

Die Verfasser führen die kleinsten, zusammen 0,03 % betragenden Mengen von Verunreinigungen an~ welche nach ihren Versuchen noch

nachweisbar sil~d und heben hervor, dass ein Platin, in welchem keine fremden Metalle nachgewiesen werden können, nur höchstens 0,01 Verunreinigung enthalten kann.

~I y 1 i u s und F ö r s t e r weisen weiter darauf hin, dass die Firma H e r ~ u s in Hanau 3) neuerdings ein Platin darstellt, welches in Bezug auf Reinheit dem bisher reinsten von J o h n s o n & M a t t h e y in London gleichgestellt werden kann. Es wird weiter bemerkt, dass es F in k e n e r' gelungen ist, durch Ueberführen des Platins in Natriumplatinchlorid

1) Zeitschrift f. Instrumentenknnde 12, 93. 9) Bei derselben wird das Metall mit Blei zusammengeschmolzen, wobei:

Iridinm, Ruthenium und Eisen nicht mit in die Schmelze gehen. Wird der Regnlus mit Salpetersänre und dann mit verdünntem Königswasser behandelt~ so löst sich in ersterer das Blei, Palladium und Kupfer, in letzterem Platin und l~hodium.

3) Vergl. auch diese Zeitschrift 31, 31Ö.

Page 2: Ueber die Untersuchungen von Platinlegirungen und über die Herstellung eines sehr reinen Platins

354 Bericht: Allgemeine analytische Methoden, analytische

und mehrmaliges Umkrystallisiren aus schwach alkalischer Lösung und Reduction chemisch reines Platin zu erzeugen.

]~in Gestell für elektrolytische Versuche, welches G. H. Meeke r 1) beschreibt, besteht aus einem durchbohrten Brett, auf dem zwei Kolz- leisten der Länge des Brettes nach aufgeleimt sind und "ton denen die rückwärtige durch eine höhere Holzwänd überragt wird. Ueber die Leisten sind mehrere aus Kupferdraht gefertigte Dreiecke horizontal gespannt, die als Halter für die die negative Elektrode bildenden Tiegel und Schalen und ferner auch als Zuleitungsdrähte dienen. Die Zuleitungen für die positiven Pole bestehen ebenfalls aus ziemlich starken Kupfer- drähten, welche spiralförmig gewunden und an der Rüekwand des Ge- stells befestigt sind. Ihre Enden befinden sich gerade über den die zu elektrolysirende Flüssigkeit enthaltenden Gefässen, so dass die in die Flüssigkeit einzusenkendeu Elektroden direct a n den Kupferdrähten befestigt werden können und von ihnen getragen werden. Da der spiralförmige Theil nachgibt, kann man durch geringe Biegungen leicht eine geeignete Justirung der positiven Elektrode in der Flüssigkeit be- wirken. Die oben erwähnten Durchbohrungen des Bodens haben den Zweck, die Rohre von Bunsen-Brennern durchzulassen, um im Be- darfsfallo die Schalen ~'on unten erhitzen zu können.

]~inen Laboratoriurasapparat zur Destillation mit überhitzten Wasserdämpfen beschreibt B. J a f fe . ~) Eine tubulirte Retorte, die den mit überhitztem Dampf zu destillirenden Körper enthält, ist mit mehreren Condensationsvorlagen, deren Form, Anzahl und eventuelle Kühlung der ~Natur des zu kühlenden Körpers angepasst werden können, verbunden. Die erstere oder die ersten Vorlagen sind leer, die hinteren mit wenig Wasser gefüllt. Die letzte-Vorlage steht mit einer Wasserluftpumpe in Verbindung. Iu den Tubulus der Retorte ist ausser dem Thermometer ein offenes, 3±4mm weites, rechtwinklig umgebogenes, am äusseren Ende etwas erweitertes Kupferrohr vermittelst eines durchbohrten, runden Stüeks Asbestplatte eingesetzt. Der ganze Tubulus wird mit Lehm verschmiert. Das Kupferrohr geht entweder bis in die Flüssigkeit, oder, was für viele Zwecke empfehlenswerther, man lässt das Rohr nur bis zum Flüssigkeits- spiegel der Retorte reichen.

1) Journ. of analytical and applied chemistry 6, 267. 2) Ber. d. deutsch, ehem. Gesellsch. zu Berlin 26, 123.