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40 Bericht: Allgemeine analytische Methoden, Apparate und Reagentien dem Farbstoff gefi~llt, 10--15Tage getroeknet und mit saurer t~r extrahiert, bis im Eluat kein Farbstoff mehr naehzuweisen ist. Die Extraktionszeit betr~gt je nach Farbstoff einige Tage bis zu drei Woehen. An diesen Gelen werden die Adsorptionsisothermen bei 25 ! I~ yon ~r und AO aufgenommen. Je naeh der Struktur des mitgef~llten Farbstoffs nimmt die Adsorptionskapazit~t des Gels um 40--350~ zu. Durch die Mitf~llung yon MO oder AO wird die Selektivit~t zur Adsorption dieser beiden Farbstoffe umgekehrt. Die Entfernung der Sulfonat- gruppe in MO (N,l~-Dimethyl-p-phenylazoanilin) bewirkt, dal~ die Extraktionszeit des Farbstoffs yon 17--18 Tagen auf 2 Tage verringert wird, wobei gleichzeitig die Adsorptionskapazit~t fiir ~0 um den Faktor 1,45 erh6hL fiir ~0 um den Faktor 0,61 verringert wird. Die Einffihrung yon Methylgruppen in den Anilinring des Farbstoffs (l~,N-Dimethyl-p-phenylazotoluidin) fiihrt zu einer Verringerung der Adsorptionskapazit~t. I)ureh die Mitfi~llung yon Azobenzol oder p'-N,N-Dimethyl- amino-l~,l~-dimethyl-p-phenylazoanilin wird die Selektivit~t der MO- und ~O- Adsorption aufgehoben. Die Einfiihrung einer Methyl und ~thylgruppe am gleiehen Stiekstoffatom (N-Athyl-l~-methyl-p-phenylazoanilin) zeigt bei hoher Selektivit~t die hSehste Kapazit~t fiir die lYiO-Adsorption. [1] Anal. Chem. 87, 861--863 (1965). Chem. Dept., Purdue Univ., Lafayette, Ind. (USA). -- [2] I)xcx]~u F. H. : J. Phys. Chem. 59, 695 (1955). G. Sc~I]~WE ~Jber die Verwendung yon Xylenolorange als chromophorer Indicator fiir Titra- tionen yon lgetallionen mit ~DTA beriehtet S. P. S~GxL [1] und bringt eine aus- fiihrliche Bibliographie. Er beschreibt die Bestimmung der Seltenen Erden sowie yon Thorium, Wismut, Zink, Zinn, Aluminium, Zirkonium und geht genau auf die Struktur der einzelnen Produkte ein. Es werden die sauren LSsungen titriert, der Farbumsehlag erfolgt yon Zitronengelb naeh Rot, man verwendet 10-4 m- L6sungen. Xylenolorange hat folgende Dissoziationskonstanten: PKi 2,58; 1~K23,23; /~K8 6,37;/~K4 10,46 und PK5 12,228. [1] Chim. Anal. (Paris) 47, 239--242 (1965). Chem. Labs., Univ. Allahabad (Indien). L. JOHA~NSV, N t~ber die Reaktien zwischen unlSsliehen Sulfiden und einigen Metallionen in wiUlriger L~sung berichten H. O. P~LL~S und K. A. K~Avs [1]. Die ausgef~llten Sulfide von AgI, FelI, CuII, ZnII, pbII, CdlI und AsIII warden gewasehen, bei 25~ getrocknet, auf 80--170 mesh gesiebt, und in kleine Kolormen (0,2 cm2• 1--2 cm) eingebraeht. Auf die Kolonnen warden LSsungen yon Silber(I)-, Kupfer(II)- und Queeksilber(H)-salzen aufgegeben. Der Verlauf der eintretenden Austauseh- reaktionen wurde dutch Titration der abflie~enden LSsungen kontrollier~. Der Durehbrueh der aufgegebenen Metallionen wurde mit Hflfe yon Radiotraeern fest- gestellt. Die DurchfluBgesehwindigkeiten lagen bei einigen Zentimetern/NIinute, fiir SilberlSsung bei einigen Sultiden sogar bei 50 em/min. Die Umwandlung effolgt mit Ausbeu~en zwisehen 5~ [HgII mit ZnS] und 128~ [HgII mit Ag2S ], gemessen his zum 50~ Durehbrueh. Weder die Reaktionsgesehwindigkeiten noch die Voll- st~ndigkeit des Umsatzes lassen sich mit den relativen LSsliehkeiten in Beziehung bringen. [1] J. Chromatog. 17, 549--557 (1965). Chem. Div., Oak Ridge Nat. Lab., Oak Ridge, Tenn. (USA). L . J . OT~]~DO~F~R Die Keimbildung bei der Fiillung yon l~Ietallsulfiden mit Thioacetamid unter- suchen D. H. KL~ und E. H. SwiFT [1]. Die Keimanzahl ist im allgemeinen eine lineare Funktion der Thioaeetamidkonzentration, w~hrend der pH-Wert, die Tem- peratur und NIetallionen-Konzentr~tion ohne signifikanten Einflu2 sin& Bei der

über die Verwendung von Xylenolorange als chromophorer Indicator

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40 Bericht: Allgemeine analytische Methoden, Apparate und Reagentien

dem Farbstoff gefi~llt, 10--15Tage getroeknet und mit saurer t~r extrahiert, bis im Eluat kein Farbstoff mehr naehzuweisen ist. Die Extraktionszeit betr~gt je nach Farbstoff einige Tage bis zu drei Woehen. An diesen Gelen werden die Adsorptionsisothermen bei 25 ! I~ yon ~r und AO aufgenommen. Je naeh der Struktur des mitgef~llten Farbstoffs nimmt die Adsorptionskapazit~t des Gels um 40--350~ zu. Durch die Mitf~llung yon MO oder AO wird die Selektivit~t zur Adsorption dieser beiden Farbstoffe umgekehrt. Die Entfernung der Sulfonat- gruppe in MO (N,l~-Dimethyl-p-phenylazoanilin) bewirkt, dal~ die Extraktionszeit des Farbstoffs yon 17--18 Tagen auf 2 Tage verringert wird, wobei gleichzeitig die Adsorptionskapazit~t fiir ~ 0 um den Faktor 1,45 erh6hL fiir ~ 0 um den Faktor 0,61 verringert wird. Die Einffihrung yon Methylgruppen in den Anilinring des Farbstoffs (l~,N-Dimethyl-p-phenylazotoluidin) fiihrt zu einer Verringerung der Adsorptionskapazit~t. I)ureh die Mitfi~llung yon Azobenzol oder p'-N,N-Dimethyl- amino-l~,l~-dimethyl-p-phenylazoanilin wird die Selektivit~t der MO- und ~O- Adsorption aufgehoben. Die Einfiihrung einer Methyl und ~thylgruppe am gleiehen Stiekstoffatom (N-Athyl-l~-methyl-p-phenylazoanilin) zeigt bei hoher Selektivit~t die hSehste Kapazit~t fiir die lYiO-Adsorption. [1] Anal. Chem. 87, 861--863 (1965). Chem. Dept., Purdue Univ., Lafayette, Ind. (USA). - - [2] I)xcx]~u F. H. : J. Phys. Chem. 59, 695 (1955). G. Sc~I]~WE

~Jber die Verwendung yon Xylenolorange als chromophorer Indicator fiir Titra- tionen yon lgetallionen mit ~DTA beriehtet S. P. S~GxL [1] und bringt eine aus- fiihrliche Bibliographie. Er beschreibt die Bestimmung der Seltenen Erden sowie yon Thorium, Wismut, Zink, Zinn, Aluminium, Zirkonium und geht genau auf die Struktur der einzelnen Produkte ein. Es werden die sauren LSsungen titriert, der Farbumsehlag erfolgt yon Zitronengelb naeh Rot, man verwendet 10 -4 m- L6sungen. Xylenolorange hat folgende Dissoziationskonstanten: PKi 2,58; 1~K2 3,23; /~K8 6,37;/~K4 10,46 und PK5 12,228. [1] Chim. Anal. (Paris) 47, 239--242 (1965). Chem. Labs., Univ. Allahabad (Indien).

L. JOHA~NSV, N

t~ber die Reaktien zwischen unlSsliehen Sulfiden und einigen Metallionen in wiUlriger L~sung berichten H. O. P~LL~S und K. A. K~Avs [1]. Die ausgef~llten Sulfide von AgI, FelI, CuII, ZnII, pbII, CdlI und AsIII warden gewasehen, bei 25~ getrocknet, auf 80--170 mesh gesiebt, und in kleine Kolormen (0,2 cm2• 1--2 cm) eingebraeht. Auf die Kolonnen warden LSsungen yon Silber(I)-, Kupfer(II)- und Queeksilber(H)-salzen aufgegeben. Der Verlauf der eintretenden Austauseh- reaktionen wurde dutch Titration der abflie~enden LSsungen kontrollier~. Der Durehbrueh der aufgegebenen Metallionen wurde mit Hflfe yon Radiotraeern fest- gestellt. Die DurchfluBgesehwindigkeiten lagen bei einigen Zentimetern/NIinute, fiir SilberlSsung bei einigen Sultiden sogar bei 50 em/min. Die Umwandlung effolgt mit Ausbeu~en zwisehen 5~ [HgII mit ZnS] und 128~ [HgII mit Ag2S ], gemessen his zum 50~ Durehbrueh. Weder die Reaktionsgesehwindigkeiten noch die Voll- st~ndigkeit des Umsatzes lassen sich mit den relativen LSsliehkeiten in Beziehung bringen. [1] J. Chromatog. 17, 549--557 (1965). Chem. Div., Oak Ridge Nat. Lab., Oak Ridge, Tenn. (USA). L . J . OT~]~DO~F~R

Die Keimbildung bei der Fiillung yon l~Ietallsulfiden mit Thioacetamid unter- suchen D. H. K L ~ und E. H. SwiFT [1]. Die Keimanzahl ist im allgemeinen eine lineare Funktion der Thioaeetamidkonzentration, w~hrend der pH-Wert, die Tem- peratur und NIetallionen-Konzentr~tion ohne signifikanten Einflu2 sin& Bei der