450 Berieht: Spezielle analytisehe Methoden

zeugen und Ballons mit I-tilfe yon Cellulosefiltern gesammelt. -- Ver/ahren. Das Filter wird mit rauchender Salpeters~ure zerst5rt and d~nach sowohl fiir Cadmium als aueh fiir die anderen zu erwartenden l~adionuklide (Y, Zr, Mn, Sr, Ce etc.) genau fixierte Mengen Tr/iger zugegeben. Ein Isotopenaustausch zwischen Tr~gern trod Radionuldiden wird durch mehrmaliges Abrauehen mit Perchlor- bzw. Flul]- s~ure erreieht. Dureh Zugabe yon Salpeters~ure zu dem in 90~ Salpeters~ure gelSsten Rfiekstand fi~llt Cadmium als Cadmiumnitrosylehlorid bei -- 10~ aus. I~ach Aufl5sen in Wasser und Zugabe yon Eisen- und Silbertr~ger f~llt man nach- einander einen ,,Seavenger"-Niederschlag yon Eisenhydroxid bzw. Silberehlorid zur weiteren Dekontamination. Iqach erneuter Ausf~llung yon Cadmiumnitrosylehlorid wird das Cadmium aus einer Cyanidl5sung auf einem Platinblech niedergeschlagen. Das 113m Cd wird in einem ,,low-background"/~--Z~hler bestimmt, nachdem es mit einer 12,5 mg/cm 2 Folie zur Eliminierung der 109m Cd-Konversionselektronen abge- deckt wurde. Darauf wurde die Probe in einem 160 mg/em 2 Plastikabsorber mittels eines 2,5 em ;~ 1NaJ(T1)-Kristalls gez~hlt. Die Z~hlimpulse werden auf einen Impuls- hShenanalysator gegeben und die Impulse mit 22--25 keV Energie registriert. Die chemisehe Ausbeute des Verfahrens betr~gt 75--950/0 bei 200 Filterproben mit adi~quaten Dekontaminationsfaktoren. Bei einer Poissonstandard~bweiehung yon 500/0 sind noch 0,5 Zerf~]le l~176 bei l~eBzeiten yon 400 rain naehweisbar. Eine sehr genaue Analysenvorschrift ist in der Original~rbeit angegeben. [1] Talanta 13, 283--288 (1966). Health and Safety Lab., U.S. Atomic Energy Comm., New York (USA). C. KELL~

t ~ e r ein gasehromatographisehes Verfahren zur Bestimmnng yon Autoabgasen in der Stadtluft berichtet T. KATo~ [1]. Zur Vereinfachung der Messung yon Auto- abgasen in der Stadtluft wurde ein Verfahren ausgearbeitet, das die Adsorption an Aktivkohle ausnutzt. 10 1 Luft werden durch 0,5 g Aktivkohle gesaugt. Die absor- bierten Substanzen werden im Vakuum bei 350 ~ C wieder desorbiert, n-Butan und die Pentane als repr~isentative Luftsehmutzer werden gasehromatographisch analysiert. Aus diesen Daten wird die gesamte Autoabgasmenge abgesch~itzt. Mittels eines Wasserstoffionisationsdetektors lassen sich noeh 1 ppb Verunreinigungen bestim- men. ])as im Bereich der Stadt Tokio angewandte Verfahren seheint sehr vorteilhaft nnd besonders schnell zu sein. [1] Japan Analyst 5, 14--19 (1966) [Japanisch]. (Nach engl. Zus.fass. ref.) Fae. Teehnol., Tokyo Metropolitan Univ., Setagaya-ku, Tokyo (Japan). C. KELL:~

Hoehdruck-Massenspektrometrie zur Analyse yon Verunreinigungsspuren in Helium. Um den l~achweis yon Verunreinigungen in Helium im l~10m-Bereieh zu verbessern, erhShen E. T. SVTTL~, D. E. EME~SO~ trod D. W. Bv~EL~) [1] den Druek im Einlal]system eines CEC 21--103C-Massenspektrometers vom 10 -3 his in den 101-Torrbereieh. Aul]erdem steigern sie den Ionisierungsstrom auf 100 [zA. Als Heizfaden wurde ein Rheniumdraht verwendet. Vor der Analyse wird das ge- samte Eiula~system unter ttoehvakuum ausgeheizt. Mit einem Druck yon 75 Torr im 3 1-Kolben wird 30 sec gespiilt, dann wird der Kolben gefiillt, bis 25 mm Druek erreieht sind, dann wird das Ventil zur Ionenquelle innerhalb 15 see langsam geSff- net. l~aeh etwa 45 see haben sich die Verh~ltnisse stabilisiert, so dab die Verunrei- nigungen im Massenbereieh yon 13--100 aufgenommen werden kSnnen. Um Wasser- stoff zu erfassen, muB H2+ und He 2+ aufgelSst werden. Der Kollektorsehlitz wird auf 0,175 mm Weite eingestellt, die _~nderung der Beschleunignngsspannung anf Stel- lung 3 (langsam) gestellt und der m/e : 2-Peak in 1,5 rain aufgenommen. ]3ei 25 Torr G~sdruck in der Vorlage und 100 ~zA Ionisierungsstrom betrugen die Empfindlieh- keiten pro ppm bei Wassersto]] 3,1, bei Methan 8,9, bei Neon 6,2, bei Sticlcsto]] 16,5,