288 Bericht: Analyse anorganischer Stoffe

C. t~. acad. sci. Paris 181, 346 (1900); vgl. diese Z. 41, 568 (1902). -- SATAcK, F. W.: J. Soe. Chem. Ind. 34, 936 (1915); vgl. diese Z. 58, 363 (1919). W. CzYsz

Ein neues Kationenaustauseherharz fiir die ehromatographisehe Trennung Selte- net Erden beschreibt J. AL~XA 1. Das H~z, genarmt ,,Katex KP-I" (Forschungsinst. ffir synth. Harze und Lacke, Pardubice, CSSR), unCerscheidet sich yon dem chemisch vSllig gleichen Polystyrol-Standardkationenaustauscher mit einer Suffogruppe ,,Katex S" dureh seine Struktur. Auger den durch das organisehe Skelet~ gebildeten Mikroporen weist das Material makroskopische Kani~le auf, die die Diffusion der LSsung beschleunigen. Daher erh~]t man auch schon bei einer grSberen K5rnung des Materials Ergebnisse, wie sie bei Verwendung des normalen Austauschers erst bei feinerer K5rnung erzielt werden k5nnen. Auf diese Weise kann der Kolonnen- widerstand bei gleichbleibender Trennqualiti~t verkleinert werden.

Collection Czech. Chem. Commun. 29, 2851--2855 (1964). Inst. Kernforschg., Tscheehoslow. Akad. Wiss., ~e~ bei Prag (CSSR). M. hI~N~L

Uber eine Bestimmung geringer Mengen Uran-238 iiber Neptunium-239 dureh instrumentelle Aktivierungsanalyse berichten O. BO~LET]~ und I. ~VSYL ~. Die zu untersuchende feste oder flfissige Probe mit 0,4--0,004 ?g Uran wird in kleinen Poly~thylenfl~schchen mit den thermischen Neutronen des Reaktors Triga Mark II (;~t~ ~ 7 .10 n n/em ~. see) je nach der Menge des Urans 0,5--2 Std bestrahlt. Eine Bestrahlung in der Reaktorzone mit hohem epithermisehen NeutronenfluB bringt infolge des hSheren Absorptionswirkungsquersehnitts des U-238 eine st~rkere Aktivierung, allerdings ist dann darauf zu achten, da~ sieh die Uranvergleiehsproben w~hrend der Aktivierung mSglichst nahe der Aualyseaprobe befinden. Naeh Abfall des dureh Neutroneneinfang aus U-238 gebildeten U-239 (etwa 4 Std ~___10 HWZ) wird das Np-239 fiber seine 0,106 MeV y-Strahlung bestimmt. Als Detektor ffir die ?-Strahlung wird ein 3 • 3 inch NaJ(T1)-Kristall in Verbindung mit einem RCL 512- Kanal-ImpulshShenanalysator verwendet. Eine Selbstabsorption der 0,106 MeV- y-Strahlung ist nur bei einer Fl~chenbelegung yon mehr als 200 mg/em 2 zu berfiek- sichtigen. Die Me~zeit der bestrahlten Probe betr~gt je nach Urangehalt 10-- 10 a see. Von den in typischen uranhaltigen Mineralien enthaltenen Elementen wie Ni, Co, Ag, Bi, Pb, Cu, An, Zn, Ca, Si, Na, K, A1, Fe und Mg stSrb nur ein grSBerer Gold- gehalt die Uranbestimmung. Beleganalysen werden leider nicht angegeben. 1 Radiochim. Acta 8, 57--61 (1964). Atominst. 0sterr. Hochseh., Wien, und Analyt. ]:nst. Univ. Wien (Osterreieh). C. K E I ~

])as ehronopotentiometrisehe Verhalten des Plutoniums in mineralsauren Medien hubert D. G. PETERS and W. D. S~ULTS 1 in einer sehr ausffihrlichen Arbeit untersueht. Als Arbeitselektrode dient ein Platindraht mit einem Radius yon 0,0816 cm und einer geometrischen Oberfl~ehe yon 0,370 cm 2. Sowohl die Hills- als auch die Bezugselektrode (gesEtt. Kalomelelektrode) sind fiber eine Salzbriicke mit tier MeBzelle verbunden. Die Versuche werden mit PlutoniumsalzlSsungen im Konzentrationsbereieh yon 5 �9 10 -2 bis 1 �9 10 -am in 1 n LSsmlgen yon SchwefelsEure, SalpetersEure, Salzs~ure und Perchlors~ure uusgeffihr~. Entlfiftet wird mit reinem Helium. Die Herstellung der PlutoniuralSsungen mit bekannter Oxydationsstufe wird durch kathodisehe Reduktion bzw. anodische Oxydation bei kontrolliertem Potential vorgenommen und die Plutoniumgehalte der LSsungen coulometriseh bestimmt. -- Die chronopotentiometrisehe Reduktion yon Pu vI in 1 n PerehlorsEure verli~uft zweistufig fiber Pu v nach Pu III. Da]] Pu v in PuvI und PulV disproportio- niert, liefl sich nieht nachweisen. Bei der Reduktion yon pulv in L5sungen kleiner ~ls 0,01 m werden St5rungen beobachtet, die dureh die Oberflgchenoxydation des