Berieht: Analyse anorganiseher Stoffe 229

Extrakte werden verworfen. Anschliel~end versetz~, man mi~ 10 ml PufferlSsung veto pH i2,6 (10 g Natriumhydroxid und 10 g Natriumtetraborat in 1 1), 5 ml 1 : 1- Gemiseh aus Wasser und 2-Butoxy~thanol (Athylenglykolmono~thyl~ther) und 10,0 ml frisehbereitete 3,0 ~ ige OxinlSsung in Chloroform trod sehfitte]t 30 see. Man ]~]3t einen Tell des Extraktes fiber ein kteines Faltenfilter in eine Kiivette yon I0 mm Sehichtdicke ab und mil]~ Probe trod gleiehbetmndelt.en Blindansatz gegen reines Chloroform bei 400 nm. Die Einmel3kurve (bis 150 ~g Ca/10 m]) wird mit Calcium- TestlSsung unter den gleichen Bedin~ngen ~ufgesteltt. Die Methode wird nur dureh Strontium und Magnesium gestSrt. Je 100 ~g yon 56 Elementen zeigten keinen Ein- flulL 10 mg Diammoniumhydrogenphosphat oder Natriumfluorid und 100 nag Oxals~ure stSren nieht. Die ~[ethode wurde spezie]] zur Bestimmung yon 0,02 bis 0,1~ Calcium in Blei ausgearheitet: 0,t g Einwaage wird hierbei in 1,5 mt Per- chlors~ure-Salpeters~ure (5: t) gelSst, auf 1 mt eingedampft ~md wie oben beschrieben weiterverarbeitet, nur wird mit 10 mI 3~ Na-DDTC-L6sung extrahiert. 4 ver- schiedene Blei-Calciumlegierungen mit 0,023--0,100o/o Ca zeigten gute ~berein- stimmung mit den Werten, die nach einer direkten Atomabsorptions~ethode bestimmt warden. [1] Anal. Chim. Acta 32, 221--226 (1965). Bell Teleph. Labs., Murray I-Ill] 1~. J. (USA). H. Pom~

15~ber eine kritisehe Untersuehung der ADTA-Titration yon CMeium und Magnesium berichtet E. F. STEAGALL [1]. In 6 Laboratorien warden you 8 Analyti- kern 5 Proben yon pharmazentischem 1VIaterial auf Calcium, cventuell in Gegen- wart yon Magnesium, nach einem neuen ADTA-Titrationsverfahren untersueht und gute Ubereins$immung sowie genaue I~.esultate in kurzer Zeit erziel~. Phosphat, das die Reak~ion st6ren wiirde, wird dutch Adsorption ~n Amberlite IR-4 B (Chlorid- form) entfernt. - - Aus[iihrung. Eine Probe, die etwa 500 rag Calcium und 200 mg :~Iagnesium enth~iit, aber ma.ngan- und phosphatfrei ist, wird auf einem Platin- bleeh bei Temperaturen unterhalb 525~ verascht, nach dem Abkiiblen mit 20 mI Wasser aufgenommen mid mit 10 ml Salzs~Lure zur Trockne verdampft. Der YCiick. stand wird mit 50 ml Salzs~ure (1 + 9) 15 rain auf dem Dampfbad erhitzt, die LSsung fil~riert und das Fil trat auf 200 ml erg~nzt. Eine 25 ml-Probe versetzt man rai~ 1 Tr. einer 0,1~/oigen w~firigen LSsung yon Tropeolin-OO-Indicator, fiig~ ~ropfenweise 10~ Kali]auge bis zum Farbumscklag nach Gelb zn und fiitlt die L6slmg anf 250 ml auf. Zur Titration der Summe aus Calcium und Magnesium ffigt man zu einer 100 ml-Probe 6 m l p H 10-Puffer (67,5 g Ammoniumchtorid in 200 ml Wasser + 570 ml Ammoniak auf 1 1 ergiinzt), 2 ml einer 2~ Kaliumeyanid- 15sung und 200 mg Calmagite-Indica*or und titriert sofort mit 0,05 m Na,2-XDTA- L6stmg naeh Tiefblau. -- Zur Titration yon Catvlum allein versetzt man eine zweite 100 rot-Probe mit 10 ml einer L6sung aus 280 mg ~zka.li und 66 g Kaliumcyanid in 1 ] Wasser, dann mi~ 0,1 g Ascorbins~ure und 200--300 mg Hydrox3~naph~hol- blanindicator m~d titriert sofor~ wie oben.

[i] J. Assoc. Offie. Agr. Chemists 48, 723--728 (1965). Food & Drug Admin. Chicago, Ill. (USA). L. Jo~A~s~I~

U~ber eine amperometrisehe Methode zur schnellen Simultanbestimmung yon Calcium und )~[agnesitma hn Submikro-, ~Iikxo- oder t~hxoma~s~ab berichten D. ~o~-h~_~n und A. Rev iews [1]. Calcium wird mit; ~thylenglykol-bis-(2-amino- g.thyl~ther)-N,N'-tetraessigs~iure (A'GTA), Magnesium mi~ A D T A titriert, wobei jeweils bis zu 0,0I ~g/m] des einen in Gegenwart yon 0,01 mg/ml des anderenElements mi~ guter Genauigkeit bcstimmt werden k6nnen. Die Methode ist zur Bestimmung yon Calcium und ~agnesium im Serum, H~rn, Wasser und anderen Substanzen