2. Analyse yon 3{a~erialien der Industrie, des Handels und der Landwir$schaft 225

Eine kontinuierliche Bestimmung yon Chlor in der Atmosph~ire ffihren Z. E~- s]~I)K~: und J. BA~X~K [1] rai~ Hiffe eines g~lvanisehen Analysators aus in Ver- bindung mit einem erapfindliehen Stroraraesser oder Sehreiber. Das Gas strSmt durch einen Chlorgenerator und fiber das Chloreleraent, wonaeh es rait einer Vibrations- pumpe fiber einen Rotaraeter wieder in die Atmosphere gesaugt wird. Der Chlor- generator besteht aus einer in Salzs~ure (1 : 3) eintauehenden Platinkathode und einera ura ein Glasrohr raehrmals gewundenen Platindraht, der sieh als Anode auswirkt und yon der Kathode dureh ein mit Elektrolyt vollgesaugtes Filterpapier getrennt wird. Das Chtorelement bes~eht aus einer negativ geladenen Silberdrahtelektrode und einer Elektrode aus Platindraht (;~ 0,5 rata), der mit 220 Windungen gedreht is~. Beide Elektroden sind auf einem Glasrohr gewunden und rait einera Filterpapier voneinander getrennt. Die Elektroden rait ihren Glasrohrtr~gern sind in einem weithalsigen Erlenmeyer-Kolben eingebettet, der zum Teil mit tier Elektro- lytlSsung geffillt ist. Diese besteht aus 3 i~ KBr, 0,01 IV[ NaJ, 0,1 M I~2HPO ~ und 0,1 ~ NaH2PO 4. Die LSsung wird dutch den Filterpapierstreifen, der gleieh- zeitig beide Elektroden trennt, zu den Elektroden angesaugt. Das Gas strSmt in den Erlenraeyer-Kolben dutch das Inhere des Tr~gerrohres, spfilt die obere feuehte Platinelektrode und den dureh einen Glasrohrmantel begrenzten Raura fiber den Elektroden und der ElektrotytlSsung und gelangt endlieh dureh eine hydraulische Sperre zu der Purape. An der Platinelektrode des Chlorelementes verlaufen die Reaktionen: CI 2 -~ 2 e ~ 2 C1- (Hauptreaktion), Bru -[- 2e,~_ ~ 2 Br-, O~ ~- 2 H20 4e ~ 4 OH + (Nebenreaktionen), ~n der Silberelektrode: Ag + Br- ~,~ AgBr ~- e. Die gleichzeitige Reduktion yon Luftsauerstoff verursacht auch in Abwesenheit yon Chlor einen kleinen StromdurchfluB dutch das Element und erseh5pft langsam den Elektrolyt. Diese Nebenreaktion kann aber dureh eine geeignete Gegenspannung an den Elektroden des Eleraentes (0,45 V) abgebremst werden. Das Element wird in Serie in den Strorakreis eingeschaltet. Da die Stromausbeute im Eleraent in Vergleieh rait der Ausbeute des generierenden Stroraes ira Chlorgenerator nieht quantitativ ist, rauB der An~lysator vorher geeicht werden. Bei einer Durchflai]rate yon 200 Nral Gas/rain entspricht 1 ppra Chlor 28,6 ~zA, da die Abh~ngigkeit des Eleraentstromes yon dera Generatorstrom weitgehend linear ist. Die Stroraintensit~t ist au]erdem aueh der Chlorkonzentration line~rproportional ira Bereich yon 0--50 ppra Chlor. Kohlendioxid s~Sr~ nieht, Stiekstoffdioxid ntu" wenig. Sehwefeldioxid raul] vorher mit Perraanganat oxydiert werden.

1. Chem. Prfimysl 16, 496--497 (1966) [Tsehechisch]. (Mit dtseh, u. engl. Zus.fass.) Forsehungs- u. Prfifungsinst. d. K. Gottwald-Hfitte, Ostrava (CSSR). L. S o ~

~ber eine nephelometrisehe Methode zur Bestimmung des Salzsiiuregehaltes yon Betriebslu~t berichtet F. I o ~ s c u [1], welcho auf der Reaktion zwischen Chlor- ionen und Silbernitrat bzw. der Messung der dureh die Bfldung yon Sflberehlorid verursaeh~en Triibung beruht. Die Stabflisierung der Suspension wird durch Zugabe yon Polyvinylpyrrolidon bewirkt. -- Arbeitsweise. 5--101 Luft werden mit einer Gesehwindigkeit yon 0,5 ml/min dutch eine Mikrowasehflasche geleitet, in weleher sich 3 ral 0,01 N Natronlauge befinden, wonach die LSsung quantitativ in ein graduier- tes Probierglas oder in einen 25 ral-Mel]kolben fiberffihrt wird. Man spiilt das Waseh- flgsehehen zweimal rait je i ral zweffaeh dest. Wasser nach, ffigt 0,2 ml 500/0ige Salpeters~ure hinzu und erg~nzt mit zweffaeh dest. Wasser auf 10 ral. Nach Zugabe yon 3 ml reinem J~thylalkohol und 5 ml 0,005 l~ SilbelmitratlSsung wird energiseh durchgesehii~telt und 1 raI 1 ~ PolyvinylpyrrolidonlSsung hinzugegeben, worauf man mit zweifach dest. Wasser auf 25 ml erggnzt. Die Probe steht 15 rain lang am Wasserbad bei 50~ Man unternimrat einen Blindversuch und rail3t dann naeh weiteren 10 min die Intensitiit des diffusen Liehtstromes. (Nephelometer Typ IOR,

15 Z. Anal. Chem., Bd. 232

226 Berieht: Spezielle analytisehe Methoden

Filter Lx, Vergleiehsseheibchen IV.) -- Die Aufstellung der Eiehkurve erfolgt mit Natriura- bzw. KaliumehloridlSsungen bekannter Konzentration. Triibung und Konzentration stehen zwischen den Grenzwerten yon 0,06 und 0,2 mg Chlor in linearem Verhaltnis zueinander. Bei Konzentrationen fiber 0,2 mg Chlor toni3 ver- dfinnt werden. -- Die Zugabe yon Polyvinylpyrrolidon siehert eine 5 h lang wahrende S~abilitat der Suspension. Die Fehlergrenzen betragen • 0,61~ -- Dutch eine ~hnliehe Technik l~l~t sich auch der Chlorgehalt yon Betriebsluft be- stimmen.

1. Rev. China. (Bucarest) 17, 45--46 (1966) [Rum~niseh]. G. I ~ L

~C~ber die Bestimmung yon Phenol in Lult beriehtet E. L A ~ A ~ [1]. Als farb- bildendes Reagens wird T-Nitranitin benutzt, die eigentliche Messung erfo]gt photo- metrisch. -- Ver/ahren. Die Probennahme erfolgt in einem mit 75 ml 0,1 N ]Natron- lauge beschiekten Standard-Impinger bei einem Durchsatz yon 1,7 • 0,3 m3/h Probeluft. Die durchgeleitete Luftmenge und der dutch den Impinger verursaehte Unterdruck werden gemessen und zur Berechnung der Phenolkonzentration in Luft herangezogen. -- Analyse. Die AbsorptionslSsung and das zum Spfilen des Impinger benutzte dest. Wasser werden in einem MeBkolben mit 1 N Salzs~ure neutralisiert und auf ein Volumen yon 100 ml gebracht. In einem 100 ml Me~kolben entf~rbt man 20 ml p-Nitralinin-LSsung (1,38 g p-Nitranilin werden in 310 ml 1 N Salzs~ure gelSst und mit desk. Wasser auf 21 aufgeffillt) mit 1--2 Tr. ges~tt. Natrium- nitritlSsung, versetzt mit 30 ml 1 N NatriumcarbonatlSsung und 50 ml der Absorp- tionsl5sung und sehiittelt. Nach 20 min mi~t man die auftretende Gelb- bis Rot- f~rbang bei 530 nm. Bei den niedrigen Phenolkonzentrationen ist eine 5 cm-Kfivette erforderlieh. Eine Eichkurve wird vortei]haft nach demselben Verfahren aufgestellt. Als Naehweisgrenze wurden 0,01 mg/m abei 30 rain 1KeBzeitintervall gefunden. 1)as Verfahren ist auf Phenol unspezifisch und liefert die Summe aller phenolisehen Ver- bindungen. Eine Wasserdampfdestillation ergab keine Verbesserung des Ergebnisses. 1. Staub 26, 530--534 (1966). Bundesgesundheitsamt, Inst. ffir Wasser-, Boden-

and Lufthygiene Berlin-Dahlem. K.-H. B ~

Routinebestimmung yon polyeyelisehen Kohlenwasserstoffen in atmosph~risehen Emissionen. G.E.~oo~E, R.S. THOMAS and J .L. Mo~x~_A~ [1]. Ein ~H- quoter Teil (15--25 rag) des mit Cyclohexan extrahierbaren Tells des Ge- samtextraktes (keine n~here Angabe) wird in Isooctan umgelSst und auf eine S~ule mit aktiviertem Kieselgel gegeben. Die Si~nie wird mit Isooctan eluiert, wobei die ,,aromatische Fraktion" auf der S~ule verbleibt. Diese wird anschliel3end mit 100 ml Benzol elniert, einged ~pft, in Cyelohexan gelSst und auf eine Alumi- niumoxids~ule gegeben. Diese wii uoch mit 0,5 cm entaktiviertem Aluminium- oxid fibersehiehtet und dann mit C~.,ohexan etuier~. ]:)as Eluat wird in Fraktionen zu 8 ml aufgefangen. Nacheinander treten aus Pyren, Fluoranthen, 4-Methylpyren, Benz(a)anthraeen und Chrysen. )Iach dem Austritt yon Chrysen (34. Fraktion) eluiert man rnit Cyclohexan, das 2~ Ather enth~lt, und erh~lt Benz(e)pyren, Benz(a)pyren, Benz(k)fluoanthen und Benz(g,h,i)perylen. Dann weehselt man auf Cyclohexan mit 4 ~ ~ther und erh~lt Anthanthren und Coronen. Diese Einzel- bestandteile werden durch UV- und Fluoreseenzspektrum identifiziert. 1. J. Chromatog. 26, 456--464 (1967). Environmental Assessm. Unit., Occupational

Health Div., Ottawa (Canada). A. NI~MA~

Gas-ehromatographisehe Analyse yon Gasgemisehen. Gemische yon 02, N2, CHv CO 2 und N20 lassen sich nach G. B~-~ETT [1] an zwei hintereinander geschalteten S~ulen trennen, deren erste mit por5sen Polymerkugeln, die zweite mit Molekularsieb