384 Bericht: Spezielle analytische Methoden Bd. 195 Die Bestimmung yon Bor in natiirliehen Phosphaten und seine Extraktion dutch Destillation des Methylborsiiureesters beschreibt J. KocHE~ 1. Z~ttr Analyse des Phosphat8 wird ehle auf 300 mesh zerkleinerte Probe im Platintiegel mit Soda geschmolzen. Der Rfickstand wird in Wasser ge16st, in einer Platinschale his zur Dickflfissigkeit eingedampft und mi~ 1 ml fiberschfissiger konz. Phosphors~ure zersetzt. Dann fiigt man genau 5 ml einer Aluminiumphosphatl6sung (7 g Alumi- niumacetat und 45 g Phosphors~ure, mit ~/[e~hanol auf 100 ml aufffillen) hinzu, um das Fluor komplex zu binden. Im Destillationsgef~B aus Borsilieat/Pyrexglas soll ein Glycerin-Methanolgemisch (350 ml bidest. Glycerin ~- !50 ml Methanol) vor- handen sein. In wasserfreiem salz- oder phosphors~urehaltigem Medium wird bei einer Anfangstemperatur yon 76~ und einer Endtemperatur yon 115--120~ destilliert. Die Vorlage enth~lt 50 ml 0,1 n Natronlauge. Nach wiederholter Destilla- tion verdampft man das Methanol, versefft die alkalische L6sung, fiberffihrt sie in ein ~r und verwendet sie zur colorimetrischen Bestimmung. )/[an dampft die Bors~ure16sung mit alkoholischer Curcumal6sung in Gegenwart einer starken S~ure z~r Trockne ein und nimmt den Riickstand mit ~thanol auf, wobei man eine rubLnrote L6sung erh~lt, die eine Absorptionsbande bei etwa 5300 A zeig~. 1 Bull. Soc. chim. France 1962, 1247--1249. Lab. Chim. Appl., Fac. Sci., Alger. LISELOTT JOHA~-NS EI~ ~ber eine oseillographisehe )Iethode zur Bestimmung yon Fe, Mn und Cu in ]]isen- und Manganerzen berichten J. DOL~A~ und V. GLADY~EV I. -- Bestimmung yon Fe (10--45~ und Mn (10--30~ Die Zersetzung der Probe erfolgt mit einer Mischung (1:1) yon 85~ Phosphors~ure und 70~ Per- ehlors~ure. Nach dem Auffiillen wird ein Aliquo~ in eine GrundlSsung, die 0,5 m an Tri~thanolamin und I m an ~aOH ist, eingebracht. (Bei Anwesenheit gr6l~erer ~engen Ca oder Mg wird ADTA der GrundlSsung beigeffigt.) Sofern nur Fe odor Mn bestimmt werden soll, verwenden Verff. zur Analyse die Methode der Standard- zugabe, wobei zuerst eine Standardprobe mit hSherem Gehalt gemessen wird and dann zu 4er ProbelSsung so lange MaB15sung des zu bes~immenden Elementes zugegeben wird, die bis gleiche Einschnitttiefe erreieht ist. Wenn Fe and Mn gleichzeitig bes~immt werden sollen, wird die Methode der oscillographischen Titra- tion 2 angewende~. Der mittlere Fehler betragt -4-8%. -- Zur Bestimmung yon Cu (1--15~ wird die Probe mit konz. Salpeters~ure aufgeschlossen and naeh Ein- dampfen der erhaltene Rfickstand mehrmals mit Salzs~ure abgerauch~. In 1 m Salzsaure kann die oscillographische Bestimmung direkt durchgefiihrt werden. Der mittlere Fehler betr~gt =j=6~ 1 Chem. Zvesti 16, 289--294 (1962). Lust. anal. Chem., Karlsuniv. Prag (~SSR).-- 2 JEZDII~SKr R. : Chem. Zvesti 16, 295 (1962); vgl. diese Z. 195, 372 (1963). G. SC~6BE~ Bei der spektroehemisehen Zirkonium- und Lanthanbestimmung in Fln~- sand schlggt L RVSE~K~ ~ vor, zur ErhShung der Nachweisempfindlichkeit die Probe ohne Zugabe eines Puffers in einem Wechselstromdauerbogen aus einer Gra- phitelektrode heraus zu verdampfen. Als Referenzelement wird Niob benutzt, das als LSsung auf die Probe aufgetropft wird. Die Probe wird nach dem Auftropfen bei 150~ getroeknet und grfindlich homogenisiert. Die Belichtungszeit betr~gt 2 rain nach einer Einbrennzeit yon 30 see. Gemessen werden die ~ransformier~en Schw~,r- zangen der Linien Zr 4241,69 und La 4333,74 und der Niobreferenzlinie 4252,97 A. Die Eiehkurven erstrecken sieh fiber den Bereich yon 10--1000 bzw. 30--3000 ppm ffir Lanthan bzw. Zirkonium. Chem. analit. (Warszawa) 7, 405--408 (1962). Centr. Geolog. Survey, Prag (0SSR). F. ROSE~DX~m

Über eine oscillographische Methode zur Bestimmung von Fe, Mn und Cu in Eisen- und Manganerzen

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384 Bericht: Spezielle analytische Methoden Bd. 195

Die Bestimmung yon Bor in natiirliehen Phosphaten und seine Extrakt ion dutch Destil lation des Methylborsiiureesters beschreibt J . KocHE~ 1. Z~ttr Analyse des Phosphat8 wird ehle auf 300 mesh zerkleinerte Probe im Platintiegel mit Soda geschmolzen. Der Rfickstand wird in Wasser ge16st, in einer Platinschale his zur Dickflfissigkeit eingedampft und mi~ 1 ml fiberschfissiger konz. Phosphors~ure zersetzt. Dann fiigt man genau 5 ml einer Aluminiumphosphatl6sung (7 g Alumi- niumacetat und 45 g Phosphors~ure, mit ~/[e~hanol auf 100 ml aufffillen) hinzu, um das Fluor komplex zu binden. Im Destillationsgef~B aus Borsilieat/Pyrexglas soll ein Glycerin-Methanolgemisch (350 ml bidest. Glycerin ~- !50 ml Methanol) vor- handen sein. In wasserfreiem salz- oder phosphors~urehaltigem Medium wird bei einer Anfangstemperatur yon 76~ und einer Endtemperatur yon 115--120~ destilliert. Die Vorlage enth~lt 50 ml 0,1 n Natronlauge. Nach wiederholter Destilla- tion verdampft man das Methanol, versefft die alkalische L6sung, fiberffihrt sie in ein ~r und verwendet sie zur colorimetrischen Bestimmung. )/[an dampft die Bors~ure16sung mit alkoholischer Curcumal6sung in Gegenwart einer starken S~ure z~r Trockne ein und nimmt den Riickstand mit ~thanol auf, wobei man eine rubLnrote L6sung erh~lt, die eine Absorptionsbande bei etwa 5300 A zeig~.

1 Bull. Soc. chim. France 1962, 1247--1249. Lab. Chim. Appl., Fac. Sci., Alger. LISELOTT JOHA~-NS EI~

~ber eine oseillographisehe )Iethode zur Bestimmung yon Fe, Mn und Cu in ]]isen- und Manganerzen berichten J. DOL~A~ und V. GLADY~EV I. - - Bestimmung yon Fe (10--45~ und Mn (10--30~ Die Zersetzung der Probe erfolgt mit einer Mischung (1:1) yon 85~ Phosphors~ure und 70~ Per- ehlors~ure. Nach dem Auffiillen wird ein Aliquo~ in eine GrundlSsung, die 0,5 m an Tri~thanolamin und I m an ~ a O H ist, eingebracht. (Bei Anwesenheit gr6l~erer ~engen Ca oder Mg wird ADTA der GrundlSsung beigeffigt.) Sofern nur Fe odor Mn bestimmt werden soll, verwenden Verff. zur Analyse die Methode der Standard- zugabe, wobei zuerst eine Standardprobe mit hSherem Gehalt gemessen wird and dann zu 4er ProbelSsung so lange MaB15sung des zu bes~immenden Elementes zugegeben wird, die bis gleiche Einschnitttiefe erreieht ist. Wenn Fe and Mn gleichzeitig bes~immt werden sollen, wird die Methode der oscillographischen Titra- tion 2 angewende~. Der mittlere Fehler betragt -4-8%. - - Zur Bestimmung yon Cu (1--15~ wird die Probe mit konz. Salpeters~ure aufgeschlossen and naeh Ein- dampfen der erhaltene Rfickstand mehrmals mit Salzs~ure abgerauch~. In 1 m Salzsaure kann die oscillographische Bestimmung direkt durchgefiihrt werden. Der mit t lere Fehler betr~gt =j=6~

1 Chem. Zvesti 16, 289--294 (1962). Lust. anal. Chem., Karlsuniv. Prag (~SSR).-- 2 JEZDII~SKr R. : Chem. Zvesti 16, 295 (1962); vgl. diese Z. 195, 372 (1963).

G. SC~6BE~

Bei der spektroehemisehen Zirkonium- und Lanthanbestimmung in Fln~- sand schlggt L RVSE~K~ ~ vor, zur ErhShung der Nachweisempfindlichkeit die Probe ohne Zugabe eines Puffers in einem Wechselstromdauerbogen aus einer Gra- phitelektrode heraus zu verdampfen. Als Referenzelement wird Niob benutzt, das als LSsung auf die Probe aufgetropft wird. Die Probe wird nach dem Auftropfen bei 150~ getroeknet und grfindlich homogenisiert. Die Belichtungszeit betr~gt 2 rain nach einer Einbrennzeit yon 30 see. Gemessen werden die ~ransformier~en Schw~,r- zangen der Linien Zr 4241,69 und La 4333,74 und der Niobreferenzlinie 4252,97 A. Die Eiehkurven erstrecken sieh fiber den Bereich yon 10--1000 bzw. 30--3000 ppm ffir Lanthan bzw. Zirkonium.

Chem. analit. (Warszawa) 7, 405--408 (1962). Centr. Geolog. Survey, Prag (0SSR). F. ROSE~DX~m