1962 ]3ericht: Allgemeine analytische Methoden, App~rate und Reagentien 435 Linie 3130A. Die Ubereinstimmung yon regis~rierten Fluorescenzspek~ren im Vergleich mit anderen Ger~iten ist ~ls gut zu bezeichnen. Analyt. Chemistry ~8, 1362--1365 (1961). DeloS. Chem., Lehigh Univ. Beth- lehem, Pa. (USA). H. POttL ]~inen Yakuumperforator zur Isollerung kleinster Mengen temperatur- und oxydationsempfindlieher Substanzen fiir die quantitative papierehromato- graphische Analyse beschreibt H. P6TTV, R~. ])aS Gergt (Abb. 1) besteh~ aus einem 100 ml-Dreihalskolben(A 1 ),dessen mittlerer Tubus ein Abzweigstiiok (A 2) mit Kiihler (AS) und Vakuumansohluf~ (A6) tr~igt. Im zweiten Tubus (A3) befindet sioh eine 2- 4' ~5' A ! -8 Abb. 1. Vakuumperfora~or fiir die Papierchromatographie nach POTTER Capillare zum Einlei~en eines inerten Gases, im dritten Tubus (A4) ein Thermo- meter. ])~s Ger~t karm mi~ Eins~zen versehen werden, die die Ex~raktion yon w~l~rigen, LSsungsvermittler enthal~enden LSsungen mi~ Ex~raktionsmit~eln yon spezifiseh hSherem (]37) oder geringerem (C8)Gewich~ ~ls die AnalysenlSsung gestattet. ])urch Anbau wei~erer Eins~tze besteh~ zudem die MSglichkeit zur Ex~raktion von festem Analysenmaterial und zum Abdestillieren des Ex~raktions- mittels (weitere Abbildungen und Photos im Original). Verf. besehreibt die Auf- arbeitung einer Digitalis.lanata-Amputlenl6sung, einer Reserpin-Ampullenl6sung und einer Methylergobasin-Tropfl6sung, die alle eine norm~le Ex~raktion s~Srende Zus~tze yon LSsungsvermi~lern aufweisen, und zeigt an Hand yon Photos, da8 die papierchroma~ogralohisehe Auf~rennung der nach dem beschriebenen Verfahren gewonnenen Wirks~offe wesentlieh besser verl~uf~ Ms bei der Auf~rbeitung der nicht extrahierten LSsungen. 1 Pharmazie 16, 559--562 (1961). Biol. Inst. VE]3-Arzneimittelwerk ])resden. K. S6LLNEn t~ber Geriite zm' Reinigung yon organisehen Yerbindungen naeh dem Zonen- sehmelzverfahren berichtet E. A. WY~NE 1. Die Reinigung yon Verbindungen mit Sehmelzlounkten zwischen 50--300 ~ C in Mengen bis zu 1 kg mit einem serien- m~J~ig hergestellten Ger~t ist beschrieben, ttinweise auf die zu beach~enden Fak- toren, wie ]3reite der Sehmelzzone, Reinhei~ der Ausgangssubstanz (mindes~ens 99~ sind enthal~en. Vergleichsweise werden andere k~ufliche Ger~te zu diesem Zwecke angefiihrt 2. 1 Microchemie. J. 5, 175--183 (1961). Fisher Sei. Co., Fair Lawn, N.J. (USA). -- 2 ~)ber das Zonensehmelzverfahrenvgl.H. ScHr~DKNEC~T: diese Z. 181, 254 (1961). S. I~Kas~

Über Geräte zur Reinigung von organischen Verbindungen nach dem Zonen-schmelzverfahren

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Page 1: Über Geräte zur Reinigung von organischen Verbindungen nach dem Zonen-schmelzverfahren

1962 ]3ericht: Allgemeine analytische Methoden, App~rate und Reagentien 435

Linie 3130A. Die Ubereinstimmung yon regis~rierten Fluorescenzspek~ren im Vergleich mit anderen Ger~iten ist ~ls gut zu bezeichnen.

Analyt. Chemistry ~8, 1362--1365 (1961). DeloS. Chem., Lehigh Univ. Beth- lehem, Pa. (USA). H. POttL

]~inen Yakuumperforator zur Isollerung kleinster Mengen temperatur- und oxydationsempfindlieher Substanzen fiir die quantitative papierehromato- graphische Analyse beschreibt H. P6TTV, R ~. ])aS Gergt (Abb. 1) besteh~ aus einem 100 ml- Dreihalskolben (A 1 ),dessen mittlerer Tubus ein Abzweigstiiok (A 2) mit Kiihler (AS) und Vakuumansohluf~ (A6) tr~igt. Im zweiten Tubus (A3) befindet sioh eine

2- 4' ~5'

! -8

Abb. 1. Vakuumperfora~or fiir die Papierchromatographie nach POTTER

Capillare zum Einlei~en eines inerten Gases, im dritten Tubus (A4) ein Thermo- meter. ])~s Ger~t karm mi~ Eins~zen versehen werden, die die Ex~raktion yon w~l~rigen, LSsungsvermittler enthal~enden LSsungen mi~ Ex~raktionsmit~eln yon spezifiseh hSherem (]37) oder geringerem (C8)Gewich~ ~ls die AnalysenlSsung gestattet. ])urch Anbau wei~erer Eins~tze besteh~ zudem die MSglichkeit zur Ex~raktion von festem Analysenmaterial und zum Abdestillieren des Ex~raktions- mittels (weitere Abbildungen und Photos im Original). Verf. besehreibt die Auf- arbeitung einer Digitalis.lanata-Amputlenl6sung, einer Reserpin-Ampullenl6sung und einer Methylergobasin-Tropfl6sung, die alle eine norm~le Ex~raktion s~Srende Zus~tze yon LSsungsvermi~lern aufweisen, und zeigt an Hand yon Photos, da8 die papierchroma~ogralohisehe Auf~rennung der nach dem beschriebenen Verfahren gewonnenen Wirks~offe wesentlieh besser verl~uf~ Ms bei der Auf~rbeitung der nicht extrahierten LSsungen.

1 Pharmazie 16, 559--562 (1961). Biol. Inst. VE]3-Arzneimittelwerk ])resden. K. S6LLNEn

t~ber Geriite zm' Reinigung yon organisehen Yerbindungen naeh dem Zonen- sehmelzverfahren berichtet E. A. WY~NE 1. Die Reinigung yon Verbindungen mit Sehmelzlounkten zwischen 50--300 ~ C in Mengen bis zu 1 kg mit einem serien- m~J~ig hergestellten Ger~t ist beschrieben, ttinweise auf die zu beach~enden Fak- toren, wie ]3reite der Sehmelzzone, Reinhei~ der Ausgangssubstanz (mindes~ens 99~ sind enthal~en. Vergleichsweise werden andere k~ufliche Ger~te zu diesem Zwecke angefiihrt 2.

1 Microchemie. J. 5, 175--183 (1961). Fisher Sei. Co., Fair Lawn, N.J. (USA). -- 2 ~)ber das Zonensehmelzverfahrenvgl. H. ScHr~DKNEC~T: diese Z. 181, 254 (1961).

S. I ~ K a s ~